L-噻唑烷-4-甲酸二硫代氨基甲酸配体及铜离子配合物的合成和IR光谱研究

制备了L -噻唑烷 - 4-甲酸二硫代氨基甲酸配体和Cu2 离子配合物 分子式为CuX(X =L -噻唑烷 - 4-甲酸二硫代氨基甲酸离子 ) IR光谱表明配体与Cu 为双齿配位     

二苯基锗二硫代氨基甲酸衍生物的合成与性质

利用二苯基二氯化锗和二硫代氨基甲酸盐反应, 合成了8种二苯基锗二硫代氨基甲酸衍生物。通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和质谱对其结构进行了表征。初步生物活性测试结果表明，该类化合物对KB癌细胞具有一定的抑制活性。     

对甲氧苯基2-O-苯甲酰基-3-O-烯丙基-4,6-O-苄叉基-α-D-吡喃半乳糖基-(1→4)-2,3,6-三-O-苯甲酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷的合成

以异丙基2-O-苯甲酰基-3-O-烯丙基-4,6-O-苄叉基-β-D-1-硫代吡喃半乳糖苷(5)为供体与受体对甲氧苯基2,3-O-苯甲酰基-6-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷(8)偶联得到了对甲氧苯基2-O-苯甲酰基-3-O-烯丙基-4,6-O-苄叉基-α-D-吡喃半乳糖基-(1→4)-2,3,6-三-O-苯甲酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷(9).通过4,6-O-苄叉基和3-O-All的共同影响改变了存在于C-2酯基的邻基参与效应,得到了立体专一性的α-连接的二糖9.化合物9采用MS1、H NMR和13C NMR等方法进行了表征.     

L─噻唑烷─4─甲酸二硫代甲酸钠及莫Co~(2 )离子配合物合成和IR光谱研究

本文合成了L─噻唑烷─甲酸二硫代甲酸钠和Co2 配合物，其分子式为MX2（M＝Co2 ，X＝L─噻唑烷─4─甲酸二硫代甲酸离子）．红外光谱研究表明配体与Co2 为双齿配位．     

孕甾-5-烯-3β,20-二取代硫酸酯钠盐的合成

甾醇硫酸酯钠化合物由于其独特的结构特征和特殊的生理活性正引起人们越来越多的关注.从孕邕醇酮出发,在Ce3＋离子存在下经过硼氢化钠还原得到孕甾-5-烯-3β,20-二醇（2）,2利用三乙胺-三氧化硫复合物进行硫酸酯化,得到产物（3）.然后3通过阳离子（钠型）交换树脂进行Na^＋交换得到目标产物孕甾-5-烯-3,β20-二取代硫酸酯钠（4）.     

系列取代2-甲酸乙酯吡咯的合成

通过对3，4－二甲基－2－甲酸乙酯吡咯的合成研究，提出在氩气保护下，以氧代烯醇钠盐与氨基丙二酸二乙酯为原料制备取代2－甲酸乙酯吡咯的方法，提出了3，4－二甲基－2－甲酸乙酯吡咯的合成产率，并用此方法合成了系列取代2－甲酸乙酯吡咯。     

L-鼠李糖氮杂核苷衍生物的设计、合成及抗癌活性研究

L-鼠李糖及L-鼠李糖结构的化合物具有较好的抗肿瘤活性及选择性,为了降低DNA甲基转移酶抑制剂氮杂胞苷的毒副作用,以氮杂胞苷为先导化合物设计、合成了7个L-鼠李糖氮杂核苷衍生物,其结构经核磁和元素分析确证.对目标化合物对两种细胞系进行了体外增值活性研究,4-氨基-1,3,5-三嗪-1-硫代-α-L-鼠李糖核苷(5D)对MKN-45细胞具有中等强度的抗癌活性,可作为先导化合物进一步研究.     

甘肃猫儿眼多糖对SMMC-7721细胞毒性机制研究

给予人SMMC-7721细胞甘肃猫儿眼多糖(浓度为10.0、1.0和0.1 μg/mL)48 h,用四唑盐(MTT)法、台盼蓝拒染法和流式细胞仪进行检测.结果表明,甘肃猫儿眼多糖对人SMMC-7721细胞增殖的抑制率分别为72%、47%、31%;活细胞数为12.7%、28.6%、68.9%;细胞调亡率为26.4%、18.2%、16.3%.结果显示,甘肃猫儿眼多糖具有明显的细胞毒性和抑制细胞增殖、诱导细胞凋亡的功能,其机制与破坏细胞膜结构,损伤线粒体和DNA,抑制细胞分裂有关.     

