金银花中有机磷农药残留分析及其冲泡过程迁移模型研究

为确保消费者饮茶安全,建立了QuEChERS-GC-MS/MS快速测定金银花和其茶汤中6种有机磷农药(对硫磷、倍硫磷、特丁硫磷、治螟磷、丙溴磷、灭线磷)残留的检测方法。金银花和茶汤分别经乙腈和乙酸乙酯提取、盐析离心、混合净化剂(10mg MWCNTs、15mg PSA、150mg无水硫酸镁)净化、0.22μm滤膜过滤后,供GC-MS/MS检测。结果表明:金银花和茶汤中,有机磷农药在1~1000μg/kg和1~1000μg/L呈现良好的线性关系,R²>0.991;在4个添加水平下,回收率在67.2%～110.3%,相对标准偏差小于19%(n=6);金银花和茶汤中,有机磷农药定量限分别为1μg/kg和1μg/L。在此基础上,深入研究了金银花在冲泡过程中6种有机磷农药的迁移预测模型,表明农药迁移率(TR) 与农药的正辛醇-水分配系数(Kow)关联性较大,由此获得预测模型为lg TR=-0.5362lg Kow+3.9152(lg Kow＞3),R²= 0.914,拟合度较好;而农药迁移率与水溶解度(Ws)并未表示出关联性。该检测方法和迁移模型的建立将有利于更深层次认知农药化学污染物在金银花浸泡过程中的迁移行为,以期为制定金银花中有机磷农药最大残留限量标准提供科学依据和技术支撑。     

有机硅羧酸钠表面活性剂的合成及其应用研究

为提高农药的叶面展性和靶标生物作用率,设计合成双疏水链的有机硅羧酸钠表面活性剂.采用FT-IR光谱表征产物结构,用拉环法测定其表面活性.利用正交试验法优化硅氢加成反应条件,并将Si-H转化率最高的有机硅羧酸钠用作辛硫磷助剂.结果表明:低含氢硅油和丙烯酸单体投料摩尔比为1.00:1.02,氯铂酸催化剂加入量(以Pt计)为单体质量的0.03%,110 ℃下反应6 h制得的有机硅羧酸钠,Si-H转化率达87.8%.有机硅羧酸钠表面活性剂水溶液在298 K时的临界胶束浓度(c_mc)为4×10mol·L,最低表面张力(γ)为17.87 mN·m.1%质量浓度的辛硫磷溶液在树叶表面能完全铺展,主要是由于双疏水链的有机硅羧酸钠表面活性剂分子的加入.     

混晶纳米二氧化钛乳液光催化降解农药的研究

为了降解农药废水,以混晶纳米TiO2乳液为催化剂,以太阳光为光源,对降解农药模拟废水进行了系统研究.结果表明:降解体系的pH值、催化剂和农药质量浓度、光源辐照时间等因素对乳液光催化降解农药有一定影响,反应动力学研究表明此降解反应是一级反应(K=0.014 35 min-1).     

酒精饮料中氨基甲酸酯类农药残留分析方法研究进展

文章介绍了酒精饮料中氨基甲酸酯类农药残留来源,并对氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯的形成机理、分析方法等进行了的综述,同时阐述了氨基甲酸酯类有害致癌物质对人体的危害,提出了建立酒精饮料中氨基甲酸酯类的限量标准的必要性和紧迫性。     

有机氯农药在长春南湖表层沉积物中的生物降解动力学分析

分析了γ-HCH和p,p’-DDT为代表的有机氯农药进入湖泊表层沉积物环境后的生物降解动力学特征,通过在实验室模拟水体-沉积物体系,比较灭菌样品与原样品的降解动力学过程,并综合分析体系中主要指标与降解速率之间的动态联系。结果表明农药残留动态的非线性动力学方程与实验数据拟合较好,相关系数范围为0.901～0.989,原样品的拟合效果优于灭菌样品。实验中γ-HCH和p,p’-DDT的生物降解率分别为44.4%和17.2%。降解体系溶解氧、氧化还原电位、总有机碳指标与生物降解速率之间的动态联系主要通过微生物的降解活性相联系。     

