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61.
番茄中番茄红素的纯化及表征   总被引:3,自引:0,他引:3  
研究了采用重结晶法纯化番茄红素过程中,溶剂种类、结晶温度和结晶时间对番茄红素纯度和收率的影响,并通过扫描电镜、高压液相—质谱联用色谱仪、红外光谱仪及核磁共振波语仪对所得番茄红素进行了形貌、结构表征.结果表明,番茄红素为片状晶体,以正己烷为重结晶溶剂在一5oC下保持30min可简洁、高效地获得高纯度番茄红素.结晶温度高于一50C或结晶时间不足30min时,收率较低;结晶温度低于一50C时,纯度较低.  相似文献   
62.
尿囊素的提纯   总被引:5,自引:0,他引:5  
考察了用水重结晶时 ,溶液 pH值、温度、加热时间对尿囊素提纯收率的影响。通过用水重结晶可以得到含量高、晶形好的尿囊素产品。并对产品经元素分析和红外鉴定 ,证明其纯度 >99%。  相似文献   
63.
本文利用氯化苄在混酸作用下进行硝化得硝基氯化苄,然后用乙醇重结晶得纯净的硝基氯化苄,在乙酸乙酯作溶剂的条件下与三乙胺混和加热,回流,搅拌进行季铵化反应得到三乙基对(邻)硝基苄基氯化铵。此法比用乙腈作溶剂有以下优点:①反应过程中出现沉淀便于处理②产率较高③产物纯度较高。  相似文献   
64.
反溶剂重结晶法制备多晶型比卡鲁胺   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用反溶剂重结晶法制备多晶型比卡鲁胺,通过改变重结晶过程中所使用的溶剂,对比单一溶剂和共溶剂对所制得晶体的晶型和颗粒形貌差别,探索最优化的共溶剂类型和体积比参数,以达到将比卡鲁胺原料药进行晶型纯化的目的。在反溶剂重结晶过程中采用共溶剂制备比卡鲁胺晶体发现:共溶剂(二甲基亚砜+乙醇)以及(丙酮+乙醇)可制备比卡鲁胺晶型I,并通过调节共溶剂中乙醇的用量可得到粒度均一,分散性好的I型比卡鲁胺。  相似文献   
65.
以L-(+)-酒石酸为起始原料,经过酯化、甲基化、水解、酰化合成(R,R)-(+)-2,3-二甲氧基-N,N,N’,N’-四环己丁二酰胺化合物,其结构和(R,R)-(+)-2,3-二甲氧基-1,4-丁二酰氯的结构通过IR,^1HNMR进行分析确证,对合成条件和纯化方法进行探讨。  相似文献   
66.
HMX炸药的重结晶超细化技术研究   总被引:11,自引:0,他引:11  
改善HMX炸药的重结晶细化效果。通过制备HMX超微粉体炸药的研究,提出一种化学重结晶与物理作用相结合的喷射细化方法。其核心技术在于炸药溶液与非溶剂的混合方式采取了喷射分散混合,强烈搅拌混合的射流使炸药颗粒以极快的速度沉淀,并产生超细粒度,得到了0.62 ̄1.10μm的HMX超细炸药。叙述了该方法的理论基础并探讨了喷射细化机理,采用喷射细化方法能明显改善HMX炸药的重结晶细化效果,其细化产品粒度分布  相似文献   
67.
4—氯代二苯甲酮的合成及分离研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
通过傅—克酰化反应合成了在工业、医药等行业具有广泛用途的4—氯代二苯甲酮。建立了TLC方法监测其邻位产物。选择了较佳的高效液相色谱条件对反应产物的纯度进行检测,并比较了不同重结晶溶剂的效果  相似文献   
68.
针对乙酸-柠檬酸钠工艺浸出制备的柠檬酸铅前驱体颗粒较小和形貌不均一的问题,以废铅酸电池主要成分废铅膏为原料,浸出制备的浆料通过水浴条件进行结晶强化处理,并采用分析纯试剂模拟废铅膏的主要化学成分进行对比研究.模拟铅膏与废铅膏浸出后在水浴结晶强化处理下得到的柠檬酸铅结晶产物形貌和过滤性能规律基本相同.相比于模拟铅膏,废铅膏水浴结晶强化处理后制备的重结晶产物形貌也更为均一,粒径介于100~200μm,过滤性能得到提高,表明水浴结晶强化过程更有利于废铅膏湿法浸出结晶.  相似文献   
69.
重结晶法制备球形化RDX   总被引:5,自引:0,他引:5  
为解决以RDX为基的熔铸炸药固态含量低的问题,采用环己酮作为溶剂重结晶的方法,得到了球形化RDX晶体.分析了重结晶工艺条件中结晶温度、搅拌速率、杂质等参数变化对于RDX晶体形状的影响,制备了球形化RDX晶体.测试了球形化RDX的晶体形状、流散性、机械感度和以其为组分的PBX冲击波感度.结果表明,采用环己酮重结晶法制备的球形化RDX晶体形状规则、表面光滑、棱角少、流散性好,撞击感度、摩擦感度比普通RDX略有降低,以球形化RDX为基的PBX相比以普通RDX为基的PBX冲击波感度降低约25%.  相似文献   
70.
本文介绍了以SO2,NH3和NaCl为原料生产无水亚硫酸钠的工艺方法,并用重结晶法,对制取的无水亚硫酸钠进行精制。  相似文献   
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