HPLC-ELSD法测定烟草中单糖含量

为建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)同步定量测定烟草中果糖、葡萄糖的新方法,将烟草样品处理后,用水提取,用Kromasil NH2柱分离,以乙腈-水(80∶20,V/V)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温为室温,进样量20μL,ELSD漂移管温度95℃,空气作载气,流速1.5 L/min,使用蒸发光散射检测器进行了单糖检测.结果表明:果糖、葡萄糖的线性范围分别为0.273~2.73 mg/m L,0.294~2.94 mg/m L,在线性范围内糖含量与峰面积线性关系良好;样品中糖的加标回收率范围为98.5%~102.8%,测得烟草样品中果糖、葡萄糖含量分别为10.44%、7.40%故该方法具有快速、有效、质量可控等优点,为烟草中糖含量的测定提供了一种行之有效的分析方法.     

藤黄化学成分的研究

采用正相、反相硅胶柱色谱法和半制备型高效液相色谱法对藤黄树脂的化学成分进行了分离和纯化,获得了5个化合物,通过NMR谱鉴定其结构分别为2α-羟基-3β-乙酰氧基白桦酯酸(I),2-O-乙酰基-山楂酸(II),邻苯二甲酸二丁酯(III),邻苯二甲酸二异丁酯(IV),邻苯二甲酸-二-2-乙基己酯(V),化合物2～5为首次从该植物中分离.     

松茸多糖成分分析

为研究松茸多糖中单糖成分,将松茸多糖水解产物进行甲基化反应,以气相色谱仪检测多糖水解产物.结果确定松茸多糖水解产物中的5种单糖:D-木糖,D-甘露糖,D-葡萄糖,D-半乳糖,D-葡萄糖醛酸,单糖摩尔比为1∶1.8∶326.5∶52.53∶28.83,可能含有D-阿拉伯糖.为深入研究松茸多糖提供了理论依据.     

毛蕊异黄酮2D-NMR的研究

目的：研究了毛蕊异黄酮的核磁共振波谱学，并对其^13C NMR进行归属．方法：利用氢检出异核单量子相（HSQC）、氢检出远程异核多量子相关（HMBC）和NOESY等多种二维核磁共振新技术对毛蕊异黄酮的^13C和^1N NMR信号进行归属．结果：通过对毛蕊异黄酮2D—NMR研究，对其所有碳、氢信号进行了准确无误的归属．     

玉兰花蕾骈双四氢呋喃型木脂素成分研究

为研究辛夷(Magnolia denudata)木脂素类的化学成分.采用硅胶、反相硅胶柱色谱和制备高效液相色谱技术进行分离纯化.从辛夷氯仿提取部位中分离得到8个骈双四氢呋喃型木脂素,分别为丁香脂素syringaresinol (1),kobusin (2),medioresinol (3),松脂醇二甲醚pinoresinol dimethy ether (4),木兰脂素magnolin (5),里立脂素B二甲醚 lirioresinol B dimethyl ether (6),辛夷脂素fargesin (7), epimagnolin B (8),各化合物结构分别通过化学方法和1H NMR、13C NMR、MS等波谱学方法鉴定.     

红丝线化学成分研究(Ⅱ)

研究了红丝线(Lycianthes biflora)的化学成分.采用硅胶柱色谱法进行分离,从其氯仿提取物中分得了5个化合物,经波谱分析化合物分别鉴定为:香兰子酸(1),正二十四烷酸(2),β-谷甾醇(3),β-胡罗卜甙(4),丁香脂素(5),这5种化合物都是首次从红丝线中分离到的.     

石松属植物化学成分抗炎活性的筛选

为研究2种石松属植物化学成分的抗炎活性,筛选具有较强抗炎活性的化合物,用LPS诱导RAW264.7细胞建立了体外炎症模型,采用MTT法检测了化合物对小鼠巨噬细胞株RAW264.7细胞增殖的影响.在安全浓度范围内(细胞存活率大于80%)给予药物干预,用Griess法检测了培养上清液中一氧化氮(NO)水平,以各化合物抑制NO释放的能力为筛选指标,评价了化合物的抗炎活性.结果表明:乙酰基二氢石松生物碱(16)、对香豆酸甲酯(21)、豆甾烷-3-酮-21-酸(22)具有较好的NO抑制率,并呈一定剂量依赖关系,提示它们具有一定的抗炎活性.     

玉柏石松化学成分的研究

采用正相、反相硅胶柱色谱法对玉柏石松的非生物碱成分进行了分离和纯化,从中分离得到了2个化合物,通过NMR技术鉴定其结构分别为3α-乙酰氧基豆甾烷-21-羧酸(1)和二萜柳杉酚(2),且化合物2为新的甾体化合物,化合物2为首次从该植物中分离获得的二萜化合物.     

苦参中lavandulyl侧链取代的黄酮抑制钠-葡萄糖协同转运蛋白2活性的研究

对1个含400种中草药和民族药的组分库进行活性筛选,结果显示苦参的乙酸乙酯萃取部位具有良好的抑制钠-葡萄糖协同转运蛋白2(SGLT2)的活性.在生物活性导向分离策略下,运用制备型高效液相色谱技术对活性的乙酸乙酯萃取部位的成分进行了分离纯化,基于理化性质和波谱数据鉴定了所分离的16个lavandulyl基取代黄酮的化学结构,并首次系统地报道了lavandulyl基取代黄酮的SGLT2抑制活性,活性部位中两个主要成分(－)-kurarinone和sophoraflavanone G显示出最强的SGLT2抑制活性,它们的IC50值分别为2.24 μmol/L和1.45 μmol/L.     

3种黄酮类化合物抗微生物及抗氧化活性的研究

采用微稀释液体培养法和鲁米诺-过氧化氢-钴盐(Ⅱ)/E叽A流动注射化学发光的方法,对3种黄酮类化合物芹菜素(1)、KaempferoI-3-O-α-rhamnopyranoside(2)和Bigarcinenone A(3)进行了抗菌和清除羟基自由基活性的测定.结果表明,这3种黄酮类化合物对5种菌株:金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、胶质芽孢杆菌、白色念珠球菌和热带念珠球菌均有较好的抑制作用;并且它们对羟基自由基有良好的清除效果.其中化合物1的抗氧化活性最高,化合物2,3的抗微生物活性最高.