咔唑席夫碱衍生物的制备与表征

以咔唑为母体,合成了(E)-4-(N-乙基咔唑-3-甲亚胺基)-安替比林希夫碱(R1)和2-氨基-3-(E)-(N-对苯甲基咔唑基-甲亚胺基)-马来腈席夫碱(R2).利用CCD、~1HNMR、MS、HFT-IR等对产物进行了表征.X-射线单晶衍射表明:R1晶体属单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数a=10.538(3),b=18.350(6),c=11.122(3);α=90°,β=97.067(7)°,γ=90°,Z=4.R2晶体属三斜晶系,空间群P-1(2),a=91.542(3),b=92.884(2),c=113.576(2);α=11.367(2)°,β=11.367(2)°,γ=13.754(3)°,Z=4.R1和R2最大吸收波长分别为λ_(max)=396.1 nm和λ_(max)=351.1 nm.R1吸收荧光发射波长(甲醇溶液)为458.7 cm.     

串联反应合成2-氨基-3,5二氰基-4H-吡喃衍生物

通过以丙二腈和氰基查尔酮作为原料,使用串联反应开发了一种2-氨基-3,5-二氰基-4H-吡喃衍生物的快速且高效的方法。筛选了催化剂、溶剂、反应时间、温度以及原料摩尔浓度对产率的影响。该方法具有产率高、反应条件温和以及催化剂廉价易得的优点。     

面皮中细菌菌群和食品添加剂的检测分析

针对面皮食品,采用平板分离法检测其中细菌群落总数,利用乳糖发酵法检测大肠菌群数,用乙酸锌标准溶液滴定乙二胺四乙酸(EDTA)法检测明矾以及酸碱滴定法检测苯甲酸钠。实验结果表明:口感越好的面皮,其所含明矾越多;而大肠菌群数量越低的面皮,其所含苯甲酸钠越多。     

分光光度法测定苹果汁中的苯甲酸

采用吸光光光度法测定苹果汁(康师傅)中的苯甲酸,在220.8nm波长下测定苯甲酸标准溶液,吸光度与浓度成线性关系,线性方程为A=0.087c+0.11167,相关系数R=0.9799.回收实验测定回收率为98.0%-100.8%,向苯甲酸提取液加标测试,测定样品溶液中苯甲酸的含量,该法快速、便捷、可靠.     

PTA氧化残渣中苯甲酸和Co2+、Mn2+的分离回收

为了控制精对苯二甲酸（PTA）产品质量，其生产过程排出大量氧化残渣，其主要成分为苯羧酸及微量的钴锰离子催化剂，不仅污染环境，而且造成资源浪费。采用混合溶剂双相浸取法处理PTA氧化残渣，从而实现残渣中苯甲酸和Co2+、Mn2+离子的有效分离回收。研究结果表明：在浸取温度为30℃，液料质量比乙酸异丁酯：正庚烷：0.2mol/L硫酸水溶液：干残渣=3:3:8:1，浸取时间为30min的条件下，有机相中苯甲酸浸取率达83%以上，纯度高于95%，水相中Co2+、Mn2+的浸取率分别为98.82%和99.31%。本文并提出一个从氧化残渣中回收苯甲酸和Co2+、Mn2+离子的工艺概念流程，实现氧化残渣资源化回收利用。     

CMC/Tb-Eu荧光性膜的结构与性能分析

采用流延法制备了含有CMC/Tb-Eu(CTE)的羧甲基纤维素(CMC)复合荧光膜,研究了CTE悬浮液的流变性能,并由傅里叶变换红外光谱(FTIR)、原子力显微镜(AFM)、荧光光谱(FL)以及力学测试对复合膜的结构与性能进行了表征.流变学结果表明,质量分数为2%～6%的CTE悬浮液保持了CMC溶液剪切变稀的流变特征.FTIR表明:膜的形成过程并未改变CTE粒子的化学结构,即Tb~(3+)或Eu~(3+)与CMC发生配位和离子交换反应;当激发波长为374 nm时,复合膜发射Tb~(3+)和Eu~(3+)的特征荧光光谱,其中在543 nm处的发射峰荧光强度最大,为Tb~(3+)的~5D_4→~7F_5发射;当CTE添加量为0.2 g时,膜的荧光强度最强.力学性能显示,CTE含量增加可同时提升膜的拉伸模量和抗张强度,断裂伸长率变化没有显著性差异,膜的最大拉伸模量为4.179 GPa,最大抗张强度为78.76 MPa.     

5,6-二取代苯并氧化呋咱类似物的合成与体外抗肿瘤活性研究

2,4-二氯硝基苯经硝化、胺基取代、叠氮取代和环合四步反应,合成了15个5,6-二取代苯并氧化呋咱类似物,结构均经~1H NMR和HRMS确证.采用SRB法评价了目标物对人非小细胞肺癌细胞NCI H460、结肠癌细胞HCT-116和乳腺癌细胞MCF-7的抑制作用.结果表明,多数目标物(浓度5μmol/L)具有一定的体外抗肿瘤活性,4k、4l和4o对HCT-116的细胞抑制率大于60%,4a、4d、4k、4l和4o对MCF-7细胞的抑制率大于85%.4 o对MCF-7具有显著的抑制活性,IC_(50)为1.6μmol/L.     

Lewis酸催化三组分合成喹啉-2,4-二羧酸酯类化合物

采用价廉易得的无水三氯化铝、三氯化铁、氯化铜等Lewis酸催化取代芳胺、乙醛酸乙酯和丙酮酸甲酯三组分一步反应,高效合成了4个喹啉-2,4-二羧酸酯类化合物.产物通过柱层析分离纯化,并采用FT-IR、~1H NMR、~(13)C NMR和元素分析等手段进行了结构表征.探讨了反应机理和取代芳胺的分子结构对反应的影响规律,为该类新颖化合物的分子设计与合成方法提供参考.该方法具有原料廉价易得、反应条件温和、原子经济性高、产率高等优点.     

过氧化苯甲酰中苯甲酸的电位测定法

提出了一种以甲苯或乙醇为溶剂测定过氧化苯甲酰中苯甲酸的电位滴定法,此法操作简单快捷、自动化程度高、重复性好、准确度高,实测样品中苯甲酸的回收率为98%~102%,相对标准偏差(n=6)小于1%,适合于过氧化苯甲酰生产使用过程中质量控制的快速测定。     

荧光素及其衍生物的荧光性质研究

以荧光素、荧光素甲酯和6-O-(乙氧基羧甲基)荧光素甲酯为研究对象,探讨了溶液中甲醇和乙腈的含量、溶液的pH值、光照时间以及温度四种因素对这3种物质荧光性质的影响,实验结果表明6-O-(乙氧基羧甲基)荧光素甲酯具有较好的耐溶剂性、光稳定性、热稳定性,并且其荧光强度受介质pH值影响小.