混合多元酸的计算分析法

本文以Gordon模型为基础,借助于最优化方法,建立了解析混合多元酸的离解常数和含量的计算分析方法。本法用于分析模拟样品和混合弱酸反应液,并用离子色谱法进行对照,计算误差小于7%。本法的优点是对样品不需预分离而可直接分析,属于动态分析的初步。     

固相微萃取及相关联用技术应用进展

总结了纤维头固相微萃取、管内固相微萃取和搅拌棒吸附萃取3种常见SPME类型和特点;与固相萃取、液液萃取、吹扫捕集等样品前处理方法进行了比较;综述了不同类型的固相微萃取与气相色谱和高效液相色谱联用技术在食品、环境和医学等方面的应用情况,展望将固相微萃取及相关联用技术应用于原位采样和超痕量分析领域。     

香菇柄中5′-核苷酸的酶法提取及组成分析

为了提高香菇柄中5′-核苷酸的提取得率和提高香菇柄的附加值,研究以香菇柄为原料,通过单因素实验研究了纤维素酶加酶量、液固比、酶解温度、酶解时间、pH值对5′-核苷酸得率的影响,并采用正交试验对纤维素酶酶解提取5′-核苷酸工艺进行优化,最后利用高效液相色谱法(HPLC)对提取得到的5′-核苷酸组成进行分析。结果表明,在单因素实验结果基础上,通过正交试验优化,纤维素酶酶解提取香菇柄中5′-核苷酸的优化,工艺参数为:液固比(mL∶g)20∶1,加酶量0.8%,酶解温度40℃,pH值5.4,酶解时间4h,此时5′-核苷酸得率为4.08mg·g-1,与HPLC检测结果(4.57mg·g-1)相近。纤维素酶酶解提取香菇柄5′-核苷酸由5′-鸟苷酸、5′-尿苷酸、5′-胞苷酸、5′-腺苷酸、5′-肌苷酸、5′-黄苷酸组成,其中呈鲜味核苷酸占5′-核苷酸的62.63%。     

正山小种挥发性香气组成及其在多次沸水浸提下的释放规律研究

采用顶空固相微萃取（HS-SPME）结合气相色谱质谱联用（GC-MS）技术,分析正山小种的挥发性香气组成及其在多次沸水浸提下的释放规律. 连续12次沸水浸提后,从正山小种茶汤中共检测出100种挥发性成分. 这些正山小种挥发性香气成分的数量和总体积分数随着浸提次数的增加呈先增后减的趋势,其中第2次浸提获得的挥发性成分体积分数最高,为16.039μL·L^-1;第3次浸提获得的挥发性成分的数量最多,为84种. 此外,主成分分析（PCA）结果表明,第1～3次浸提茶汤获得的挥发性香气成分较为接近;第4～7次浸提茶汤获得的挥发性香气成分较为接近;第8～12次浸提茶汤获得的挥发性香气成分较为接近.     

奎宁功能化的混合模式有机-硅胶杂化整体柱的制备和应用

在氯丙基硅胶整体柱固定相表面,通过亲核反应衍生奎宁功能单体,制备新型混合模式有机-硅胶杂化整体柱.实验考察杂化整体柱的结构特征和电色谱性能,结果表明衍生奎宁后的杂化整体柱结构均匀,重现性良好,在酸性条件下产生较大的反向电渗流.整体柱通过对极性小分子、多环芳烃及有机酸类物质的分离,体现出明显的反相作用、π-π作用和阴离子交换作用.在混合模式作用下,成功分离了碱性的烟碱类化合物.     

构建卷烟感官香气风格特征的PLSR定量预测模型

采用气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)方法检测73种烟丝挥发性/半挥发性成分,结合其他12种烟丝/烟气成分检测含量,采用偏最小二乘回归(PLSR)对80种国内市售成品卷烟建立定量预测模型,并利用变量筛选方法优化模型.结果表明:模型对果香评吸指标具有最佳的拟合效果R20.910,其所能解释的方差Q20.850;增加对茴香醛质量浓度和降低乙基麦芽酚的质量浓度可以有效提高果香评吸的感官评价得分;模型对于测试集果香评吸指标也具有很好的预测能力,平均绝对误差MAE=0.111 2(0.500),PLSR预测结果可靠,可作为一种客观预测卷烟感官品质的方法.     

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测全血中常见安眠镇静类药物

建立了超高效液相色谱-三重四极杆复合线性离子阱质谱快速筛查确证全血中49种安眠镇静类药物.样品前处理采用固相支撑液液萃取法.色谱条件：色谱柱为Waters C18(2.1 mm×50 mm, 1.7μm),以5 mmol/L乙酸铵-(体积分数为0.1%)甲酸水溶液(A),甲醇(B)为流动相,进行梯度洗脱.在0.1～200.0 ng/mL内,49种常见药物展现出良好的线性关系(R²>0.99),最高检出限为0.1 ng/mL;最高定量限为0.5 ng/mL;全血基质中50、100、200 ng/mL 3个加标水平下回收率为65.9%～109.0%,日内精密度为2.0%～17.6%、日间精密度为2.0%～16.3%.该方法可应用于生物检材中49种常见安眠镇静物质的检测.     

制备型高效液相色谱分离装置的研制

立足于国产材料和设备，成功地研制了一套较为实用的制备型高效液相色谱分离装置。根据不同的制备量和分离要求，该装置可以使用不同内径及不同柱长的制备柱，用于生化产品的制备分离，制备量可达数毫克至数百毫克。     

杂醇油主要成分的气相色谱分析

本文报道用气相色谱的内标法分析杂醇油中主要成分的含量。研究结果表明：ＧＤＸ－１０３是最好的固定相，丁酮是合适的内标，该方法无需对样品进行前处理，具有简便，快速，准确度高的特点。     

连续环状萃取色谱床的性能研究(Ⅱ)──考虑轴向扩散的传质数学模型

采用柠檬酸水溶液为进料液、去离子水为冲洗液，在连续环状萃取色谱床内实验测定了不同操作条件下的流出曲线。利用考虑轴向扩散影响的传质过程数学模型，通过直接拟合实验流出曲线的方法求解相间总传质系数等模型参数，讨论了该模型的可行性。文中还将采用的模型方法与Ｃａｒｔａ的模型方法进行了比较