毛细管电泳-电化学发光测定人尿中的氟哌啶醇

建立毛细管电泳电化学发光法测定氟哌啶醇的新方法。考察了工作电极电位、磷酸盐缓冲液浓度及其pH值等对氟哌啶醇测定的影响。在优化实验条件下,氟哌啶醇浓度线性范围为0.01~10 mg.L-1,检出限(3σ)为3.5μg.L-1;相对标准偏差为1.6%(3.0 mg.L-1,n=11)。利用该法测定了人尿加标后氟哌啶醇的含量,回收率为95.0%~99.5%。     

2,4,6三甲基苯甲酸和5,5′二甲基2,2′联吡啶稀土镧配合物的构筑、晶体结构和热分解反应动力学

以2,4,6-三甲基苯甲酸和5,5′-二甲基-2,2′-联吡啶为配体,采用溶剂热合成法,制备出双核分子结构配合物[La(L)_3(L′)]_2(L=2,4,6-三甲基苯甲酸根,L′=5,5′-二甲基-2,2′-联吡啶).晶体结构表明该配合物属于三斜晶系,Pī空间群,配合物分子通过配体分子之间微弱的π-π堆积作用分别形成一维链状和二维面状结构.TG-DTG/DSC研究结果表明该配合物具有一定的热稳定性,讨论了配合物的热稳定性和结构之间的构效关系.采用非线性等转化率积分法(NL-INT)和Starink法得到配合物第1步热分解过程的活化能与转化率的变化关系,计算了该步热分解反应的表观活化能.     

联吡啶衍生物在超临界CO2中的溶解度和偏摩尔体积研究

在313K、323K、333K和10.4～18.8MPa下,通过静态观察法系统测定了2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸二(2-丁氧基)乙酯,2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸二[2-(2-丁氧基乙氧基)]乙酯和2,2’-联吡啶-4,4’-二甲酸二[2-(2-乙氧基乙氧基)]乙酯在超临界CO2中的溶解度,并采用Bartle和Chrastil半经验模型对3种联吡啶衍生物在超临界CO2中溶解度实验数据进行了关联和计算.结果表明:由Bartle和Chrastil模型关联计算的平均相对偏差分别为10.71%、16.20%、4.96%和8.31%、11.36%、5.36%,关联度均很高.运用Kumar-Johnston理论算得3种联吡啶衍生物在313K、323K、333 K下的偏摩尔体积范围在-14711.5～-1629.9 cm3/mol内.     

咪唑-1-乙酸-2,2＇-联吡啶-铜配合物的合成及表征

溶剂热法合成了一种新的铜配合物,该配合物属于单斜晶系（Monoclinic）,P2（1）/n空间群,a=11.1971（14）（A）,b=7.8693（10）（A）,c=21.101（3）（A）,α=90°,β=91.2420（10）°,γ=90°,V=1858.9（4）（A）3,Z=4,每个铜离子分别与来自两个咪唑分子上的氮原子和氧原子形成螯合结构,与2,2＇-联吡啶的两个氮原子,同时还与另一个氯离子,形成了一个变形的五面体结构,此外,游离水,咪唑分子上的另一个氮原子与氢原子形成氢键,参与了配合物的空间连接.     

4，4′-二溴-6，6′-二氨甲基-二乙羰基-2，2′-联吡啶的合成

双功能螯合剂的合成需要用时间分辨荧光免疫法来分析,因此设计了采用固相时间分辨荧光免疫法来分析螯合剂中间体4,4′-二澳-6,6′-二氨甲基-二乙羰基-2,2′-联吡啶的合成路线。以4,4′-二硝基-6,6′-二甲基-2,2′-联吡啶-N,N-二氧化物为原料,经过乙酰溴溴化、脱氧、NBS澳化、胺解四步合成了该化合物。通过熔点、红外光谱、元素分析、核磁共振对其进行了表征。     

双核稀土配合物的合成及表征

以稀土Eu3 为发光中心,掺杂La3 、Ca2 作为协同离子,以丁二酸和2,2'-联吡啶为配体,在乙醇介质中,合成了Eu0.3 Ca0.7(Su)3、Eu0.5 Ca0.5(Su)3、Eu0.7 Ca0.3(Su)3、Eu0.7 Ca0.3(Su)3dipy、Eu0.3 La0.7(Su)3、Eu0.5 La0.5(Su)3、Eu0.7La0.3(Su)3等七种双核稀土配合物,并利用荧光光谱、红外光谱、差热分析等手段进行了表征.     

氧化法合成2,2'-联吡啶-4,4’-二甲醛

以4,4’-二甲基-2,2’-联吡啶为原料,以二氧化锰-硫酸和三氧化二锰-硫酸体系作为氧化剂,直接氧化得到了2,2’-联吡啶-4,4’-二甲醛,通过熔点和质谱对产物结构进行了表征,并进一步优化,得到最佳工艺条件.     

A new 3-D Gd-Cu heterometallic polymer [Gd2Cu3（bpy）2- （ip）6]·6H2O with a non-interpenetrated α-Po net

A new 3-D porous Gd-Cu heterometallic polymer [Gd2Cu3（bpy）2- （ip）6]·6H2O （1） （bpy = 2,2′-bipyridine, H2ip = isophthalic acid） has been hydrothermally synthesized and structurally characterized. Compound 1 crystallizes in the triclinic space group P1and displays a 3-D non-interpenetrated α-Po net- work with 1-D channels filled transversely by the hexa-nuclear chain-like （H2O）6. The EPR and thermal stability of 1 were investigated.     

四硫基．联吡啶合锌的合成与性能研究

标题化合物采用锌粉 ,硫粉及联吡啶在N ,N—二甲基甲酰胺中直接反应 ,最后得到橙黄色晶体 ,它不溶于水、醇和二硫化碳 ,可溶于DMF .通过元素分析 ,表明其化学式为ZnS4 (C10H8N2 ) .对标题化合物进行红外光谱归属 ,同时进行热重分析、循环伏安分析、紫外光谱分析及荧光性能研究 .结果表明 ,在λEm=2 82nm处有荧光效应 .     

苯甲酸4,4'联吡啶铕镧配合物的合成及荧光光谱研究

合成了以苯甲酸和4,4'-联吡啶为配体,铕和镧为中心离子的超分子配合物.在波长为288 nm紫外光激发下,测定了配合物的荧光光谱.结果表明,苯甲酸铕(EuL3,L=C6H5COO-)具有较强的荧光,用4,4'-联吡啶连结铕配合物和镧配合物(LaL3),形成超分子配合物(EuLaL6L',L'=4,4'-联吡啶)后,其荧光强度可数倍增加.