用柱后衍生荧光测定法检测食品中土霉素和四环素残留

应用高效液相色谱(HPLC)对动物性食品中土霉素(OTC)和四环素(TC)进行测定，样品经含乙二胺四乙酸二钠的丁二酸钠缓冲液除蛋白后，由SPE-C18小柱提纯净化，经ODS-C18柱分离后，用8％氧氯化锆溶液柱后衍生，与锆离子的螯合物在激发波长(Ex)：406nm和发射波长(Em)：515nm处检测。实验优化了锆试剂的浓度和柱后衍生的条件，提高了栓出的灵敏度，土霉素和四环素的回收率分别为89．59％和92．59％，变异系数(CV)分别为4．98％和6．74％。土霉素和四环素的最低栓出浓度(信噪比5：1)分别为3μg/L和5μg/L，线性范围为0．01～10μg/L，土霉素和四环素的相关系数分别为0．9999和1．0000。     

用柱后衍生荧光测定法检测食品中土霉素和四环素残留

应用高效液相色谱(HPLC)对动物性食品中土霉素(OTC)和四环素(TC)进行测定,样品经含乙二胺四乙酸二钠的丁二酸钠缓冲液除蛋白后,由SPE-C18小柱提纯净化,经ODS-C18柱分离后,用8%氧氯化锆溶液柱后衍生,与锆离子的螯合物在激发波长(Ex)406nm和发射波长(Em)515 m处检测.实验优化了锆试剂的浓度和柱后衍生的条件,提高了检出的灵敏度,土霉素和四环素的回收率分别为89.59%和92.59%,变异系数(CV)分别为4.98%和6.74%.土霉素和四环素的最低检出浓度(信噪比51)分别为3μg/L和5 μg/L,线性范围为0.01～10g/L,土霉素和四环素的相关系数分别为0.999 9和1.000 0.     

牛乳中四环素类兽药残留量的监测调查

分批随机采集不同类型养殖场奶牛的鲜（生）乳样品，采用高效液相色谱法进行四环素兽药残留的分析监测。在135个牛乳样品中有35个含有其被测四环素类兽药成分，占被调查样品的25.93%，其中金霉素、土霉素和四环素的样检出率分别为8％、18％、14％，中位数值分别为591、311、327ug/L。表明奶牛养殖过程存在滥用四环素族抗生素类兽药的现象，从而造成鲜（生）乳中兽药残留情况较严重。     

高效液相色谱法检测蜂蜜中残留的抗生素

采用高效液相色谱、紫外检测器、C18,10μm,300mm×4.6mm色谱柱,波长348nm,CH3CN:0.05mol/LH3PO4(V:V)=60:40流动相,对蜂蜜中的残留四环素、土霉素和金霉素进行了检测。方法检出限分别为: 四环素、土霉素为0.03mg/L,金霉素为0,06mg/L。结果令人满意。     

化学发光法测定抗生素的研究进展

综述了近几年来国内外有关化学发光分析在β-内酰胺类、大环内酯类、四环素类、氨基糖苷类、抗肿瘤类和其它抗生素类药物的质量分析研究中的新进展,对化学发光与其他分析技术的联用前景略作评述.     

多壳层空心MOFs材料对水体中抗生素的高效吸附

通过多步生长及刻蚀的策略构筑了不同壳层空心结构的金属-有机框架材料(MOFs),研究了实心MIL-101、单层空心MIL-101(SSHM)、双层空心MIL-101(DSHM)和三层空心MIL-101(TSHM)对水体中抗生素的吸附行为.吸附数据表明壳层数的增加有利于土霉素和四环素吸附,其中三层空心MIL-101对土霉素和四环素的吸附量分别达到76和95 mg/g,吸附效率达到76%和48%,达到实心材料3倍吸附效率.循环测试表明TSHM对水体中抗生素吸附效率比较稳定,经过4次吸脱附后仍然具有良好的结晶性和形貌稳定性.研究表明MOFs中暴露更多的活性位点和多壳层结构有利于提高客体分子的吸附和存储,对多壳层MOFs材料拓展吸附应用方面具有指导意义.     

紫外光电芬顿降解四环素性能研究

以钌铱钛电极为阳极，碳刷为阴极，长波紫外线LED灯为光源构建光电芬顿体系降解四环素.研究了四环素初始浓度、电流密度、pH值和通气条件对四环素降解的影响及不同类型的活性氧簇所发挥的作用.结果表明，·OH是降解四环素的主要活性物种，适宜的pH条件(pH=3)、通气增氧可显著提高四环素的降解率.当电流从60 mA增加至100 mA,四环素的降解率可提高至95.51%,最佳条件下四环素降解率达97.00%,矿化率达57.85%.     

类桃形钼酸铁微纳结构材料的水热合成、磁性和催化性能

以Fe(NO3)3和(NH4)6Mo7O24为反应物，在不添加表面活性剂的情况下，采用一步水热法成功地合成了一种新颖的钼酸铁（Fe2(MoO4)3）材料. 扫描电子显微镜和粉末X-射线衍射仪结果表明，所合成产品具有类桃形的微纳米结构，为单斜晶系结构材料，所用反应前驱物中的铁/钼投料比以及反应时间和温度等条件，对于形成Fe2(MoO4)3的层层紧密组装结构起到了关键作用，定向生长和层层自组装的纳米线构建了Fe2(MoO4)3的微纳米结构. 磁性能和催化性能测试结果表明，该Fe2(MoO4)3材料具有软磁性能，并在无光照的条件下对盐酸四环素(TC)表现出较好的催化降解效果，有望作为可磁性回收重复使用的TC降解催化剂.     

四环素类制药废水厌氧生化预处理研究

采用间歇或连续试验法,对四环素类制药废水进行了厌氧生化预处理研究,考察该废水的厌氧生化降解性.试验结果表明:在间歇试验条件下,不同浓度的制药废水对厌氧产生的抑制不同,随着浓度的增加,产甲烷菌受毒性抑制增加,使得各个最大产气区间后移;在连续试验条件下,水力停留时间(Hydraulic Retention Time,HRT)≈4.4d,容积负荷(Volume Load Ratio,VLR)在1.85-2.11 kgCOD/(m3.d)范围,系统较为稳定,CODCr平均去除率为38.53%.厌氧处理此类废水需严格控制进水的pH值,维持碱度与挥发性脂肪酸(Volatile Fatty Acid,VFA)的比值在一定范围内.     

四环素产生菌质粒DNA的分离检测及遗传学分析

用７％蔗糖的ＹＥＭＥ液体培养基培养四环素产生菌金色链霉菌（Ｓｔｒｅｐｔｏｍｙｃｅｓ ａｕｒｅｏｆａｃｉｅｎｓ）９１－０６，以链霉菌遣传操作法为基础，从该菌体中分离到质粒ＰＳＡ３１４，分子量约为２８．５ｋｂ（１８．８ＭＤ）。该质粒经酶切分析表明，具有２个ＢａｍＨＩ位点和１个ＥｃｏＲＩ位点，用吖啶橙处理获得无质粒珠，其在孢子形成和菌落形态方面出现明显差异。