抗热应激复方中药制剂中部分活性成分含量的测定

为建立测定复方中药制荆总黄酮、多糖含量的方法,采用试管法对黄酮进行定性鉴定,紫外分光先度法测定总黄酮、多糖含量.结果显示试管法检测黄酮粗提取物中含有黄酮类化合物或其苷类,400～800nm波长扫描测得最大吸收峰在510 nm,紫外分光光度法测定时,测得芦丁对照品在4～40μg/mL范围内线性关系良好(r=0.994 1),平均回收率为98.43%RSD=1.20%;苯酚-硫酸法测得葡萄糖对照品在1.4-7.1μg/mL范围内线性关系良好(r=0.998 3);3,5-二硝基水杨酸法测得葡萄糖对照品在7.7～38.5μg/mL范围内线性关系良好(r=0.986 4).所用方法简便、准确、稳定、重现性好,可用于抗热应激复方中药制剂中黄酮、多糖含量的测定.     

海南暗罗枝和叶中总三萜酸的含量测定

建立了测定海南暗罗枝和叶中总三萜酸含量的方法.以乌苏酸为对照品,以质量分数5%香草醛-冰醋酸和高氯酸溶液系统为显色剂,采用紫外分光光度法在546 nm波长处测定样品的吸光度.乌苏酸对照品在0.20～1.60 g·m L-1范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=0.1548C+0.0286,r=0.9993.海南暗罗枝和叶中的总三萜酸含量分别为0.72%和1.56%.本法操作简便,结果可靠,重复性好,可用作海南暗罗中总三萜酸的含量测定.     

紫外分光光度法测定斜脉暗罗叶和枝总三萜酸的含量

测定斜脉暗罗叶和枝中总三萜酸的含量.以熊果酸为对照品,以质量分数5%香草醛-冰醋酸和高氯酸系统为显色剂,采用紫外分光光度法在546 nm波长处测定样品的吸光度.熊果酸对照品在20～100 g/mL范围内呈良好线性关系,回归方程为Abs=0.154 8 C+0.028 6,r=0.999 3.斜脉暗罗叶和枝中总三萜酸的含量分别为0.592%和1.436%.本法操作简便,结果稳定,重复性好,易于推广.     

小叶地不容中总生物碱含量的测定

用索氏提取法提取小叶地不容中的总生物碱,以盐酸小檗碱为对照品,在pH=5.4的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液中,以溴甲酚绿指示液为显色剂,利用分光光度法测定小叶地不容中总生物碱含量.标准方程为A=-0.00758+0.03842C,相关系数r=0.999 9.加标回收率106.8％(n=5).小叶地不容中总生物碱含量为2.93％,RSD=0.40％(n=5).与非水滴定法相比,本法操作简便、迅速、测定结果准确、可靠.     

白千层枝和叶总黄酮含量的测定

以芦丁为对照品,NaNO2-Al（NO3）3-NaOH为显色系统,用紫外分光光度法,在498nm波长测定白千层枝和叶中总黄酮的含量。结果显示,其回归方程为A=0.01022C＋0.0165,r=0.9995,吸光度在0-100mg／L范围内呈良好线性关系。测定结果表明,白千层枝和叶中总黄酮的质量分数分别为0.69％和0.63％。     

轻稀土—钇—茜素红S异多核配合物极谱吸附波

在0.075mol/L磺基水杨酸钠和pH7.9的三乙醇胺(2.2%)-盐酸缓冲溶液中,轻稀土和钇、茜紫红S形成的异多核配合物在单扫描极谱上,于-0.79V(vs.SCE)处产生一个灵敏的阴极导数峰,峰高与轻稀土浓度在2×10~(-8)～7×10~(-7)mol/L范围内呈线性关系.探讨了极谱波的性质和电极反应机理.在单扫描极谱上用单纯形法和连续变化法测定了该体系的吸附型体的组成比为La∶y∶ARS=1∶2∶7.用此法测定了土壤中轻稀土的含量。     

海南番木瓜总皂苷的提取工艺研究

研究了海南番木瓜总皂苷的提取工艺.以齐墩果酸为对照品,采用紫外分光光度法在545nm处测定海南番木瓜总皂苷的含量,通过单因素试验和正交试验确定最佳提取工艺.结果表明:用75%的乙醇,pH=7,温度为70℃,提取时间为120min,海南番木瓜总皂苷的提取率最高,为2.66%.     

