毛细管气相色谱法测定煤焦油粗蒽中蒽的含量

建立煤焦油粗蒽中蒽含量的毛细管气相色谱测定方法。采用DB-5毛细管柱、氢火焰离子化检测器和程序升温，以氯代苯为溶剂，吩嗪为内标物，用内标法对蒽的舍量进行了测定。结果表明，粗蒽中各组分能很好地分离，并定性出11个组分。该法具有简便、快速、准确、操作简单等特点。所测定的结果有良好的准确度和精密度，样品的回收率为98．43％-100．73％，相对标准偏差为0．111％～0．911％。整个试样分析时间不超过15min，可直接用于产品质量分析与控制，为工厂进行现场分析和操作调节提供了简捷的方法。     

离子轰击碳膜凸起形成碳纳米尖端的理论分析

用CH4、NH3和H2为反应气体,利用等离子体增强热丝化学气相沉积系统在沉积有碳膜的Si上制备了碳纳米尖端.用原子力显微镜表征了碳膜,结果表明碳膜是凸凹不平的膜,有许多凸起.在生长碳纳米尖端的过程中,由于既有含碳离子在凸起上的沉积,又有氢离子和含氮离子对凸起的刻蚀,根据有关离子沉积和溅射刻蚀的理论,理论分析了离子轰击碳膜凸起碳纳米尖端的形成.     

聚N-乙烯基甲酰胺碱性水解反应的XPS研究

用X-射线光电子能谱仪(XPS)和胶体滴定法研究了聚N-乙烯基甲酰胺(PNVF)的碱性水解反应.结果表明PNVF水解产物的胺化度随着体系中碱浓度的增大而增大.在PNVF中含有约10%的非甲酰胺基团,由XPS谱图推论这些基团存在C O C结构.PNVF水解产物的高解像度C 1s XPS谱图中,存在5种不同结合能的碳,各峰的变化与PNVF水解过程中的官能团变化规律一致.在285.5 eV处的峰为-CHNH2结构中的碳,归因于PNVF的-NHCHO水解为-NH2;胶体滴定和XPS谱图分析结果的比较表明:采用胶体滴定法测定氨基含量时,如果不考虑PNVF的纯度,将存在较大的误差.     

毛细管气相色谱指纹图谱在广藿香质量控制中的应用

用毛细管气相色谱研究不同栽培品种广藿香挥发油的指纹图谱,用相对保留值和相对峰面积2个参数以及指纹图谱八强峰和指纹图谱分区2种方法加以分析.结果表明不同栽培品种广藿香的指纹图谱既有一定相似性,也有一定差异性.相似性表现为:指纹图谱各区出峰稳定,峰数一致,有5个共有峰在12个样品中均进入指纹图谱八强峰,参考峰均为指纹图谱八强峰中的最强峰.差异性则表现为:各区特征峰的峰形、相对峰面积值亦有不同,19和20号峰是湛江广藿香特有的指纹图谱八强峰,而14和17号峰却为石牌广藿香特有的指纹图谱八强峰.指纹图谱分区比较与指纹图谱八强峰的结论相一致.     

漆姑草挥发油化学成分的研究

采用水蒸气蒸馏方法提取漆姑草挥发油,测得漆姑草挥发油的含量为0.08%;利用GC-MS联用技术从漆姑草挥发油中分离并鉴定出28种化学成分,占总挥发油的69.635%;用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统得出各化学成分在挥发油中的相对百分含量。方法稳定可靠,为开发及综合利用漆姑草提供科学依据。     

高浓度退浆印染废水的强化混凝处理研究

针对印染废水难以生物降解处理的特性,研究了高浓度退浆印染废水的强化混凝处理,同时探讨了其后续生物处理的工艺选择.实验结果表明,控制FeSO4:SNM(阳离子絮凝剂)=35:65、混凝剂总投加量为100 mg/L、pH在4.9～5.4范围条件下,对CODCr=2.62×103 mg/L的退浆印染废水混凝处理时,CODCr去除率达38.0%、浊度去除率达99.17%.用聚合氯化铝/SNM复配絮凝剂对同一废水水样混凝处理时,最佳条件下得其CODCr去除率为30.0%、浊度去除率为98.64%.因此,FeSO4:SNM=35:65的复配絮凝剂及其混凝处理条件,更有利于退浆印染废水的强化混凝处理.比较分析退浆印染废水分别经由直接好氧、混凝-好氧和混凝-水解酸化-好氧联合工艺的处理结果,可知混凝-水解酸化-好氧联合工艺更加适用于高浓度退浆印染废水的处理.     

气相色谱-质谱联用法测定广西传统用药苦玄参中有机磷农药残留

采收广西梧州大坡苦玄参种植基地、广西龙州县种植的苦玄参为样品,经干燥、粉碎,加入石油醚-丙酮(2:1)超声提取,提取物通过活性炭,Florisil硅土柱净化后,用气相色谱-质谱联用法(GC-MS法)测定苦玄参药材中甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果、杀螟硫磷、马拉硫磷、毒死蜱8种常用有机磷农药的残留.结果显示未检出有机磷农药残留,标准工作曲线r在0.990～0.997,线性良好,样品加样回收率为92.22%～108.9%.本实验说明采收的苦玄参作为原料药材,在存放一段时间后,未检出有机磷农药残留量,该药材可以放心使用.本次试验为快速、方便地检测苦玄参中有机磷农药残留提供了可行的方法.     

Enzymatic hydrolysis of cellulose materials treated with ionic liquid [BMIM]Cl

1 Introduction Due to the enormous quantity and renewable char- acteristic of lignocellulosic materials, the efficient utilization of lignocellulose as food, livestock feed, and an energy resource has been receiving great attention. While the final sugar …     

超临界CO2流体萃取法和水蒸汽蒸馏法提取山柰挥发油化学成分的研究

采用超临界CO2流体萃取法(SFE)与水蒸气蒸馏法(SD)从山柰中提取挥发油. 用气相色谱 质谱联用技术对化学成分进行分析，用归一化法测定其相对百分含量. 超临界CO2流体萃取法提取的挥发油共鉴定了39种成分，占挥发油总成分的86％以上；水蒸气蒸馏法提取的挥发油共鉴定了51种成分，占挥发油总成分的89％以上. 研究表明超临界CO2流体萃取法提取的挥发油能更真实、全面地反映药材中的化学成分.     

狭叶柴胡甲醇提取物的气相色谱-质谱分析

对狭叶柴胡全草经甲醇浸泡，超声波震荡提取后用气相色谱-质谱联用技术进行化学成分的分离鉴定，结合计算机检索技术，鉴定它们的结构，应用色谱峰面积归一法测定各组分的相对百分含量。结果：共分离出33个色谱峰，鉴定了其中的29个组分，占总含量的97．3％。其中主要组分核黄素18．3％，5-甲基-2，4-哌嗪二酮为12．2893％，8-烯环-16-碳酸酯为11．947％，环氧丙烯醚为5．8394％，5-羟甲基-呋喃甲醛为5．5726％等。