SPE-MHPLC法测定金银花中绿原酸的研究

研究了用固相萃取-微柱高效液相色谱法(SPE-MHPLC)测定金银花中的绿原酸.金银花样品中的绿原酸用80%的甲醇加热回流提取,提取液用Sep-Pak-C18固相萃取小柱预分离脱脂,以W aters X terraTMRP18(1.0×50mm,2.5μm)微柱为固定相,甲醇-乙酸溶液(1%)为流动相,用紫外二级管矩阵检测器检测.回收率在96%-102%之间,RSD在1.5%-2.2%之间.该方法用于金银花样品中绿原酸的测定,结果满意.     

N-(2-氯苯甲酰基)-N''''-[5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-硫脲的相转移催化法合成

在PEG-600 为催化剂的固液相转移催化条件下用2-氯苯甲酰氯与硫氰酸铵及胺反应,一锅法制得N-(2-氯苯甲酰基)-N′-[5-(3-吡啶基)-1,3,4-噻二唑-2-基]-硫脲Ⅲ. 其结构经元素分析、1H NMR、IR和MS证实.     

风水两相作用对黄河支流悬移质粒度特征的影响及其意义

以黄河中游29条支流、40个站点的资料为基础,研究了风水两相作用对黄河支流悬移质粒度特征的影响.研究表明,悬沙中＞0.05 mm的粗颗粒组分百分比随年降水量的增大而减小,随年沙尘暴日数的增大而增大;悬沙中＜0.01 mm细颗粒组分的百分比随年降水量的增大而增大,随年沙尘暴日数的增大而减小;悬沙中值粒径D50随年降水量的增大而减小,随年沙尘暴日数的增大而增大.建立了悬沙中＞0.05 mm的粗颗粒组分百分比和悬沙中＜0.01 mm细颗粒组分百分比与年均沙尘暴日数tss和年均降水量Pm之间的回归方程.分析结果表明,tss和Pm的变化对于悬沙中＞0.05 mm的粗颗粒组分百分比变化的相对贡献率分别为70.4%和29.6%,对于悬沙中＜0.01mm细颗粒组分百分比变化的相对贡献率分别为91.1%和8.9%,对于D50变化的相对贡献率分别为93.1%和6.9%.提出以年均降水量Pm与年均沙尘暴日数tss之比作为风水两相作用指标.资料分析表明,悬沙中＞0.05 mm的粗颗粒组分百分比(r＞0.05mm)随风水两相作用指标(Pm/tss)的增大而减小,悬沙中＜0.01 mm的细颗粒组分百分比(r＜0.01mm)随风水两相作用指标的增大而增大.在不同的河流之间,随着风水两相作用指标的变化,粗细颗粒之间表现出不同的搭配关系, 这种搭配关系的变化对高含沙水流的形成有一定的影响,导致悬移质含沙量出现峰值.     

MSPD-PTV/GC/MS测定动物源性食品中的氯霉素

用GC/MS(负化学电离,NCI)建立一个高灵敏度、快速测定氯霉素的新方法.在GC/MS上用NCI和选择离子模式进行测定,提高了测定的灵敏度和抗干扰能力.采用程序升温汽化大体积进样,进样量为100 μL,是常规进样量的100倍,使得方法的检出限降低了2个数量级,达到了5 pg/g.采用基质固相分散替代固相萃取,大大简化了样品前处理步骤,提高了方法的准确度和精密度.加标浓度为0.01～10.0 ng/g时,回收率在95.88%～107.69%之间,变异系数小于5.92%.     

