2,6-双[3-芳基-1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑-6-基]吡啶类衍生物的合成与结构表征

3-芳基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三氮唑(1a-lg)与2,6-吡啶二甲酸(2)在相转移催化剂四丁基碘化铵和POCI,作用下,高产率制得7种1,3-双[3-芳基-l,2,4-三唑并[3,4-b]-l,3,4-噻二唑-6-基]吡啶类衍生物(3a～3g),并利用IR,1H NMR,MS和元素分析对目标化合物的结构进行了表征.     

α.β.γ.δ—— 四(2-氯苯基)卟啉与钯(Ⅱ)反应的分光光度研究

本文研究了非水溶性α.β.γ.δ-四(2-氯苯基)卟啉[简称T-(2-Cl)PP]与钯(Ⅱ)的显色反应。经试验表明,在pH4_δ2的HAc-NaAc缓冲溶液中,加入适当的表面活性剂和辅助络合剂,于60℃,钯(Ⅱ)与T-2-Cl)PP生成红色络合物,最大吸收峰位于410nm处,表观摩尔吸光系数为4.1×10~6,在0～1.2μg/25ml范围内符合朗伯-比耳定律。干扰离子通过疏基棉分离。用此法测定了钯催化剂及人工合成样品中的钯,结果令人满意。     

2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶的合成与表征

2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(DADNP)是一种非常重要的有机化合物,利用DADNP合成2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)是一个非常重要的有机反应,TAP是合成有机高分子化合物的一种重要单体,特别是在合成聚[2,5-二羟基-1,4-苯撑吡啶并双咪唑](PIPD)高分子化合物方面.DADNP的合成效果直接影响着TAP的纯度和产率以及PIPD高分子化合物的聚合工艺和产品性能.本文以大量的实验事实,提出了几种以2,6-二氨基吡啶(DAP)为原料合成DADNP的方法,总结出了几种切实可行的DADNP的合成方法,为高分子化合物PIPD的聚合工艺提供了强有力的单体保证和技术支撑.     

2-巯基吡啶与铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)配合物的合成

以2-氯吡啶为原料，无水乙醇为溶剂，硫脲为巯基化剂，通过巯基化反应合成2-巯基吡啶，并以此为配体，首次合成了2-巯基吡啶铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)2种配合物．经元素分析、EDTA络合滴定分析、热质量分析、红外光谱分析，确认了配合物的组成与结构。     

相转移催化法合成N，N′-二对甲苯磺酰基-2，11-双氮杂-[3，3]间苯环番

采用相转移催化法，用1，3-二（溴甲基）苯和对甲苯磺酰胺合成了N，N′-二对甲苯磺酰基-2，11-双氮杂-[3，3]间苯环番．考察了催化剂的种类、催化剂的用量和反应温度对反应收率的影响．并用核磁共振氢谱对产物进行了表征．     

“通知-删除”规则的司法适用争议及完善

【目的】分析我国著作权网络侵权案件中适用“通知-删除”规则存在的问题，并提出完善建议，以促进网络著作权的保护。【方法】从“中国裁判文书网”筛选相关51个案例作为研究对象，对“通知-删除”规则在这些案件中的适用情况进行整理、总结。【结果】尽管“通知-删除”规则是处理著作权网络侵权问题的主要规则，但仍然存在适用主体标准不清、有效通知要件不明、必要措施限度不清和对重复侵权适用不灵等问题。【结论】我国可以通过以“服务和控制”为基础确定适用主体、从“形式和实质”两方面明确有效通知、以“目的和限度”为基础设定必要措施和鼓励以“自愿”为基础的过滤措施等方面来完善“通知-删除”规则。     

关于氯化对羧基苯基重氮盐对丙烯腈的Meerwein芳基化反应

我们发现,按Feltenstein的方法由氯化对羧基苯基重氮盐与丙烯腈进行Meerwein芳基化时,反应后自反应液中直接析出的沉淀并非是他所说的对-(β-氯-β-氰乙基)-苯甲酸(Ⅰ),而是副产物对氯苯甲酸(Ⅱ);滤出(Ⅱ)后以水稀释残液时又析出另一种沉淀,这才是(Ⅰ)。经熔点测定,元素分析及光谱学方法对(Ⅰ)和(Ⅱ)作了鉴定。     

以2，4-氨-6-（2-吡啶）-1，3，5-三嗪为配体的锌配位化合物的合成与晶体结构

以金属盐Zn（CH,CO2）2·2H2O与2,4-氨-6-（2-吡啶）-1,3,5-三嗪（daptz）配体通过混合溶剂挥发法合成了单核锌配位化合物[Zn（daptz）2（CH3COO）（CH3CH2O）]·2CH3OH,并用X-射线衍射法测定了配合物的单晶结构．X-射线单晶衍射表明,配合物属单斜晶系。     

1，4-二氢-2，6-二甲基-3，5-吡啶二羧酸乙酯的合成及芳构化反应

1，4-二氢-2，6-二甲基-3，5-吡啶二羧酸乙酯在苯／50％氢氧化钠中相转移催化剂存在下，回流36h，生成1，4-二氢-2，6-二甲基-3，5-吡啶二羧酸，产率很高．     

β-环糊精微球对Cu(Ⅱ)的吸附性能研究

以水溶液中Cu(Ⅱ)为吸附对象,考察了合成的β-环糊精微球(β-CDPs)对Cu(Ⅱ)的吸附性能.研究了p H值、吸附温度、吸附时间、吸附剂用量及共存离子和离子强度等条件对β-CDPs吸附性能的影响,同时考察了β-CDPs的再生性能.最后,进行了β-CDPs对实际水样中Cu(Ⅱ)的吸附分析.结果表明,合成的β-CDPs在最佳条件下对Cu(Ⅱ)具有良好的吸附性能,β-CDPs对Cu(Ⅱ)吸附率最大可达87.45%,且可再生使用.将该微球用于实际水样中Cu(Ⅱ)的吸附研究,对电镀废水的最大吸附率为68.10%,对游泳馆废水的最大吸附率可达77.50%.     

