化学法制备高纯碲过程中杂质元素脱除的热力学分析

通过对Te(Ⅳ)-Pb(Ⅱ)-Cu(Ⅱ)-As(Ⅲ)-H2O和Te(Ⅳ)-MeS-H2O系热力学分析,得到溶液中Te(Ⅳ),Pb(Ⅱ),Cu(Ⅱ)和As(Ⅲ)离子总浓度与溶液pH值、温度以及溶液中S2-浓度的关系。热力学分析结果表明:采用硫化物沉淀法可以深度净化Na2TeO3溶液,去除其中大部分重金属离子及砷离子,确定理论上去除Na2TeO3溶液中Pb(Ⅱ),Cu(Ⅱ)和As(Ⅲ)离子的最佳pH值为11左右。采用硫化物沉淀法对Na2TeO3溶液中Pb(Ⅱ),Cu(Ⅱ)和As(Ⅲ)离子的净化实验验证了热力学分析的正确性,通过实验使粗TeO2中的Pb,Cu和As杂质的质量分数由0.273 0%,0.165 9%和0.280 0%分别降低到3.24×10-4%,1.00×10-4%和1.30×10-3%,但S2-浓度过量对As的去除不利。实验确定硫化沉淀法去除杂质离子的最佳条件是:pH=11,温度为373 K,反应时间为50 min。     

非晶态Ni-P合金镀液和镀层的稳定性

通过对电沉积非晶态ＮｉＰ合金镀液组成和镀层性能的稳定性进行研究,了解到对镀层质量影响最大的因素是镀液的ｐＨ值,其次是［Ｈ３ＰＯ３］;找出了稳定镀液组成和镀层质量的有效措施,即采用一定面积比例的ＤＳＡ和Ｎｉ混合阳极,调整好镀液的ｐＨ值,适当加入稳定剂和降低镀液的［Ｃｌ－］,定时定量地添加Ｈ３ＰＯ３．     

非晶态Ni—Fe—P合金电沉积的研究

介绍了一种新的电沉积非晶态Ni—Fe—P合金的方法．用这种方法在室温下电沉积出的非晶态Ni－Fe—P合金镀层外观接近镜面,镀层厚度可达42μm．经X－ray衍射、扫描电子显微镜（SEM）及等离子光谱分析（ICP—AES）证实,所获得的Ni—Fe—P合金镀层为非晶态结构,镀层中主要成分Ni、Fe、P的含量分别为74％～83％、9％～24％和6％～10％,此外,还含有0．01％～0．14％B和C元素,这些元素的存在是导致非晶态Ni—Fe—P合金镀层产生的主要原因．文中对电沉积非晶态NI—Fe—P合金的工艺条件、添加剂HAT和光亮剂HAB1、HAB2的作用和影响进行了分析和探讨．图8,表1,参14     

硫酸铜脱除砷、铁的工艺研究

将农用硫酸铜经一系列脱杂处理 ,得到电镀用硫酸铜 .用氧化、中和、水解方法 ,一次性脱除农用硫酸铜中的砷、铁 ,使之达到电镀用硫酸铜的质量要求 .研究表明 :用H2 O2 作氧化剂 ,可以有效地氧化As(Ⅲ )和Fe(Ⅱ ) ,且反应速度快 ;加入适量Fe2 (SO4) 3,能确保砷以FeAsO4形式除去 ;控制溶液pH值 ,可以使过量Fe3 以Fe(OH) 3沉淀形式除去     

硫酸铜杂质脱除工艺

采用中和沉淀法,以Na2CO3作脱杂剂一次性脱除农用硫酸铜中Pb,Zn,Co,Ca,Ni杂质,使之达到电镀用硫酸铜的质量要求.讨论了pH值、溶液起始浓度、溶液浓缩密度和过滤速度对除杂的影响.结果表明控制pH值为4.0,溶液CuSO4起始质量分数为30%,浓缩液密度为1.320g/cm3和慢速过滤的条件下,可使产品中的w(Pb)≤0.0005%,w(Zn)≤0.0005%,w(Co)≤0.0005%,w(Ca)≤0.0010%,w(Ni)≤0.0020%.同时采用与小试验相同的工艺流程与条件进行了现场工业试验,产品质量达到小试验产品指标,产品为蓝色有光泽晶体,结晶颗粒均匀,符合电镀用硫酸铜要求,证明该脱杂工艺路线是合理可行的,操作方便,容易实现工业生产.     