活性炭吸附法测量介质表面氡析出率的探讨

采用一种用活性炭吸附法测量介质表面氡析出率的方法，并就反扩散对氡析出率测定的影响进行了探讨，实验比较了孔隙度不同的介质反扩散对氡析出率测量值的影响，从而可为测量不同介质氡析出率时，适宜采样时间的选取提供参考依据。     

时效工艺对Cu-Ag-Zr合金电磨损性能的影响

对Cu-0．1Ag-0．18Zr合金时效后的电导率、显微硬度以及电滑动磨损性能进行了研究。结果表明：该合金940℃固溶1h后，在560℃时效可获得较高的电导率，在480℃时效可获得较高的显微硬度。时效前冷变形能大大加快第二相的析出过程，使合金综合性能显著提高。该合金经940℃固溶再经60％变形后，在480℃时效1h，其电导率和显微硬度分别可达85．6％IACS和HV131．2，而固溶后直接时效为81．3％IACS和HV116．1。在载流条件下，合金的磨损量随加载电流的增加而增大；磨损机制是以电蚀为主的电蚀、犁削和磨粒磨损。     

Tb0.3Dy0.7(Fe1-xAlx)1.95合金的结构、磁致伸缩和M(o)ssbauer研究

系统研究了室温下Tb0.3Dy0.7(Fe1-xAlx)1.95(x=0,0.05,0.1,0.15,0.2,0.25,0.3,0.35)合金中金属Al替代Fe对晶体结构、磁致伸缩、内禀磁致伸缩、各向异性和自旋重取向的影响.结果发现,x＜0.4时,Tb0 3Dy0 7(Fe1-xAlx)1.95完全保持MgCu2立方Laves相结构,晶格常数α随Al含量x的增加而增大.磁致伸缩测量发现,随着替代量x的增加磁致伸缩减小,x＞0.15时超磁致伸缩效应消失;x＜0.15时磁致伸缩在低场下(H≤40 kA/m)有小幅增加,高场下迅速减小,而且易趋于饱和,说明添加少量Al有助于减小磁晶各向异性.内禀磁致伸缩λ111随Al替代量x的增加大幅度降低.M(o)ssbauer效应表明,Tb0.3Dy0.7(Fe1-xAlx)1.95合金的易磁化方向随成分和温度在{110}面逐渐偏离了立方晶体的主对称轴,即自旋重取向.室温下,当x=0.15时,Tb0.3Dy0.7(Fe1-xAlx)1.95合金中出现了少量非磁性相;x＞0.15时,合金完全呈顺磁性;而77K温度下x=0.2时合金仍然呈磁性相.在室温和77K温度时,超精细场Hhf均随Al元素的增加而减小,而同质异能移IS随Al元素的增加而增加.     

含向列液晶交联剂的液晶弹性体液晶性能

把向列液晶交联剂 4 (ω 烯丙酰氧基己氧基 )苯甲酸 2 叔丁基 1,4 二酚酯和胆甾液晶单体 4 烯丙氧基苯甲酸胆甾醇酯接枝到含氢硅氧烷链上 ,交联剂的质量分数由 0至 12 %,得到系列液晶弹性体P1～P7·通过热分析、偏光显微分析等手段研究了向列液晶交联剂对弹性体液晶性能的影响·结果表明 ,P1～P7都有液晶性能 ,均为胆甾液晶织构 ,系列液晶弹性体的tg 随交联剂在链中浓度增加而降低 ,ti 变化不大 ,具有较宽的液晶区间 ,在 182℃以上·交联剂质量分数为 2 %时 ,即从P4 开始弹性增加 ,当交联剂的质量分数大于 8%时 ,液晶相存在至热分解温度 ,所有液晶弹性体的热稳...     

界面裂纹奇异积分方程的极限法推导

采用Muskhelishivili复变函数的方法,将两相材料中倾斜裂纹应力场基本解,直接退化得到两相材料界面裂纹的应力场基本解,并尝试性地采用极限分析方法导出了两相材料界面裂纹的奇异积分方程。     

在线识别两相流流型的压差波动特性的研究进展

介绍了根据压力波动过程实现汽(气)液两相流流型在线识别的最新研究成果；重点介绍两相流压差波动的产生原理、压差波动过程的特征提取和特征分析，分析流型在线识别的特点及各种实现方法，指出了今后研究的方向。