︿-亚麻酸软胶囊降血脂功效的研究

将甘肃省庆阳地区出产的紫苏籽(α-亚麻酸含量达50%～60%[1])加工成α-亚麻酸软胶囊,经动物实验,发现α-亚麻酸软胶囊可使大鼠血清总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)浓度显著下降,使高密度脂蛋白胆固醇与总胆固醇比值(HDL-C/TC)显著升高,表明α-亚麻酸软胶囊具有调节血脂的作用.     

6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉-4-酮的合成研究

为制备抗肿瘤活性好的喹唑啉类药物重要中间体6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉-4-酮,采用醚化反应、硝化反应、催化还原反应和关环方法,以3,4-二羟基苯甲酸乙酯为原料经四步反应合成了6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉-4-酮.通过对工艺条件的改进和优化,得到了6,7-二(2-甲氧基乙氧基)喹唑啉-4-酮,产品总收率...     

1-（芘-1-基）-2-（苯并噻唑-2-基）乙烯的合成和性能研究

1-芘甲醛与2-甲基苯并噻唑在50%NaOH溶液的催化下,微波辐射反应5 min,缩合得产物1-(芘-1-基)-2-(苯并噻唑-2-基)乙烯,通过核磁、红外、质谱和元素分析对其结构进行表征,测定了紫外光谱,同时通过热重曲线分析了热稳定性。结果表明,目标产物熔点大于200℃,热稳定性好,分子中推拉电子结构的大π共轭体系符合非线性光学性质表现要求,可作为潜在非线性光学材料得到应用。     

三种群捕食-食饵离散系统的持久性

研究了具有第Ⅱ类功能性反应的三种群捕食-食饵离散系统，得到了保证该系统持久性的充分条件．     

S-粗集上(f,(f-))-知识的特性及应用

利用已有的理论[1-6],给出了(f,f)-知识膨胀度与萎缩度的概念,讨论了(f,f)-知识与f-知识以及(f,f)知识与f-知识的关系,提出了(f,f)-知识膨胀与萎缩平衡定理、(f,f)-知识集上知识膨胀链定理、(f,f)-知识集上知识萎缩链定理,以及(f,f)-知识的应用.     

4-连通平面图中的圈

主要讨论4-连通平面图中的圈的问题,令G为n个顶点的4-连通平面图.Tutte等许多学者[1-6]给出了:G中含有长为k的圈,其中对任意的k∈{n,n-1,n-2,n-3},k≥3都成立.文[7]中证明了如下结论:G中含有长为k的圈,其中对任意的k∈{n-4,n-5,n-6},k≥3都成立.在其基础上运用讨论可收缩边的方法证明了G中含有长为n-7(n≥9)的圈.从而推广了文献[7]中的给出的结果.     

99-3218棉花蕾期管理

收麦后抓紧“五抢”管理，促早发。夏播棉收麦前麦棉共生，“三争”(水、肥、光)矛盾十分突出，棉苗受欺，长势弱。收麦后棉苗生长的环境条件改变，是恢复生长，加快生育进程，早搭丰产架子的转折时期。所以“五抢”管理越早，夏播棉就越早发早熟，霜前花     

三-α-(2,2,4-三甲基-3-戊氧基)溴硼亚酞菁合成与性质研究

采用3-(2,2,4-三甲基-3-戊氧基)邻苯二甲腈(即分子碎片)与三溴化硼反应,合成了一种未见文献报导的三-α-(2,2,4-三甲基-3-戊氧基)溴硼亚酞菁,采用元素分析、激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)、IR对配合物进行了表征,并研究配合物电子吸收光谱和光稳定性。     

基于氢键和π-π堆积的网络化合物

利用含有氢键作用点的有机配体,通过水热方法得到了两个氢键网络。化合物[C6H4 (COOH)2 ]n 1为由强的分子间O-H…O氢键和π-π堆积控制的邻苯二甲酸有机网络,化合物[Ni(IN)2 (H2O)4 ] (IN=异烟酸)2具有由O-H…O氢键和π-π堆积相互作用控制的新颖超分子层结构。对这两个化合物的结构分别用X-射线衍射进行了表征。     

Fuzzy Ⅱ-仿紧性与分离性

文[1]曾在L-fuzzy拓扑空间中引入了Ⅱ－仿紧集的概念，文[2]指出这种Ⅱ－仿紧集定义不以分明情形为特款，并修正了这一定义，因此文[1]中许多结论均需重新论证，本文的目的就是重证[1]中有关分离性的几个定理。