N—芳基马来酰亚胺的合成与表征

在乙酸酐、三乙胺、硫酸镍的作用下，以马来酸酐和芳胺为原料，在较低的温度下，合成了Ｎ芳基马来酰亚胺．同时，对所合成的两种化合物进行了表征．     

甲基丙烯酸羟丙酯／N-（11-羧基十一烷基）马来酰亚胺自由基共聚合研究

对甲基丙烯酸羟丙酯(HPMA)/N-(11-羧基十一烷基)马来酰亚胺(CUMI)自由基共聚合体系进行研究,考察了共聚单体组成对共聚合反应转化率、共聚合初始反应速率、共聚物组成及分子量的影响.发现HPMA和CUMI共聚合体系可以在较宽的单体组成范围内得到交替共聚物;且当单体组成(HPMA/CUMI)的摩尔比为5/5时,共聚合初始反应速率最大.共聚单体对HPMA(M1)/CUMI(M2)在甲苯中的竞聚率分别为r1=0.01,r2=0.10.此外,采用1H NMR对共聚物进行了表征.     

N-（α-甲基-丁酯基）-马来酰亚胺与苯乙烯的共聚动力学机理探讨

以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用溶液聚合法合成了N-(α-甲基-丁酯基)-马来酰亚胺与苯乙烯交替共聚物．用紫外(UV)、核磁共振(NMR)两种方法验证了电荷转移络合物(CTC)的形成．确定了其组成,得到了络合平衡常数．通过单体全程配比对共聚速率的影响及共聚物组成进一步证实了其聚合机理为自由-络合机理．     

染料中间体N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺的合成

以N-羟乙基-N-氰乙基苯胺为原料,用冰醋酸做酰化剂,合成得到了染料中间体N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺.同时讨论了原料的摩尔比、反应温度、反应时间等对反应收率的影响.得到的最佳条件为:N-羟乙基-N-氰乙基苯胺与冰醋酸的摩尔比为1:3,反应温度为140℃,常压反应精馏8 h,反应过程中将生成的水不断蒸出,得到产品N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺,纯度≥96%,收率达到89.8%.     

N-丁基马来酰亚胺/苯乙烯微乳液共聚合研究

研究了氘代氯仿中Ｎ－丁基马来酰亚胺（ＮＢＭＩ和苯乙烯（Ｓｔ）的络合性能，以十二烷基硫酸钠和正戊醇为复合乳化剂，配制了含有ＮＢＭＩ和Ｓｔ的Ｏ／Ｗ微乳液。用过硫酸钾引发该体系进行微乳液共聚合，考察了聚合温度、单体配比对共聚合的影响，并对共聚机理进行了研究，结果表明，Ｎ－丁基马来酰亚胺／苯乙烯微乳液共聚合是按照自由－络合机理进行的，在共聚合过程中，既有自由单体参与，又有电荷转移络合物（ＣＴＣ）参与。     

N-(α-甲基-丁酯基)马来酰亚胺的微乳液聚合

以十二烷基硫酸钠和正戊醇为复合乳化剂，配制了N—(α—甲基—丁醋基)马来酰亚胺的徽乳液，用过硫酸钾引发该体系聚合，得到了既定的聚合物。考察了聚合速率随转化率的变化以及温度和引发剂浓度对聚合速率的影响，引发剂浓度增大，聚合反应速率提高，对应的斜率为0．5。根据温度对聚合的影响可得ERp约为92．8mol／L，并用PERKIN—ELMER FTIR—1710红外光谱仅对聚合物进行了检测。     

N-（末端三丁基锡取代基）酰亚胺的光诱导电子转移成环反应

合成了两种新的分子内给受电子体系N-（3-三丁基锡丙基）马来酰亚胺（1a）和N-（2-三丁基锡亚甲基硫乙基）邻苯二甲酰亚胺（1b）,在甲醇、乙腈、乙腈-30%H2O进行了光反应,得到了三个新的环化物.     

N-（对乙烯基）苯磺酰氨基酸的合成

以对乙烯基苯磺酸钠为原料,经酰卤化和酰氨化两步合成N-(对乙烯基)苯磺酰氨基酸,转化率达50％以上．     

2，3-二氯苯甲酸的合成新方法

探索了一条合成抗癫痫药拉莫三嗪(Lamotrig-ine)的关键中间体2,3-二氯苯甲酸的新路线.以邻氯苯胺为原料,与水合三氯乙醛、盐酸羟胺反应先制得邻氯基(N-肟基乙酰)苯胺,用浓硫酸关环生成3-氯靛红.再用过氧化氢氧化,制得2-氨基-3-氯苯甲酸;然后再经过酯化、重氮化、Sandmeyer氯代和水解,得到了目标产物2,3-二氯苯甲酸,反应总收率为49%.其结构经1H NMR、13C NMR和IR表征.     

3-(2,4,5-三乙氧基苯甲酰)—丙酸的合成研究

3- ( 2 ,4,5 -三乙氧基苯甲酰 )—丙酸是治疗胆囊炎和胆囊结石的新型药物 ,在对其进行结构分析后确定以对苯醌为起始原料 ,通过乙酰化反应、乙基化反应、付克酰基化反应合成本品 ,在付克酰基化反应实验过程中对工艺条件进行改革 ,并有所突破 ,大大提高了产品收率 .产物分子结构用元素分析、红外光谱 (IR)、核磁共振谱 ( 1HNMR)进行了表征 .     

