C和Mo双注入H13钢纳米结构和抗腐蚀特性

用多次扫描电位法研究了C+Mo双注入和两种元素注入的顺序对抗腐蚀特性的影响,研究了抗腐蚀相生成的条件,观察到细丝状纳米碳化物镶嵌相的形成,以及这些相对抗腐蚀特性的作用,并对其改性机理进行了讨论. 实验结果表明,在C+Mo双注入H13钢中,生成了含Fe₂Mo,FeMo合金相和MoC,Mo₂C,MoCx,FeMo₂C,Fe₂C,Mo和MoO等的表面钝化膜.双注入则具有C和Mo单注入双重优点; 可有效地提高H13钢的耐腐蚀性和抗点蚀特性;效果比Mo单注入更好,与C+Mo双注入注入次序相反的Mo+C双注入生成的钝化膜抗腐蚀性更强. 特别可贵的是这种注入能有效地提高抗点蚀特性.     

钛注入钢中纳米钛铁相结构的抗腐蚀特性

透射电子显微镜观察表明 ,经过Ti注入的钢 ,在注入层中形成了直径为1 0～ 30nm的FeTi和FeTi2 相 ,其长度大约为 1 5 0～ 32 0nm .用扫描电子显微镜观察结果显示 ,表面形成了连续树枝状结构 .这种致密的结构具有很高的抗磨损特性和抗腐蚀特性 .电化学测量结果表明 ,随注入剂量的增加 ,腐蚀电流密度明显的下降 ,用 3× 1 0 18cm-2 剂量的Ti注入比未经注入的H1 3钢降低了 88%～ 95 % ,而用 6× 1 0 17cm-2 注入再经过 5 0 0℃退火 2 0min后 ,其腐蚀电流密度极大的下降 ,其值比未注入的样品腐蚀电流还小 98%～ 99% ,扫描电子显微镜观察表明 ,经过 40个周期电位扫描腐蚀后 ,表面未出现腐蚀坑 ,说明经过退火后 ,形成了具有优异抗腐蚀特性的改性层     

磁性流体中纳米Fe3O4粒子包覆结构的研究

通过湿化学共沉淀法制备了高质量纳米Fe₃O₄磁性流体, 利用透射电子显微镜(TEM)和高分辨电子显微镜(HREM)对其结构进行了表征. 结果表明, 纳米磁性粒子粒径在8 ~ 10 nm, 最小4 nm, 属于超顺磁性范围. 纳米磁性微粒结晶完整, 晶界清晰, 表面活性剂对磁性微粒包覆良好, 在磁性微粒表面形成了均匀完整的球状无定形外壳. 研究表明, 表面活性剂包覆层对磁性微粒具有保护作用和稳定作用, 可提高和保持磁性流体的磁性能.     

钴离子注入硅化钴的形成和微波功率管制备的特性

用大束流密度的钴金属离子注入硅能够直接合成性能良好的薄层硅化物. 束流密度为0.25~1.25 A/m², 注入量为5 × 10¹⁷ cm^-2. 用透射电子显微镜(TEM)和电子衍射(XRD)分析了注入层结构. 结果表明随束流密度的增加, 硅化钴相生长, 薄层硅化物的方块电阻R_S明显下降. 当束流密度为0.75 A/m²时, R_S明显地下降, 说明连续的硅化物已经形成. 当束流密度为1.25 A/m²时, 该值达到最小值3.1 W. XRD分析表明, 注入层中形成了3种硅化钴Co₂Si, CoSi和CoSi₂. 经过退火后, R_S进一步地下降, RS最小可降至2.3 W, 说明硅化钴薄层质量得到了进一步的改善. 大束流密度注入和退火后, 硅化钴相进一步生长, Co₂Si相消失. TEM对注入样品横截面观察表明, 连续硅化物层厚度为90~133 nm. 最优的钴注入量和束流密度分别为5 × 10¹⁷ cm^-2和0.50 mA/cm². 最佳退火温度和退火时间分别为900℃和10 s. 高温退火(1200℃)仍然具有很低的薄层电阻, 这充分说明硅化钴具有很好的热稳定性. 用离子注入Co所形成的硅化钴制备了微波功率器件Ohm接触电极, 当工作频率为590~610 MHz, 输出功率为18~20 W时, 同常规工艺相比, 发射极接触电阻下降到0.13~0.2倍, 结果器件的噪声明显地下降, 器件质量有了明显的提高.     

