含三氮唑及噁二唑环的酰基硫脲衍生物的合成

以D-葡萄糖为原料,经过三步反应后得到中间体2-苯基-1,2,3-三氮唑-4-甲醛(Ⅰ),然后用化合物Ⅰ与盐酸氨基脲缩合,氧化关环得到2-氨基-5-(2-苯基-1,2,3-三氮唑)-1,3,4-噁二唑(Ⅱ),再用化合物Ⅱ与不同的酰基异硫氰酸酯反应得到新的目标化合物(Ⅲ).其结构经IR,1H NMR和元素分析等得以确认.     

2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4-噁二唑合成方法的优化

建立了一种2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4-噁二唑的最佳合成方法。以对硝基苯甲酸和盐酸氨基脲为原料,多聚磷酸为脱水剂,150~160℃的条件下反应2h,高收率(89%)制得中间体2,5-二(4-硝基苯基)-1,3,4-噁二唑;然后在DMF溶剂中以Na2S为还原剂,于100℃的条件下反应4h,中间体还原得到目标产物2,5-二(4-氨基苯基)-1,3,4噁二唑。此反应具有时间短、收率高且后处理简单、产物容易提纯等优点。     

一种循环延长1,3,4-噁二唑-苯链的合成方法

1,3,4-噁二唑类化合物因具有独特的生物活性和光电性能而被广泛研究,在医药、有机电子和发光材料等领域具有广泛的应用价值.引入多个1,3,4-噁二唑结构单元,常常可以进一步提高此类化合物的功效性.通过将苯甲醛类化合物上的醛基转化为氰基后,再转化为四唑基,然后由苯四唑类化合物和对甲酰基苯甲酰氯反应生成1,3,4-噁二唑类化合物,此化合物保留了对甲酰基苯甲酰氯带入的醛基,可以进一步地采用相同方法循环反应下去,从而可以得到含有多个1,3,4-噁二唑-苯结构单元的系列链状化合物.     

含1,3,4-噻二唑希夫碱衍生物及其金属配合物的合成和荧光性能研究

以水杨酸、氨基硫脲为原料,POCl3作为溶剂、催化剂、环合剂,合成了2-氨基-5-(2-羟基苯基)-1,3,4-噻二唑.通过其与相应的芳香醛反应,合成了3种含杂环1,3,4-噻二唑的希夫碱及其金属配合物.采用傅里叶红外光谱(FT-IR)和核磁共振(1H-NMR)对目标产物及其中间体进行了表征,通过荧光光谱研究了其光学性能.结果表明:所用方法反应时间短、操作简单、产率高,这些化合物具有较强的荧光发射光谱,有望成为较好的有机光电材料.     

2,5-二吡啶基-1,3,4-噁二唑的合成

以烟酸/异烟酸为原料,经由酰化、肼解、关环三步反应合成了2,5-二吡啶基-1,3,4-噁二唑,每步收率均在80%以上。该合成路线原料易得,实验条件温和,操作简单等优点,是实验室制备2,5-二吡啶基-1,3,4-噁二唑的一种简便可行的方法。     

席夫碱型1,3,4-噻二唑类光化学传感分子比色识别Cu~(2+)

设计合成了一种新型1,3,4-噻二唑类光化学传感分子5-(4-(dimethylamino)benzylideneamino)-1,3,4-thia-diazole-2-thiol(DBTT),该传感分子在甲醇-2%水体系中可以高选择性地用比色法识别Cu2+,并且制作了DBTT检测Cu2+的试纸,在一定条件下可以应用于实际样品中Cu2+的快速检测.以等摩尔系列法研究了DBTT与Cu2+络合的化学计量比为1∶1,结合红外光谱与核磁滴定实验结果推测了DBTT对Cu2+可能的识别机理.     

2-（2-（1H-1,2,4-三唑）乙基）-3-乙酰基-2,5-二取代芳基-1,3,4-噁二唑啉类化合物的合成

在盐酸和乙醇存在下,苯乙酮、多聚甲醛以及N,N-二甲基甲酰胺进行Mannish反应,得到了Mannish碱;然后将其和1,2,4-三唑在水中反应,得到含有1,2,4-三唑的苯丙酮（1）;在冰醋酸催化下,（1）和4-取代苯甲酰肼（2）进行缩合,得到一系列含有1,2,4-三氮唑的酰腙衍生物（3）;化合物（3）在乙酸酐的作用下环化生成一系列2-（2-（1H-1,2,4-三唑）乙基）-3-乙酰基-2,5-二取代芳基-1,3,4-噁二唑啉（4）.化合物（4）的结构经IR,1HNMR,MS,元素分析确证,同时用X-射线衍射法测定了化合物4a的晶体结构.     

新型杂环化合物1,5-苯并二氮杂卓衍生物的合成

苯并二氮杂卓类化合物具有较强的药物、生物活性,对其的合成研究一直备受关注.文章通过中间体2-甲基-2,4-二芳基-2,3-二氢-1,5-苯并二氮杂卓（2a-2c）合成了一系列新杂环化合物5-甲基-1,3a,5,-三芳基-1,2,4-噁二唑并[4,5-d]1,5-苯并二氮杂卓（3a-3l）,所得产物具有较高的纯度和分离产率.化合物（3）经IR,1HNMR,MS,元素分析和单晶衍射确证.     

基于肉桂醛的咪唑并[2,1-b]-1,3,4-二唑Mannich碱的合成及表征

以肉桂醛与氨基脲经缩合、环合得到2-氨基-5-苯乙烯基-1,3,4-二唑,再与ɑ-溴苯乙酮反应得到2-苯乙烯基-6-芳基咪唑并[2,1-b]-1,3,4-二唑,最后经Mannich反应得到Mannich碱.所有中间体及产物的结构经IR、1 H NMR、ESI-MS及元素分析确证,同时优化了中间体及产物的反应条件.2-苯...     

配合物{·2(mtyaa)}n的合成、晶体结构和性质

通过溶液法成功合成出了一个新的铁配合物{·2(mtyaa)}_n (mtyaa=2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸阴离子;4,4′-bipy=4,4′-联吡啶),用X射线单晶衍射仪测定了配合物的单晶结构,并对它进行了元素分析、红外光谱、热重和粉末X射线衍射等表征。配合物属于三斜晶系,P1空间群。晶胞参数为:a=0.825 5(3) nm,b=1.164 1(4) nm,c=1.464 7(6) nm,α=92.962(6)°,β=96.206(7)°,γ=106.327(7)°,V=1.337 8(9) nm³,Z=2,D_c=1.645 g/cm³,F(000)=684,R₁=0.0377,wR₂=0.080 1。在配合物中Fe(II)离子被4,4′-联吡啶配体连接形成一维链状结构,未配位的2-(5-甲基-1,3,4-噻二唑)-硫乙酸阴离子游离在铁链之间。游离羧酸配体与配位水之间的氢键作用将链状结构连接成三维孔道结构。