高效卫生杀虫剂丙烯菊酯的合成工艺改进

由2-甲基呋喃、三氯氧磷、氯丙烯等为原料经四步反应合成丙烯菊酯.其关键中间体烯丙醇酮是由2-(1-羟基-3-丁烯基)-5-甲基呋喃催化异构合成,并将传统的两步反应简化为一步反应,简化了工艺流程,缩短了反应时间,提高了烯丙醇酮的产率.该中间体产率由文献报道的最大值83.0%提高到88.0%.确定了该中间体的最佳反应条件为:以水为反应介质,m催化剂:m反应物=3:100,反应时间23 h.与文献报道的其他合成路线相比,该工艺有利于丙烯菊酯的工业化生产.     

用生产香兰素的副产物合成N—[p—（二甲氨基）苯基]马来酰亚胺

以生产香兰素的主要副产物对－氨基二甲苯胺为原料，通过缩合、环化等反应，合成了标题化合物，总收率大于７５％。并用元素分析、色谱－质谱联用、红外光谱以及＾１Ｈ ＮＭＲ谱等观测手段，对合成化合物进行表征。     

冷冻熔炼萃取与高效液相色谱法测定N-二乙基亚硝胺

考察了冷冻熔炼萃取过程中萃取剂、萃取时间和两相比对N-二乙基亚硝胺富集效率的影响.获得最佳萃取条件为:萃取剂为二氯甲烷,萃取剂和样品的体积比为1∶9,冷冻时间为18 h.采用高效液相色谱法检测样品中的N-二乙基亚硝胺,在确定的萃取条件和色谱条件下,该方法的回收率为85%～90%,与液-液萃取法相比,该方法具有操作简单,富集效率高,溶剂消耗量少等优点.     

两种酰胺基树脂对苯酚的吸附热力学

大孔交联氯甲基化聚苯乙烯分别与己内酰胺和尿素发生功能基化反应,合成了大孔交联聚(N-对乙烯基苄基己内酰胺)和大孔交联聚(N-对乙烯基苄基脲)树脂.测定了这两种酰胺基树脂对水溶液中苯酚的吸附等温线,发现所有的吸附等温线都符合Freundlich吸附等温方程,相关系数大于0.99;同时,聚(N-对乙烯基苄基脲)对水溶液中苯酚的吸附亲和性相对聚(N-对乙烯基苄基己内酰胺)更大.根据热力学函数关系计算了等量吸附焓、Gibbs吸附自由能和吸附熵.表明两种酰胺基树脂对水溶液中苯酚的吸附均为放热的、物理吸附过程;同时,聚(N-对乙烯基苄基脲)对水溶液中苯酚的吸附相对聚(N-对乙烯基苄基己内酰胺)有更低的吸附焓变、吸附自由能变和吸附熵变.     

Ag2S纳米棒的制备与表征

本文以N-十二酰丙氨酸（LAA）在乙醇/水溶液中形成的水凝胶为模板,硫代乙酰胺（TAA）为硫源,在水凝胶体系中利用离子的原位自组装合成Ag2S纳米棒,并用透射电子显微镜及X射线粉末衍射仪对Ag2S纳米棒进行了表征.     

N-十二烷基咪唑合成研究

以咪唑和溴代十二烷为原料,二甲基亚砜(DMSO)作溶剂的条件下,反应合成了N-十二烷基咪唑.利用IR和HNMR对目标产物进行结构表征.     

一种兼有载体作用的表面活性剂—兰113A

本文就表面活性剂兰１１３Ａ（单丁二酰亚胺）兼有载体功能的特点，对其影响乳状液膜提金的若干因素进行了探讨，发现酸度增加，不利于金的提取，而稀释剂１，２－二氯乙烷加入有机膜相中，提取率及内相金浓度随１，２－二氯乙烷浓度的增加而增大，当有机膜相中１，２－二氯化烷为６％时，内相可得到３６０μｇＡｕ／ｍｌ。外相金浓度则由原来的１００μｇ／ｍｌ下降到５．８μｇ／ｍｌ。     

聚乙二醇8000相转移催化合成N,N-二乙基苯胺的研究

用聚乙二醇8000作相转移催化剂,在常压下由苯胺和溴乙烷合成N,N-二乙基苯胺,研究了多种反应因素对目的产物产率的影响,提出了常压催化合成目的产物的最佳工艺条件是:苯胺和溴乙烷的摩尔比为1:1.50,催化剂用量1.0 g,在35 mL 35×10-2(质量分数)的氢氧化钠溶液中,反应温度75℃,常压反应4 h,产品收率...     

N-十二烷基-3-苯胺甲酰甲基咪唑氯盐的合成

以苯胺、氯乙酰氯为原料合成氯乙酰苯胺(中间体A).以咪唑、1-溴代十二烷为原料合成N-十二烷基咪唑(中间体B).中间体A与中间体B反应合成目标产物N-十二烷基-3-苯胺甲酰甲基咪唑氯盐.通过单因素实验,考察了中间体A与中间体B投料比、反应温度及反应时间对目标产物收率的影响,利用1HNMR和IR对目标产物结构进行表征.     

用复合型固体酸合成马来酸二丁酯

用复合型固体酸合成马来酸二丁酯河南商丘师专李贯良河南电大邢黎马来酸二酯又名顺丁烯二丁酯，是一个重要的活性单体和有机合成中间体，也是多种树酯的内增塑剂。其传统的合成方法是在硫酸催化下，由马来酸酐与醇进行酯化反应。其化学反应如下：Ｃ＿４Ｈ＿２Ｏ＿３＋２Ｃ...