Sb2Te3纳米薄膜的ECALE法制备

研究了利用电化学原子层外延法(electrochemical atomic layer epitaxy, ECALE)在Pt电极上生长Sb₂Te₃化合物半导体薄膜热电材料的过程. 采用循环伏安扫描分别研究了Te和Sb在Pt衬底上以及在覆盖了一层元素之上的电沉积特性, 在此基础上使用自动沉积系统交替电化学沉积了400个Te和Sb原子层. 采用XRD, FESEM和FTIR等多种分析测试手段对沉积薄膜的结构、形貌、禁带 宽等进行了表征. XRD结果表明, 沉积物是Sb₂Te₃化合物, 与EDX定量分析和 电量计算结果吻合; FESEM对薄膜表面及断面形貌检测表明沉积颗粒排列紧 密、大小均匀, 平均粒径约为20 nm, 薄膜均匀平坦, 膜厚约190 nm; 由于沉积薄膜的纳米结构, FTIR吸收谱出现蓝移, 测得Sb₂Te₃薄膜禁带宽为0.42 eV.     

[CoPt/Ag]n纳米多层膜的结构和磁性能

用磁控溅射法分两种顺序制备了系列厚度的[CoPt/Ag]_n纳米多层膜, 600℃真空退火后, 进行了磁性测量和微结构分析. 研究表明, 退火后两种顺序制备的[CoPt/Ag]_n多层膜有着不同的微结构和磁性能, 且膜厚越小差别越显著. 先沉积Ag层的[Ag/CoPt]_n多层膜, 退火后更易于形成高有序化度的L10-CoPt相, 并具有较高的矫顽力. Ag作底层影响了CoPt无序立方向有序四方的转化是引起这种差别的可能原因. 剩磁曲线分析表明, Ag的掺杂有利于降低CoPt晶粒间的磁交换耦合作用.     

多孔硅反射镜基有机微腔器件的微结构和光电特性研究

从微结构和光电特性方面研究了一种新型硅基微腔的有机发光器件(SBM-OLEDs): 硅基多孔硅分布Bragg反射镜(PS-DBR)/SiO₂/ITO/有机多层膜/LiF/Al(1 nm)/Ag. 微腔器件的重要组成部分PS-DBR由低成本、高效率的电化学腐蚀方法制备. 场发射扫描电子显微图清晰显示: SBM-OLEDs具有纳米级层次结构和平整的界面. PS-DBR反射谱的阻止带宽160 nm, 且反射率达99%. SBM-OLEDs的反射谱中出现了标志此结构为微腔的共振腔膜. 在绿光和红光波段, 从SBM-OLEDs中都得到了改进的电致发光(EL)谱: 绿光(红光)EL谱的半高宽可由无微腔的83 nm (70 nm)窄化为有微腔时的8 nm (12 nm), 且为单峰发射, 微腔器件EL谱的色纯性有较大提高. 与非微腔器件相比, 发绿光和发红光的微腔在谐振波长处EL的强度分别增强了6倍和4倍. 对微腔器件的电流-亮度-电压(I-B-V)特性和影响器件寿命的因素也进行了讨论.     

纳米硅薄膜材料在场发射压力传感器研制中的应用

设计研制了一种基于量子隧道效应机制的场发射压力传感器原型器件, 用CVD技术制备了粒径为3 ~ 9 nm, 厚度为30 ~ 40 nm的纳米硅薄膜, 并同时把这种低维材料引入到传感器阴极发射尖锥的制作, 形成纳米硅薄膜为实体的发射体结构. 用HREM及TED分析了纳米硅态的显微特性, 用场发射扫描电子显微镜SEM分析了发射体及阵列的微观结构, 用HP4145B晶体管参数测试仪考察了传感器件的场发射特性. 实验结果表明, 当外加电场为5.6×10⁵ V/m时, 器件有效区域发射电流密度可达53.5 A/m².     

金属离子注入聚合物纳米结构形成和导电机理

采用MEVVA离子注入机引出的Ag, Cu, Ti和Si离子注入聚酯薄膜, 注入后的聚酯膜电阻率大大降低了. 用透射电子显微镜观察注入聚酯膜的横截面,TEM照片表明,在注入层中形成了纳米金属颗粒和富集的碳颗粒. 用X射线衍射测量了注入层中结构的变化和新相的形成,进而讨论了金属离子注入聚酯膜的导电机理.     

