铁(Ⅲ)的含4—酰基吡唑啉酮混配配合物的合成和性质

首次合成了四种 FeLACl_2型混配合物。其中 HL 为1—苯基—3—甲基—4—(α—呋喃甲酰基)吡唑啉酮—5和1—苯基—3—甲基—4—(P—氯苯甲酰基)吡唑啉酮—5;A为1,10—二氮杂菲和2,2′—联吡啶。通过元素分析,红外光谱、紫外光谱、差热——热重、X—粉末衍射,摩尔电导等分析测试手段,研究了这些配合物的组成结构和性质。     

羟基乙酸、2，2′－联吡啶稀土三元配合物的量热研究

用量热滴定法以甲醇—水混和溶剂为体系（φ甲醇＝０．８６），测定了羟基乙酸稀土［Ｌａ（Ⅲ），Ｃｅ（Ⅲ）］与２，２′－联吡啶在２５℃时配位作用．计算了配合物的稳定常数和配位反应热焓．讨论了三元配合物的热力学性质随稀土原子序数的变化规律，并在文献［１］的基础上，对羟基乙酸稀土［Ｌａ（Ⅲ）］与不同含氮配体的配位作用进行了比较     

双过氧钒配合物与4，4′-联吡啶相互作用的NMR和理论研究

在模拟生理条件下（0．15mol／LNaCl溶液），应用多核（^1H和^51V）多维（DOSY）NMR以及变温技术等谱学方法研究双过氧钒配合物[OV（O2）2（D2O）r／[OV（O2）2（HOD）]-（简写为bpV）与4，4′-联吡啶（简写为bipy）的相互作用，竞争配位的结果，导致溶液中既有6配位的过氧钒物种[OV（O2）2（bipy）]-的生成，还有[（OV（O2）2（bipy）]^2-（6配位）的存在，采用密度泛函理论（B3LYP方法），在3-21＋G^＊水平下计算表明，bipy和bpV生成[OV（O2）2（bipy）]-和[OV（O2）2）2（bipy）]^2-的△G分别为-53．35和-55．85kJ／mol，较好地支持了实验结果。图5，参11。     

基于吡啶羧酸的铕配合物的合成及性能研究

以Eu₂O₃、2,2′-联吡啶-3,3′-二羧酸、H₂O为原料,采用水热法合成了一种新的具有二维结构的吡啶羧酸类配位聚合物[Eu₂(C₁₂H₆N₂O₄)₃(H₂O)₂·5H₂O]_n,在显微镜下观察该配合物晶体呈无色透明片状。实验采用单一变量法探讨了影响反应的四个因素,得出最佳合成条件为：160℃下恒温72h,降温速度2℃/h,pH=3.4,溶剂为10mL去离子水。X-射线单晶衍射、TGA以及荧光性能测试结果表明：该晶体属于单斜晶系,P2/c空间群;热稳定性较好,骨架在390℃以下可以稳定存在;具有良好的荧光特性。     

一锅法合成4′-羟基-2,2′：6′,2″-三联吡啶

在无水乙醇中,以乙醇钠为碱、2-乙酰吡啶与碳酸二甲酯为原料合成1,3,5-三酮中间体,不经纯化,继续与氨水发生关环反应,一锅法合成了4′-羟基-2,2′：6′,2″-三联吡啶,收率50%.此方法文献少见报道,合成步骤简单,产品易于纯化,收率较高.对反应收率受反应溶剂、碱性条件、反应温度、反应时间的影响进行了讨论.     

碘法制备2,2′-联吡啶-4,4′-二甲醛

以4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶为原料,以单质碘和二甲亚砜混合体系,直接处理得到了2,2′-联吡啶-4,4′-二甲醛,通过熔点和质谱对产物结构进行了表征,并进一步优化,得到最佳工艺条件.     

反相高效液相色谱法分离三联吡啶衍生物

采用反相高效液相色谱法对五种三联吡啶衍生物的混合物进行了分离。采用Symmetry C18分析柱(3.9mm i.d.×150mm,5μm),甲醇-水作为流动相,利用紫外检测器在280 nm处对各物质进行分离检测。当流动相组成为甲醇-水(8∶2),流速为0.8 mL/min时,各物质在15 min内均可以得到基线分离。五种三联吡啶衍生物在浓度为0.1～400μg/mL时线性关系良好,回归系数均大于0.9993,各组分相对标准偏差小于2.2%。     

双质子化的4,4’-联吡啶四氟硼酸盐的合成和晶体结构

合成了双质子化的4,4-联吡啶四氟硼酸盐,并解析了其单晶结构。晶体属单斜晶系,空间点群为P2(1)/n。晶胞参数:a=4.947 9(5),b=11.308 2(10),c=11.749 5(12),β=97.663(7)°,V=651.54(11)3,Z=2。     

壳聚糖包埋Ru(bpy)_3~(2+)/SiO_2复合膜电极电化学发光特性

制备了壳聚糖包埋Ru(bpy) 2 + 3 /SiO2 复合膜电极 .对其电化学发光特性的研究表明 :铂和玻碳复合膜电极循环伏安曲线的阳极峰分别在 115 0和 1370mV ,阴极峰分别在 10 5 0和12 6 0mV ;复合膜电极的荧光发射光谱位于 5 85nm ;电极的响应时间为 10s,对基质具有电位和 pH选择性 ;对 5 .5× 10 -4 1.0× 10 -2 mol·L-1的草酸和抗坏血酸分别有相关系数为 0 .995和0 .992的线性响应 ,S/N =3时的检测限分别为 5 .0× 10 -5和 6 .4× 10 -5mol·L-1,5次测量的相对标准偏差分别为 3.9%和 6 .8% ;铂和玻碳复合膜电极通常使用时间分别可达 30和 17d以上 .     

吡啶类太阳能电池光敏染料的理论分子设计

针对金属钌联吡啶配合物,以N3染料分子为基础,设计了一系列理论模型配合物,cis/trans -[ RuⅡ (dcbpy)( L)2( X)2](L=NH3,Pyridine;X=NCS,Cl,CN;dcbpy=4,4’- bis( carboxylic acid)-2,2’- bipyridine)配合物.采用密度泛...