阿斯匹林铜的高效液相色谱分析

建立了用于新药阿斯匹林铜的高效液相色谱分析方法 .采用YWG C1 8柱 ,在室温下 ,n(乙腈 )∶n(水 )(内含 0 .2 %三乙胺 ,用H3 PO4调pH值至 2 ) =32∶68为流动相 ,药用标准品阿斯匹林和水杨酸为对照品 ,在紫外 2 30nm处检测阿斯匹林和水杨酸的含量 ;阿斯匹林铜和水杨酸铜的最小检测限为 0 .0 52mg·L-1 ,0 .0 4mg·L-1 ;阿斯匹林铜和水杨酸铜的平均回收率为 99.7% ,99.9% .     

飞扬草中多酚含量的测定

目的:建立飞扬草中多酚类化合物含量测定的方法。方法:以没食子酸乙酯为对照品,采用Folin-Ciocaileu法测定飞扬草中的总酚含量,并对实验条件进行优化。表明实验条件下没食子酸乙酯在1～5μg/ml范围内线呈良好线性关系,r=0.9998;平均加样回收率为100.9%(n=3)。结论:该方法简便、准确,能够用于飞扬草中总酚的检测,闽南地区不同产地的飞扬草中多酚含量无明显差异。     

使君子叶和枝中总黄酮含量的测定

利用索氏提取法提取使君子叶和枝中的黄酮类化合物,正交法选择显色剂体系Na—NO2-Al（NO3）3-NaOH的浓度,以芦丁为对照品,用分光光度法测定其中的总黄酮含量．回归方程4=11．4486C-0．00543,相关系数r=0．9996,实验结果表明,本法操作简便,重现性好,结果可靠．     

聚L-苯丙氨酸修饰电极测定尿酸

用循环伏安法制备聚L-苯丙氨酸修饰玻碳电极,研究尿酸在聚L-苯丙氨酸修饰电极上的电化学行为,建立循环伏安法测定尿酸的新方法．在pH4．0的磷酸盐缓冲溶液中,尿酸在聚L-苯丙氨酸修饰玻碳电极上出现一氧化峰,峰电位为Epa=＋638mV（相对于Ag／AgCl电极）,氧化峰电流与尿酸浓度在5．00×10^-7-5．00×10^-5mol／L范围内成线性关系,检测限：1．0×10^-7mol／L．对1．0×10^-5mol／LUA溶液平行测20次,其相对标准偏差为3．1％．用于尿液中尿酸的测定,结果满意     

极谱法测定树莓中的维生素C

建立了用极谱法测定树莓中维生素C的方法.该方法操作简单、灵敏度高,不受测量过程中维生素C的氧化对测定的影响,维生素C质量浓度在6～120 mg/L范围内有良好的线性关系,检测限为1 mg/L.对树莓中的维生素C质量分数进行5次平行实验,相对偏差为0.586%.回收率为91.4%～98.7%.     

离子液体双水相萃取-HPLC法测定环境水样中痕量DEP的研究

建立了离子液体双水相联用HPLC法萃取测定环境水样中痕量DEP的新方法．实验结果表明：以2mL离子液体[Bmim]BF4为萃取剂,0．5mg／LNaH2PO4为分相剂,在pH=7,萃取时间为5min,DEP的萃取分离效率最高;该方法所得标准曲线方程为Y=2．731＋21．900x,相关系数为0．9998,线性范围为1～100mg／L．采用标准加入法实际测定自来水、湖水和工业废水中DEP测定,回收率在92．8％～101．2％之间,相对标准偏差为1．61％～4．73％．     

羧化法合成苯乙酸的气相色谱研究

通过对羧化法合成苯乙酸反应液中苯乙酸含量的气相色谱分析测定，为优化工艺条件及提高产率提供了依据．通过采取必要的样品预处理，选择合适的GC条件对苯乙酸进行了定量测定．方法平均回收率为99．18％，变异系数为0．82％．     

高效液相色谱（HPLC）法测定硝酸芬替康唑阴道乳膏的含量

为建立高效液相色谱（HPLC）法测定硝酸芬替康唑阴道乳膏含量的方法,采用流动相为磷酸盐缓冲液（p H为6.5）体系,检测波长229 nm,柱温40℃,流速1.0 mL/min,理论板数按硝酸芬替康唑峰计算不低于2000,进样量为10μL,结果发现,硝酸芬替康唑进样量在0.1-0.5 mg/mL范围内呈线性关系,平均回收率为99.58%（RSD=0.29%,n=9）,最低检测限0.1μg（S/N=3）.该法准确,可靠,重复性好,可作为控制硝酸芬替康唑阴道乳膏质量的测定方法.     

