FeCl3·6H2O催化合成2,3-二取代-1,3-苯并噁嗪及其杀菌活性

以2-(胺甲基)苯酚和取代苯甲醛为原料,首次以FeCl3·6H2O为催化剂合成了一系列2,3-二取代-1,3-苯并噁嗪,所合成化合物的结构用IR、1H NMR、13C NMR进行了分析与鉴定.采用离体法初步测试了目标化合物的杀菌活性,大部分化合物具有良好的杀菌活性,化合物3c对灰霉病菌的抑制率为86.8%,3f对纹枯病菌的抑制率为87.7%.     

对位取代苯甲酸铽配合物的合成及其荧光性质

分别合成了以对叔丁基苯甲酸(HL1)、对甲基苯甲酸(HL2)、对乙基苯甲酸(HL3)、苯甲酸(HL4)、对氯苯甲酸(HL5)、对溴苯甲酸(HL6)、对氰基苯甲酸(HL7)以及对硝基苯甲酸(HL8)为配体的8种铽的配合物,并通过红外光谱、荧光光谱以及热重-差热分析对其进行表征.结果表明,除HL8与Tb(Ⅲ)形成的配合物外,其它配合物均发出较强的铽(Ⅲ)的特征荧光,但是配体的差异即配体取代基不同,对配合物的荧光强度有较大的影响.此外,采用低温磷光光谱和高斯计算2种方法确定了配体三重态能级,解释和说明了各配合物荧光强度存在差异的原因,并且得到了配体三重态能级与取代基性质Hammett常数σ的线性关系,进一步地解释了该系列配合物的荧光性质.     

聚氯乙烯-草酸-三苄基锡的合成

以KI和NaOH为催化剂,草酸溶液与聚氯乙烯(PVC)接枝反应合成了新型化合物PVC-草酸.在乙腈溶液中PVC-草酸和双(三苄基锡)氧化物反应,合成了有机锡高分子化合物PVC-草酸-三苄基锡.确定了PVC-草酸-三苄基锡的最佳合成条件.并应用微波合成法合成了中间体三苄基氯化锡.并用红外光谱等技术对合成化合物进行表征.     

唑系配体与双过氧钒配合物相互作用的核磁共振研究

为探讨取代基团和杂环类型对反应平衡的影响,在模拟生理条件下(0.15 mol/LNaCl溶液),应用多核(1H、13C和51V)NMR技术研究双过氧钒配合物NH4[OV(O)2(2picolinamide)].H2O(简写为bpV(picamd),其中picamd为皮考林酰胺)与唑系配体的相互作用,研究表明bpV(picamd)与有机配体有较强的的反应性,其从强到弱的顺序为:咪唑2-甲基咪唑吡唑≈3-甲基吡唑,这说明咪唑类配体的配位能力强于吡唑类,咪唑环上2位取代基影响反应,而吡唑环上3位取代基团不影响反应;竞争配位导致一系列新的6配位过氧钒物种[OV(O)22L]-(L=唑系配体)生成.     

1,3-偶极环加成反应合成新型的吡喃-嘧啶并噻唑类化合物

吡喃并嘧啶衍生物以及噻唑类化合物均具有良好的生物活性.通过六氢-4-芳基-1H-吡喃[2,3-d]并嘧啶-2(8aH)-硫酮和丁炔二酸二甲酯(DMAD)的加成、环合反应,以较高收率合成了一系列新型的吡喃-嘧啶并噻唑类化合物,以期实现多种活性的叠加.采用NMR、质谱、IR、元素分析等多种手段对产物进行了表征.     

1,3-偶极环加成反应合成螺[吲哚嗪-异噁唑啉]类化合物

环外亚甲基化合物与腈氧化物的1,3-偶极环加成反应是合成螺异噁唑啉类化合物的重要方法之一,通过7-芳亚甲基苯基-6,7-二氢吲哚嗪-8(5H)-酮1与2,6-二氯苯腈氧化物2的1,3-偶极环加成反应以中等收率合成了一系列新的螺异噁唑啉类化合物3.所有产物均经IR、NMR、质谱以及元素分析确定了其结构.     

去氢表雄酮结构修饰物的合成及其抗菌活性评价

以去氢表雄酮为原料,通过环氧化、环氧开环、内酯化和酯化等化学反应,合成了9个结构修饰物,产物经核磁共振、质谱和红外光谱等进行表征,并进一步进行了初步的抗菌活性测试,结果显示2个化合物对金黄色葡萄球菌具有中等抑制活性,6个化合物对枯草芽孢杆菌具有中等抑制活性,4个化合物对白色念珠菌具有弱抑制活性.     

取代基和溶剂对二苯并富烯紫外 吸收能量的影响

取代基对二苯并富烯化合物紫外吸收光谱的影响可由取代基激发态参数σexCC和基态极性参数σp表达,用以上两参数比用σ+p单参数更准确.10多种性能不同的溶剂中对二苯并富烯化合物紫外吸收光谱的变化规律可以由σexCC,σp和溶剂显色参数ET(30)三参数共同表示,并且ET(30)比正辛醇/水中的分配系数logP表达溶剂效应更好.研究表明,二硫化碳可能不宜于作为溶剂来测定二苯并富烯化合物的紫外吸收光谱.     

铽(Ⅲ)1,2-二(6-羧基吡啶-2-甲胺基)乙烷配合物的合成与发光性质

合成了一种含线状N4O2配位点的配体1,2-二(6-羧基吡啶-2-甲胺基)乙烷(H2L),通过红外光谱、核磁共振谱对其结构进行了表征. 以H2L为配体与Tb(Ⅲ)合成了环状结构的二元配合物和以2,2′-联吡啶(bipy)为第二配体的三元配合物,并通过红外光谱、差热-热重分析和荧光光谱对配合物进行了表征及发光性质研究. 结果表明：所有配合物均能发射Tb(Ⅲ)的特征光谱,最强发射峰在545 nm左右,配体极好地敏化了稀土离子的发光. 第二配体的引入使三元配合物的荧光强度明显大于二元配合物的荧光强度.     

N-苄氧甲酰基氨基酸芳基酯的合成及其生物活性

采用三氯氧磷/Py或DCC/Py/为脱水体系,N-苄氧甲酰基氨基酸和取代苯酚缩合生成了4种N-苄氧甲酰基氨基酸芳基酯,发现以三氯氧磷/Py为脱水剂的反应产率比以D-CC/Py为脱水剂的反应产率高,产率为81.9%～87.7%,产物的结构用1HNMR、13CNMR与IR进行了表征.初步研究了目标化合物的杀虫和杀菌活性,结果表明杀菌活性高于杀虫活性.图1,表1,参9.