双酶耦合法生产鸟氨酸盐酸盐的工艺改进探讨

本研究以L-精氨酸为原料制备L-鸟氨酸盐酸盐,通过设计正交实验,讨论反应pH、温度、时间等因素对产率的影响,确定各步反应中较佳的实验条件。得到双酶耦合法制备L-鸟氨酸盐酸盐的较佳工艺条件为:反应pH值9.3,反应的温度为38.5℃,反应时间15小时,产率为83.5%。     

L-脯氨酰胺的合成工艺改进

以L-脯氨酸为原料合成了L-脯氨酰胺,改用将溶剂全部蒸除直接用于下步反应的方法,解决了因L-脯氨酸甲酯盐酸盐吸湿造成的结晶困难,用AR级甲醇代替无水甲醇进行L-脯氨酸甲酯盐酸盐的制备,省去了甲醇的无水处理环节。优化的最佳工艺条件如下:n(L-脯氨酸)∶n(氯化亚砜)=1∶1.1,滴加氯化亚砜温度为-10℃以下,保温反应0.5 h,室温反应9 h;氨化反应在常压0℃进行,时间为24 h。L-脯氨酰胺总产率达94.1%,光学纯度达到98.0%。     

乙二胺-N-丙基改性硅胶的可控键合制备及其在银杏酸脱除中的应用研究

优化了乙二胺-N-丙基键合硅胶(PSA)键合量可控的制备工艺,考察了PSA制备的批次重复性,并进行PSA制备的中试放大实验。采用红外光谱、元素分析及电位滴定法对所制备的PSA进行性能评价,结果表明：在3 460 cm^-1处出现了N—H伸缩振动峰,在2 960 cm^-1和2 860 cm^-1处出现了—CH的不对称和对称伸缩振动峰,708 cm^-1处出现了—NH₂的变形振动吸收峰,表明乙二胺-N-丙基成功接枝到硅胶表面;随着制备体系中硅烷化试剂比例的增加,碳、氮和氢元素的含量以及电位滴定法得到的离子交换容量均呈现上升趋势,说明乙二胺-N-丙基官能团的键合量逐渐增加。将制备的PSA填充成分离纯化小柱,考察了不同键合量PSA对银杏叶提取物中银杏酸的脱除效率,结果表明：PSA对银杏酸有强吸附能力,可应用于银杏叶提取物中银杏酸的脱除,2^#、3^#、4^#和5^#PSA分离纯化柱的最大上样体积分别为21、22、...     

新型整理剂单-(2-(2,3-二溴丙酰乙二胺基)-2-去氧)-β-环糊精的合成

环糊精类物质通过改性可接枝到真丝上.在碱性水溶液中采用β-环糊精与对甲苯磺酰氯(TsCl)以1∶6的摩尔比反应合成了2位碳仲羟基单对甲苯磺酰β-环糊精酯(β-CD-2-OTs),然后采用乙二胺取代对甲基苯磺酸酯基合成了2-乙二胺基-β-环糊精(β-CD-2-E),最后用2,3-二溴丙酰氯与2-乙二胺基-β-环糊精反应得到了对真丝具有反应活性的单-(2-(2,3-二溴丙酰乙二胺基)-2-去氧)-β-环糊精(β-CD-2-EDBA)单体,通过红外光谱及核磁共振氢谱分析证明实验成功地获得了目标产物.通过采用合成产物对真丝进行接枝、恒重法测定接枝率、比较接枝前后真丝的红外光谱及扫描电子显微镜照片比较,发现合成产物对真丝具有一定的接枝效果.     

3-甲基-2-(3-氯基苯基)吗啉盐酸盐的合成及其抗实验性抑郁活性

以1-(3-氯基苯基)-2-溴-1-丙酮和乙醇胺为原料,经胺化、环合反应、还原,最后酸化得新型吗啉化合物(2):3-甲基-2-(3-氯基苯基)吗啉盐酸盐,产率67.2 %,目标化合物结构经IR、1H NMR、MS测试技术确证,该化合物的合成在国内外从未见有过报道.利用小鼠强迫游泳抗抑郁药理模型对所合成的化合物进行抗抑郁药理活性观察.结果显示此化合物(2)具有一定的抗抑郁活性,值得进一步研究.     

哌嗪合成的研究

以Ｎ－β－羟乙基忆安为原料,选择Ｃｕ－Ｍｎ／γ－Ａｌ２Ｏ３催化剂合成哌嗪,对２中催化剂用量,反应温度、压力、时间等因素进行研究,确定了反应最佳条件,使用四氢呋喃或乙醇为溶剂可提高主反应的选择性,在最佳反应条件下原料转化率９５％,哌嗪收率８８％。     

苯甲酰基硫代甲酰胺与二元胺和苯基氨基脒的反应研究

用苯甲酰基硫代甲酰胺与乙二胺、1,2－环己二胺、苯基氨基脒反应分别合成了七个2,3－二氢－5－苯基－6－取代苯氨基吡嗪、4a,5,6,7,8a－六氢喹喔啉和六个3,6－二苯基－5－取代苯氨基－1,2,4－三嗪类杂环化合物,并用元素分析、红外光谱确定了这些杂环化合物的结构。     

酒石酸、酒石酸-乙二胺流动相的非抑制型离子色谱法测定碱金属和碱土金属离子

用非抑制型离子色谱法测定了碱金属和碱土金属离子,以酒石酸为流动相测定碱金属离子,以酒石酸－乙二胺为流动相测定碱土金属离子,研究了淋洗液浓度对保留值的影响,当淋洗液浓度增大时,保留值减小,选择6.0mmol／L酒石酸作流动相测定了Li^ 、Na^ 、NH4^ 、K^ 和Rb^ 的检出限及线性范围,选择4.0mmol/L酒石酸－2.0mmol/L乙二胺作流动相测定了Mg^2 、Ca^2 、Sr^2 和Ba^2 的检出限和线性范围。方法用于雪样分析,结果良好。     

乙撑双硬脂酰胺的合成

本研究以硬脂酸与乙二胺为原料,一步是直接合成法,过程采用温度梯度控制方案,一次投料,使用复合抗氧剂,制得合格产品。