分散剂对Fe3O4表面化学特性的影响

以Zeta电位和电荷面密度为定量指标,研究了不同分散剂如十二烷基硫酸钠、聚乙二醇及柠檬酸对Fe3O4表面化学特性的影响.研究结果表明:Fe3O4等电点的pH值为6.4～6.8,当pH<6.4时,其表面带正电,当pH>6.8时,其表面带负电;十二烷基硫酸钠和柠檬酸通过静电吸附作用使Fe3O4的表面电荷发生非常显著的变化,等电点明显向酸性方向移动,Fe3O4粒径减小,分散稳定性能越强;聚乙二醇与Fe3O4形成配位键,提供位阻斥力改变Zeta电位和电荷面密度,对Fe3O4的粒径和分散性能无明显影响.     

电沉积纳米晶体镍

利用恒电流沉积的方法,在55～65 ℃、pH值小于3.5、电流密度大于5 A/dm2、含有糖精的瓦特液中分别以直流和脉冲方法镀取镍.经X射线衍射分析,镍晶体沉积层表现为(111)择优取向,扫描电镜和能谱分析结果显示,所得的镍晶晶粒尺寸为小于10 nm的纳米晶体,并且镀层中含有少量的硫.通过研究电流密度及溶液中糖精浓度对镍沉积速率的影响,发现电流密度低时,镍沉积速率与电流密度呈线性关系,糖精的加入使镍沉积允许的电流密度增大,沉积速率减慢,对镍沉积起增加极化作用.     

高纯纳米α-Fe2O3粉体的制备及表征

以黄钠铁矶渣制取的硫酸亚铁溶液为原料，经过净化后采用沉淀法制备α-Fe2O3微粉。通过热重／差热分析、X射线衍射分析、扫描电镜和光谱分析等测试手段，对α-Fe2O3微粉进行表征。研究结果表明：前驱体FeCO3在600800℃热处理2h的产物是α-Fe2O3，晶核生长活化能为12．4kJ／mol，颗粒均匀呈球形，粒径小于100nm，杂质含量低纯度高；在沉淀过程中加入分散剂和表面活性剂，抑制了前驱体FeCO3颗粒的长大和团聚，制备的α-Fe2O3粒径小，粒径分布范围窄。     

三价铬镀液中电沉积纳米晶体Fe-Ni-Cr合金箔

在氯化物—硫酸盐镀液体系中,以柠檬酸为络合剂,通过电沉积的方法获得厚度约为30μm的Fe-Ni-Cr合金箔。研究了电流密度、温度、pH值以及镀液中三氯化铬和柠檬酸含量对Fe-Ni-Cr合金箔成分的影响。确定了最佳工艺条件,即电流密度为10~20 A/dm2,pH值为1.60~2.70,温度为20~30℃。采用能量损失谱测定镀层成分,采用X射线衍射和扫描电镜分别测定镀层的晶体结构和表面形貌。研究结果表明,电沉积得到的合金箔成分为31.13%~54.24%Fe,44.64%~65.36%Ni,1.11%~3.52%Cr,镀层表面光亮平滑,抗拉强度为900.2~996.0 MPa,电阻率为61.3~95.4μΩ.cm;Fe-Ni-Cr合金箔的晶粒尺寸小于10 nm,为纳米晶体结构,具有良好的韧性和耐腐蚀性。     

用黄钠铁矾渣制备复合镍锌铁氧体

对黄钠铁矾渣制备复合镍锌铁氧体进行研究。研究结果表明：当黄钠铁矾渣与无烟煤按质量比为5：1均匀混合，在800℃还原焙烧0．5h，焙烧渣用0．5mol／L硫酸溶液按液固比7：1在70℃浸出40min时，渣中93％的铁和镍进入浸出液中。浸出液经过净化除杂后得到含镍的硫酸亚铁溶液，加入计量的硫酸镍和硫酸锌，采用共沉淀法，以NH4HCO3为沉淀剂，通过改变沉淀剂的用量控制pH值制备镍锌铁碳酸盐。将镍锌铁碳酸盐在800℃煅烧2h得到具有尖晶石结构的Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉体，粒径约为59nm，粒度均匀，呈球形；煅烧4h时粉体粒径变大，粒度不均匀，呈棒状。