农药废水资源化处理技术现状及发展趋势

 梳理了中国农药废水来源、产量及水质特点,论述了环保新形势下农药废水资源化的处理紧迫需求。通过对农药废水资源化处理技术调研分析,发现目前农药废水的资源化处理技术面临着缺乏标准支撑和政策引导、缺乏有效的针对性处理技术、资源化利用率不高、处理成本高、技术工艺设备不成熟、缺乏适用范围广的资源化集成技术等难点问题。分析了各类集成处理技术对农药废水处理效果,表明集成处理技术不仅可以提高农药废水资源化处理效率,并且可以弥补单一方法所具有的缺陷,增强了可行性并降低了成本。     

高效液相色谱-串联质谱法检测橘子中10种氨基甲酸酯类农药残留

为建立高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定橘子中10种氨基甲酸酯类农药残留量的方法,以橘子样品经简单前处理后,以乙腈-0.05%甲酸水为流动相,经赛默飞C18色谱柱(3.0×100 mm,2.2μm)梯度洗脱,柱温35℃,进样量为10μL,采用串联三重四级杆质谱多反应监测(MRM)正离子模式进行检测。对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评定和合成。结果 10种氨基甲酸酯类农药残留在0~100μg/kg范围内线性良好,相关系数均大于0.992,在10、50、100μg/kg 3个加标水平下加标回收率分别是:61.08%~93.88%;79.22%~114.82%;82.82%~124.67%;10μg/kg加入量的变异系数(CV)为1.21%~15.03%,重复性测量不确定度显示准确性较高,达国家相关标准规定。该方法简便、快速、灵敏,适用于橘子中氨基甲酸酯类农药残留的分析检测。     

芹菜中噻嗪酮农药残留检测的不确定度分析

针对蔬菜中噻嗪酮残留的检测,采用高效液相色谱分析,研究了该方法的不确定度来源和结果的扩展不确定度。结果表明,农残提取、检测、外标曲线和分析仪器对噻嗪酮残留结果产生的相对不确定度分量分别为0.000 6、0.005 9、0.002 1和0.011 9,合成标准不确定度为0.013 5,噻嗪酮农残的扩展不确定度为0.013μg·g-1(k=2),噻嗪酮残留量可以表示为(0.487±0.013)μg·g-1。4个不确定度分量中分析仪器对结果的影响最大,样品检测的影响其次。高效液相色谱法检测蔬菜中噻嗪酮残留量的结果可靠。     

六种三嗪类农药的检测和信号分辨

采用高效液相色谱／电喷雾电离-质谱(HPLC／ESI-MS)来分离检测6种三嗪类农药，针对其信号存在的谱峰部分重叠现象应用分形分辨法进行处理，结果令人满意。     

一种氨基酸有机肥降解稻米农药残留的研究

为寻找一种有效降解稻米农药残留的方法以集成稻米的安全生产技术,以当地主导优质水稻为试材,通过引进的一种氨基酸有机肥,研究其施用对促进稻米农药残留降解的影响。结果表明,该氨基酸有机肥在水稻生产中于水稻返青期、抽穗前5d平均分两次,每次4500mL·hm-2,100倍兑水稀释后喷施,总用量9000mL·hm-2能实现农药残留未检出；品种差异而言,德优4727、川优6203生产中总用量为5400mL·hm-2(每次2700mL·hm-2,167倍兑水稀释后喷施)时即能实现农药残留未检出；而宜香优2115、F优498生产中施用量需要达到9000mL·hm-2(每次4500mL·hm-2,100倍兑水稀释后喷施)时才能实现农药残留未检出。因此,该有机肥能够有效促进稻米中农药残留降解,可用于优质稻生产中降解农药残留。