用99MJ-1型蜂蜜质量检测仪直读测定蔗糖含量

采用99MJ－1型蜂蜜质量检测仪，以蒽酮作为显色剂，直读测定蜂蜜中蔗糖含量．确定了样品预处理方法和葱酮用量、硫酸浓度、加热显色时间等最佳条件．检测下限0.8μg／L，摩尔吸光系数δ610＝1．980×104，在0.8～20μg／L内符合比耳定律．变异系数3．66％，回收率101．1％．     

催化固体基质室温燐光法测定痕量硒

基于HCl-KCl缓冲溶液和100℃反应20min条件下,氯酸钾能氧化苯肼（R1）生成氯化重氮离子,进而与1,2-二羟基萘-3,6-二磺酸（R2）作用生成红色偶氮化合物的反应,而红色偶氮化合物在滤纸基质上发射强而稳定的固体基质室温燐光（RTP）,Se（Ⅳ）可催化氯酸钾氧化R1与R2之间的反应,结果导致RTP急剧增强,从而建立了催化氯酸钾氧化R1-R2体系固体基质室温燐光法（SSR TP）测定痕量硒的新方法．在最佳条件下,Se（Ⅳ）的量为1．60～320 fg／斑（浓度范围0．0040-0．80ng／mL,0．40μL点样量）与发射光强度的△Ip值成线性关系,工作曲线的回归方程△Ip=13．12＋0．4839m Se（Ⅳ）（fg／斑）,n=6,相关系数r=0．9991,检出限为0．28fg／斑（对应浓度为7．0×10^-13gSe（Ⅳ）／mL（n=11）。对0．0040和0．80ng／mL Se（Ⅳ）分别进行11次的测定,其RSD为2．8％与3．5％．该方法重现性好、灵敏、准确,用于蛋黄与枸杞子中硒含量的测定,结果满意．同时讨论了催化SSRTP机理．     

碳纤维电极在奶粉镉测定中的应用

研究了碳纤维电极在奶粉镉测定中的应用 ,并进行了性能测试 .在 1 0 .0mg/LHg2 +— 0 .2 5mol/L盐酸溶液中测量镉 ,检测限达到 0 .0 2 0 μg/L(电富集 1 0min) ,用于测定奶粉中的镉含量 .标准加入回收率为 93.5 %,变异系数 (n =1 1 ) <8.3%.碳纤维电极的峰高均值为 2 68.5 7μA/V ,标准差为 3.2 5 6μA/V ,变异系数为 1 .2 1 3%.GC电极的峰高均值为 373.3μA/V ,标准差为 5 .7987μA/V ,变异系数为 1 .5 5 3%.碳纤维电极具有比GC电极更高的稳定性     

TiO2纳米粒子共振光散射法测定血清白蛋白

以六偏磷酸钠（sHMP）为修饰剂,制备TiO2纳米粒子．研究TiO2纳米粒子与人血清白蛋白（HSA）的相互作用,建立共振光散射法测定微量白蛋白的新方法．在最佳实验条件下,该方法的线性范围是0．2．65．0mg／L,检出限为0．168mg／L．此方法用于人血清样品中白蛋白的测定,回收率为99．3％．100．6％．     

北方蚁主要成分含量测定

以北方蚁为实验材料，采用烘干法测定北方蚁含水量为41．58％；用灼烧法测定北方蚁的灰分含量为16．01％；以石油醚为提取液，对北方蚁粗脂肪进行提取和含量测定，结果均值为25．98％；分别用三种浓度乙醇为提取液，采用酸度计测定北方蚁含酸量，结果为以80％的乙醇提取最充分．