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应用GC分析建立了对甲酚催化氧化法合成对羟基苯甲醛的主要产物及其副产物和反应液的分析方法,在色谱柱5% SE-30,检测器为FID,柱温120~220℃,升温速率为8℃/min的条件下,由内标法定量,所得各组分的线性回归方程分别为:对羟基苯甲醛为y=0.0579x 0.4036,对羟基苯甲醚为y=0.0502x 0.4165,对甲酚为y=0.073x 0.3387;相关系数R^2分别为:0.9984,0.9885,0.9932;方法的最低检测限分别为:3.47μg/mL、1.68μg/mL、1.62μg/mL;CV%分别为0.13,0.16和0.08。探索一种针对此类反应进行的中控鉴测和产品的定量分析,以求建立决速、准确的分析方法。 相似文献
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对甲基苯酚氧化反应液的高效液相色谱分析 总被引:1,自引:1,他引:1
应用高效液相色谱,在反相C18色谱柱上对对甲基苯酚氧化反应液进行内标法定性定量分析,流动相为甲醇(A)和含0.2mol/L冰醋酸水(B)的混合溶液,A:B(体积)=55:45,流速1.0mL/min,紫外检测波长275nm,内标物为苯酚。 相似文献
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应用GC分析建立了对甲酚催化氧化法合成对羟基苯甲醛的主要产物及其副产物和反应液的分析方法,在色谱柱5%SE-30,检测器为FID,柱温120~220℃,升温速率为8℃/min的条件下,由内标法定量,所得各组分的线性回归方程分别为对羟基苯甲醛为y=0.0579x+0.403 6,对羟基苯甲醚为y=0.050 2x+0.416 5,对甲酚为y=0.073x+0.338 7;相关系数R2分别为0.998 4,0.9885,0.993 2;方法的最低检测限分别为3.47μg/mL、1.68μg/mL、1.62 μg/mL; CV%分别为0.13,0.16和0.08.探索一种针对此类反应进行的中控鉴测和产品的定量分析,以求建立快速、准确的分析方法. 相似文献
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调整了微正压法生产对羟基苯甲醛工艺中氧化反应开始和结尾的温度,延长了对甲酚和片碱的反应时间,调整了反应搅拌锚的宽度,从而降低了产品单耗、缩短了反应时间。 相似文献
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倪霞 《芜湖职业技术学院学报》2008,10(4):62-65
以对羟基苯甲醛和丁酮为原料,经Claisen-Schmidt缩合和氢化反应得到3-甲基覆盆子酮。在Claisen-Schmidt缩合中使用丝光沸石作为酸催化剂,并对相关工艺进行了优化,确定最佳工艺条件为:HM3作为酸催化剂,用量为m(HM3):m(对羟基苯甲醛)=O.6,n(丁酮):n(对羟基苯甲醛)=6,反应温度80℃,反应NN36h,3-甲基-4-对羟基苯基-3-丁烯-2-酮收率为65.9%。在氢化反应中,使用钯炭作为催化剂,3-甲基覆盆子酮收率为95.0%,氢化时间为190min。两步反应总收率为62.6%。经IR、MS和^1H NMR分析确定了产物的结构。通过香气评定认为该化合物可望成为一种具有实用价值的新香料。 相似文献
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在高压磁力搅拌间歇反应釜中研究了粗对苯二甲酸在不同反应温度下,两种粒径的Pd/C催化剂上加氢精制反应的规律。按照该反应对于对羟基苯甲醛(4-CBA)是拟一级反应估算了催化剂的内扩散有效因子η值。本试验估算的η值与动力学研究拟合得到的η值吻合良好。 相似文献
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