溶胶凝胶法制备全丙基-β-CD气相色谱柱的涂渍机理初探

用溶胶凝胶法制备了全丙基-β-CD气相色谱柱,得到了和对应静态柱相当的柱效,并和静态法色谱柱做了对Grob试剂和某些苯系位置异构体分离性能方面的比较.结果显示,这两种方法制备的毛细管气相色谱柱有相似的分离性能.初步探索了用溶胶凝胶法涂渍非端羟基固定相气相色谱毛细管柱的机理,说明了溶胶凝胶前体所形成的三维网状结构对固定相有裹挟作用,这种裹挟作用是固定相涂渍成功的关键因素.     

新型桥联多核锌(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

合成了1个结构新颖的多核Zn(Ⅱ)配合物,对其进行了元素分析、IR光谱等表征,并进行了X射线单晶结构分析.在多核配合物中,4个Zn(Ⅱ)分别与μ2-O和μ3-O桥联,形成共用1个面的双鸟巢结构,其中,Zn1与2个μ2-O(O1,O2),2个μ3-O(O3,O3a),以及2个不同的8-羟基喹啉中的N1,N2形成六配位的、略有畸变的八面体结构,Zn2与2个μ2-O(O1,O2a),1个μ3-O(O3),另1个8-羟基喹啉中的N3,以及醋酸中的羧基氧原子O5形成五配位的四方锥型结构.     

微量锰的分析方法研究进展

对微量锰的分析方法进行了综述，包括原子吸收法、分光光度法、示波极谱法、微分电位溶出法、化学发光法、荧光分析法、高效液相色谱法和催化光度法，分析比较了各种方法的特点以及在食品、冶金、环保等领域的应用．     

银翘解毒颗粒(冲剂)中绿原酸、牛蒡苷、连翘苷的RP-HPLC测定

建立了反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定银翘解毒颗粒中绿原酸、牛蒡苷、连翘苷的方法,采用C18(150mm×4.6 mm,5 um)色谱柱,甲醇-1%醋酸为流动相,梯度洗脱,在325 nm检测绿原酸,280 nm检测牛蒡苷和连翘苷。绿原酸、牛蒡苷、连翘苷均在2~200 g.mL-1浓度范围内,峰面积与其浓度呈现良好线性关系(r=0.9999)。加标回收率:绿原酸为97.1%,牛蒡苷为96.5%,连翘苷为97.2%。方法简便、快速、灵敏、准确可靠,可用于该制剂的质量监控。     

库拉索芦荟大黄素提取分离的研究

比较了GD-3、GD-4和GD-10三种吸附树脂对芦荟提取物的分离效果，确定了以GD-10大孔吸附树脂为固定相，梯度浓度乙醇溶液为流动相的低压柱色谱分离模式．通过实验确定分离条件为上样速度为2．0mL／min，上样浓度为5．0g／L，制备型色谱的洗脱速度为20mL／min，分析型色谱洗脱速度为＜1．OmL／min，优选了以60％乙醇溶液为溶剂超声波多次提取法，利用上述分离条件，将分离出的芦荟大黄素，UV-V、IR、^1HNMR和MS对其进行了表征。     

利用胶束电动色谱技术用于抗生素测定

采用毛细管胶束电动色谱技术对阿莫西林、氯唑两林、头孢氨苄、头孢噻肟、头孢唑林5种抗生素进行分离．18kV电压下，在溶有100mmol／LSI）S的硼酸盐缓冲溶液（20mmol／L，pH-8．9）中，采用二极管阵列检测器．在9min内可以完成对此5种抗生素的分离检测．线性范围0．1～250μg／mL．相关系数为0．9976～0．9994，检测限为0．01～0．13μg／mL．运用此方法对3种药物形式的抗生素进行同时检测．日间和日内的RSDs分别为3．95％～8．12％和1．51％～2．86％。迁移时间的日间和日内的RSDs分别为0．47％～1．11％和0.032％～0.295％．在尿样的测定中，日问和日内的RSDs分别为1．31％～6.07％和0.66％～7．65％，回收率为90％～110％．此外．还对分离条件对抗生素的迁移行为的影响做了理论探讨．     

西尼地平的飞行时间质谱裂解规律

利用台式飞行时间质谱的中分辨本领,报道了西尼地平的电子轰击质谱的裂解规律,对裂解途径进行了完全的指认.质谱中发现低丰度的分子离子峰的精确质量为m/z492.190 4(计算值:492.189 7).质谱检测到5个较强碎片离子峰(＞12%)可以作为鉴定西尼地平的特征峰.其中3个对应于不含4-硝基苯基的离子:m/z 370(100%),254(42%)和196(17%).另外两个m/z 117(21%)和115(12%)来自酯基的裂解碎片离子.此外,位于m/z375(2%)和331(2%)的低丰度碎片峰也很重要,它们来自含有4-硝基苯基的离子.这一结果对西尼地平的快速鉴定和药理研究提供了重要的实验依据.     

GC-NCI-MS分析水果蔬菜中多种拟除虫菊酯农药残留

用气相色谱-负化学离子化质谱法(GC-NC I-MS)同时分析了水果蔬菜中7种拟除虫菊酯农药残留.试样用正己烷和丙酮混合提取剂提取与F lorisil硅藻土层析柱净化后,以δ-六六六为内标物,采用GC-NC I-MS的选择离子监测方式(SIM)对7种农药残留进行定性与定量分析.结果表明,此方法快速、简便、灵敏度高和选择性好;7种拟除虫菊酯农药残留的检测限为0.05~1.00μg.kg-1,平均回收率为74.6%~109%,相对标准偏差为9.9%~30%.     

近二十年来四联总处研究综述

成立于抗战初期的四联总处是战时国民政府的一个重要经济金融机构，它对战时国统区的经济、金融建设产生过重大影响。目前该研究已取得一些初步成果，但尚存诸多缺憾与不足，需进一步深化研究。     

NiO纳米粉体的液相沉淀法制备

以NiCl2和NaOH为原料,乙醇为分散剂,采用液相沉淀法制备出翠绿色前驱体,经正戊醇共沸去除水分、400 ℃焙烧后制得分散性好的NiO粉体.透射电镜检测表明,平均粒径12 nm;经X-射线分析确定其为立方相晶体.