微波等离子体增强化学气相沉积方法制备碳氮纳米管及其结构表征

利用微波等离子体增强化学气相沉积方法 ,在多孔二氧化硅基底上制备了大面积取向一致的碳氮纳米管薄膜 .采用扫描电子显微镜、透射电子显微镜和能量散射X射线能谱仪分别进行了纳米管的形貌、结构和成分的研究 .结果表明这种纳米管的直径一般为 10 0nm ,长度可达 2 0 μm ,为纳米钟的线性聚合物 .纳米管的成分中同时均匀含有C ,N两种元素 .进一步的X射线光电子能谱结果证明了C与N之间以成键结合 .这预示着一种新的C1-xNx(x =0 .16± 0 .0 1)相出现在纳米管结构中 .     

具有高温稳定性的ZrAlN薄膜的合成

干磨可以造成工具表面的温度上升到800~1000℃. 因此, 能在如此高温度下为切削工具提供保护的膜层已成为研究的热点. ZrAlN由于Al元素的存在可能具有高温稳定的结构和机械性能. 用直流磁控溅射的方法合成了ZrAlN 薄膜. 利用XRD与纳米压痕仪分析了反应气体分压和基底偏压对薄膜结构、机械性能及其高温热稳定性的影响. 在最佳条件(基底偏压-37 V, N₂分压为2×10^-5 Pa)制备的ZrAlN薄膜具有平滑的表面且其硬度具有热稳定性. 在退火之后, 该薄膜的应力由2.2 GPa降至0.7 GPa. 薄膜的高温热稳定性可能与Al₂O₃和ZrO₂晶相的形成有着直接的联系.     

相转移法制备γ'-Fe4N纳米粒子的合成过程及生长机制

采用化学气相法合成了Fe/N多相纳米粒子, 揭示了合成参数对产物性质的影响，确定了最佳的合成工艺路线. 对生成的粒子进行第2次氮化，实现了纳米粒子的相转移，获得了均匀单相的γ'-Fe₄N纳米粒子. 分析了粒子的成核与生长机制，对相转移过程给出了合理解释. 此外，初步表征了相转变前后纳米粒子的形貌、粒径、物相、成分及磁学特性.     

原位转化法制备TiO2/SiC纳米功能陶瓷膜的研究

以先驱体聚碳硅烷(PCS)和低分子添加物钛酸四正丁酯(Ti(OC₄H₉))为混合体系, 采用原位转化法在碳纤维表面上制备了表面层为纳米TiO₂的TiO₂/SiC纳米功能陶瓷膜. 研究了Ti(OC₄H₉)用量、熟化时间等因素对TiO₂表面层的致密性和粒子尺寸的影响. XRD分析表明: 纳米复合陶瓷膜的组成为红金石相TiO₂和SiC. X射线能谱仪测试的结果表明: 表面层的成分为低分子Ti(OC₄H₉)的成分, 即经过100 h的熟化, Ti(OC₄H₉)4从PCS基体中逐渐析出到其表面. SEM照片显示: 低分子Ti(OC₄H₉)用量为45%质量分数, 熟化时间100 h时形成了致密的平均粒径100 nm TiO₂表面层. 复合纳米陶瓷膜能有效地改善碳纤维的抗氧化性.     

新型衬底γ-LiAlO2的生长和性能

采用温度梯度法生长出了透明的γ-LiAlO₂单晶, 将(200)面的铝酸锂晶片在空气中1100℃退火70 h后表面生成了一层乳白色的缺Li相(LiAl₅O₈); 然而同样条件下富Li气氛退火处理后, 晶片表面变得更透明, 而且保持γ-LiAlO₂相. 相应的晶片摇摆曲线的半高宽降至30 arcsec, 而空气中退火后却升高到了78 arcsec. 对比3种晶片的吸收光谱, 可以判定: 196 nm的吸收峰可能来源于Li空位, 736 nm的吸收峰可能来源于O空位.     

螺旋形炭纤维的固相催化生长机制

采用纳米级超细镍粉为催化剂, 用基体法催化热解乙炔制备出螺旋形炭纤维. 利用扫描电子显微镜对螺旋形炭纤维的形貌进行了观察, 发现大部分是纤维直径为500～600 nm, 螺旋管径为4～5 mm的双螺旋炭纤维及部分特殊形状的螺旋形炭纤维. 提出了螺旋形炭纤维的生长机制为固相催化生长机制, 分析了在固相Ni颗粒的催化作用下, 乙炔热解生成螺旋形炭纤维的过程.     

