纳米面状磷酸锰的制备和表征

本文通过沉淀法制备了纳米面状的磷酸锰,并对其结构进行了X-射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)表征,讨论了温度和反应容器对产物的影响,结果表明在室温条件下能制备出纯的磷酸锰。     

蜂蜜中多种有机磷农药残留的液相色谱串联质谱检测

针对敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷为常用的防治蜜蜂天敌或虫害的有机磷农药杀虫剂,易在蜂蜜中产生残留,建立了蜂蜜中敌百虫、敌敌畏和蝇毒磷残留的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时测定方法。蜂蜜样品经乙酸乙酯提取、浓缩,用甲醇溶解残渣,液相色谱(LC)分离,电喷雾(ESI)-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,外标基体曲线定量。3种有机磷农药在20～500μg/L范围内线性响应良好,相关系数均大于0.994;获得的检出限均为0.1μg/kg,定量限均为4μg/kg。在加标浓度为10～40μg/kg范围内,平均回收率为78.5%～96.8%,相对标准偏差为9.1%～13.1%。     

“第37届国际高效液相色谱和相关技术会议及仪器展览会”征文

中国化学会将于2011年10月9—13日在大连召开第37届国际高效液相色谱和相关技术会议及仪器展览会。征文分离科学原理(理论模型、数据分析);液相分离技术的研究进展(塔技术和固定相、整体柱和小颗粒超压和高温     

同位素内标法对水产品中硝基呋喃代谢物液相色谱-串联质谱法测定

建立了水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的同位素内标定量液相色谱-串联质谱法测定。样品经稀盐酸水解,邻硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯提取净化后,用液相色谱-串联质谱法通过正离子扫描多反应监测模式检测,稳定同位素内标定量。本方法的线性范围为1.25～10μg/kg,4种硝基呋喃代谢物的线性相关系数均在0.993 2以上,4种化合物...     

酒厂厌氧出水混凝沉淀与气浮试验研究

本试验研究对象为酒厂厌氧出水,采用混凝沉淀和气浮处理方法进行对比试验,选用聚合硫酸铁和聚合硫酸铝为混凝剂,实验结果表明,厌氧出水加入聚合硫酸铁混凝沉淀处理后,CODcr去除率最高可达到91%,气浮实验中加入聚合硫酸铝作为絮凝剂,CODcr去除率为85%～89%,试验中确定了混凝沉淀和气浮工艺的各种参数。     

超声辅助萃取-高效液相色谱法测定牛奶中9种β-内酰胺抗生素残留

 建立了一种采用超声辅助萃取-高效液相色谱法检测牛奶中9种β-内酰胺抗生素残留的方法.牛奶样品经过乙腈沉淀蛋白,磷酸盐缓冲溶液为提取液,20kHz超声处理5min,离心处理,固相萃取小柱净化,采用Agilent TC C18 (150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,选用磷酸盐-甲醇作流动相进行梯度洗脱,流速1.0mL/min,220nm检测,在22min内分离检测.方法可用于牛奶中上述抗生素残留的同时检测.     

高效液相色谱法测定五香血藤中五内酯E

 采用HPLC法测定五香血藤中五内酯E的含量.色谱柱:sphenrisorb C₁₈(4.0 mm×250 mm,5μm),流动相:A水,B乙腈,按体积分数梯度洗脱70%～90%,0～25 min,波长210 nm.线性范围为1.00～5.00μg·mL^-1,相关系数R²=0.999 9,平均回收率为97.73%,相对标准偏(RSD)为2.33%.方法具有简単、灵敏、准确等特点.使用该方法测定了贵州8个不同产地的五香血藤的含量,结果满意.     

HPLC法同时测定石韦药材中绿原酸、芒果苷和木犀草素的质量浓度

建立了一种反相高效液相色谱法,同时分离石韦药材中绿原酸、芒果苷和木犀草素,并测定其质量浓度.采用超声优化提取石韦的有效成分:Phenomenex Gemini 5 μm C18(150×4.6 mm,5 μm)色谱柱,甲醇-冰乙酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.8 mL/min;并用波长程序进行检测,柱温35℃,外标法定量.结果表明,绿原酸、芒果苷、木犀草素的线性范围分别为0.084～40.00,0.084～40.00,0.084～13.33 μg/mL(R＞0.999),平均回收率为96.3%～97.8%,相对标准偏差小于2.16%.     

化学沉淀法制备纳米钛酸钡粉体

以TiCl4、BaCl2和NaOH为原料,采用化学沉淀法,通过控制结晶过程条件,制备纳米钛酸钡粉体,并利用红外光谱、X射线衍射、表面物理吸附和透射电镜对样品进行分析.结果表明,温度是影响颗粒大小的主要因素,制备过程中加入表面活性剂可提高粉体的分散性;采用800℃的煅烧温度可提高粉体的结晶度.在反应温度为80℃、反应时间...