硅离子注入聚合物表面改性的研究

采用MEVVA离子注入机引出的Si离子对聚酯薄膜(PET)进行了改性研究, 原子力显微镜观察表明, 注入后的聚酯膜表面比未注入PET更光滑. 用透射电子显微镜观察了注入聚酯膜的横截面表明, 注入层结构发生了明显的变化. 红外吸收测量揭示了Si-C和C-C的形成. 说明了碳化硅和碳颗粒的形成. 这些颗粒增强了注入层表面强化效果, 改善了表面导电特性. 表面电阻率随注入量的增加而明显地下降. 当硅注入量为2×10¹⁷ cm^-2时, PET表面电阻率小于7.9 W·m. 用纳米硬度计测量显示, Si离子注入可明显地提高聚酯膜表面硬度和杨氏模量. 表面硬度和杨氏模量分别比未注入PET时大12.5和2.45倍. 硅注入表面划痕截面比未注入PET的划痕窄而浅. 说明表面抗磨损特性得到了极大的增强. 最后讨论了Si离子注入聚酯膜改善特性的机理.     

不同直径ZnO纳米锥阵列的可控合成及其发光特性

通过锌片与3mol/L丁胺水溶液在100～180℃水热反应12h直接在锌片上原位生长出ZnO纳米锥阵列.利用X射线衍射、拉曼光谱、扫描电子显微镜和透射电子显微镜对产物进行了表征和分析.结果表明,所制备的ZnO纳米锥为六方纤锌矿结构,生长方向为[0001].通过反应温度的改变制备出了不同直径ZnO纳米锥组成的阵列.研究了ZnO纳米锥的生长过程,提出了可能的生长机理,解释了所观察到的实验现象.研究了ZnO纳米锥阵列的光致发光特性,观察到了分别起源于自由激子发射和激子-激子碰撞的396和377nm的紫外光发光峰和2-E2声子复制.     

Fe基纳米晶晶化机理的AFM研究

用原子力显微镜(AFM)观测经不同温度退火的Fe基合金薄带(Fe_73.5Cu₁Nb₃Si1_3.5B₉)断口形貌, 结合XRD衍射晶体分析技术和综合他人已有研究结果, 分析了Nb和Cu在Fe基合金薄带退火过程中的作用机制. 提出了包裹晶颗、Nb空位团、Nb-B原子群等新概念, 并利用这些新概念描述了α-Fe(Si)纳米晶形成的机制, 从而建立了Fe基纳米晶合金由分隔相、包裹相和纳米晶相组成的三相互套结构模型.     

GaAs衬底生长的立方GaN晶片键合技术

利用晶片键合技术通过多层金属膜成功地把立方相GaN LED结构键合到新衬底Si上, 并且利用湿法腐蚀技术去掉了原GaAs衬底. SEM和PL观察表明, 利用键合技术可以完整地把立方相GaN外延薄膜转移到新的衬底上而不改变外延层的物理和光学性质. XRD(S射线衍射)结果分析显示, 键合后的样品中出现了新的合金和化合物: AuGa₂, Ni₄N, 意味着用来作为黏附层和形成Ohm接触的Ni/Au膜与p-GaN形成了紧密的结合, 保证了金属膜与GaN层的牢固度和界面的小接触电阻, 成功地完成了键合, 为下一步以GaAs吸收衬底生长的GaN基器件的研制打下了基础.     

Sm3(Fe,Ti)29Nx/α-Fe双相纳米耦合永磁材料的制备

本文研究了熔体快淬工艺及添加元素Ti对Sm-Fe合金相的形成及结构的影响，成功制备了Sm₃(Fe,Ti)₂₉N_x/α-Fe双相纳米耦合永磁材料。研究发现，快淬薄带由Sm₃(Fe,Ti)29和α-Fe两相组成，晶化前在纳米晶周围存在部分非晶相，晶化后的晶粒间晶界平直光滑、且晶粒间结合紧密没有界面相，为晶粒间直接接触耦合。对甩带后的样品采用750℃保温10min的晶化退火得到的颗粒比较细小且均匀。氮化磁粉磁滞回线的第二象限没有出现明显的台阶，表现为单相永磁材料的特点，说明硬磁相Sm₃(Fe,Ti)₂₉N_x与软磁相a-Fe晶粒之间的交换耦合作用已形成。