三苯基锡2,6-萘二酸酯的合成及结构表征

三苯基氢氧化锡与2,6-萘二酸反应得到了一个三苯基有机锡羧酸酯.通过元素分析、红外光谱及核磁共振波谱等测试手段对该化合物进行了表征,并用X-射线单晶衍射仪测得其晶体结构.该化合物属于单斜晶系,空间群为P2(1)/c,晶胞参数:a=14.350 1(14),b=7.734 6(7),c=17.911 5(17),α=γ=90°,β=93.694 0(10)°,V=1 983.9(3)3,Z=2,Dc=1.530 mg/m3,R1=0.049 6,wR2=0.1 108.     

3-甲基-4-[(4′-N,N-二甲氨基)苯基]硫代苯重氮氯化锌复盐的合成

本文合成了一种新的含硫重氮盐光敏剂3-甲基-4-[(4′-N,N-二甲氨基)苯基]硫代苯重氮氯化锌复盐.产品及有关中间体通过元素分析、1~HNMR谱、IR光谱等检测,该光敏剂紫外吸收光谱的特征吸收峰λmax=355.9nm.热分解温度为116 C.该光敏剂目前尚未见文献报道.     

甘草内生真菌HGC6的鉴定及其抑菌活性代谢物研究

研究甘草内生真菌HGC6的抑菌活性成分。采用大孔吸附树脂柱、硅胶柱色谱及重结晶等方法对甘草内生真菌HGC6的活性成分进行分离、纯化,通过波谱数据分析对所得化合物进行结构鉴定,并对其进行抑菌活性测定,同时根据菌株形态特征及18S rDNA序列同源性分析对该菌株进行鉴定。从甘草内生真菌HGC6发酵液中分离得到4个化合物,分别为(R)-6-Hydroxymellein(1)、β-谷甾醇(2)、Pseurotin A(3)及甘草次酸(4),菌株HGC6为烟曲霉(Aspergillus fumigatus)。该研究表明甘草内生真菌HGC6发酵液中存在大量活性化合物,具有潜在的应用前景。     

含三芳胺功能基的吡啶-2-甲酸衍生物的合成

通过重氮化反应、Ullmann反应及Suzuki偶联反应,设计、合成了一类新型的含三芳胺功能基的吡啶-2-甲酸衍生物,并通过1HNMR和元素分析表征了分子结构.初步研究了相转移催化剂对Ullmann反应以及溴代三芳胺分子结构对Suzuki偶联反应的影响.Ullmann反应及Suzuki反应的产率分别达到了48.9%和25.8%,研究结果表明:吡啶-2-甲酸衍生物的合成路线是可行的.     

三苯基锑配合物催化二吲哚甲烷衍生物高效合成及活性研究

对水敏感的Ph_3SbCl_2与AgOSO_2C_8F_(17)反应,合成了一种对空气稳定和强酸性的新型路易斯酸催化剂三苯基锑全氟辛基磺酸盐Ph_3Sb(OSO_2C_8F_(17))_2.催化活性实验表明:室温无溶剂条件下,三苯基锑全氟辛基磺酸盐摩尔分数为2%,能够高效地催化醛与吲哚衍生物反应制备二吲哚甲烷衍生物.催化剂能够重复利用5次以上.生物活性测试表明二吲哚甲烷衍生物对胃癌细胞SGC-7901和结肠癌细胞HCT116具有一定的抑制作用.该方法为二吲哚甲烷衍生物的制备提供了一条简单高效的途径.     

4-烯-6-氧代-3β-硫酸酯钠甾体化合物的合成研究

该文对天然存在的甾醇化合物1a-c进行结构改造,经过PCC氧化得到4-烯-3,6-二羰基甾体化合物2a-c,然后在钴离子存在的条件下用硼氢化钠选择性还原2a-c,得到4-烯-3-羟基-6-酮甾体化合物3a-c,3a-c利用三乙胺-三氧化硫复合物进行硫酸酯化,得到产物4a-c．然后4a-c通过阳离子（钠型）交换树脂进行Na＋交换得到目标产物4-烯-6-氧代．3β硫酸酯钠盐5a-c．5a-c是未见报道的新化合物．     

游泳训练通过激活PI3K-Akt信号通路抑制2型糖尿病引起的心肌细胞凋亡

目的:通过建立Wistar大鼠2型糖尿病(T2DM)动物模型,观察T2DM大鼠心肌细胞凋亡及游泳训练对该凋亡事件的保护作用,并探讨其内在影响机制.方法:实验材料Wistar大鼠60只,造模完成后随机分成3组,1)正常对照组(CON);2) Diabetes模型组(DI);3)游泳运动组(DI+ SEX),每组15只.游泳训练共计8周.结果:T2DM造成心肌组织Bcl-2水平降低,Bax水平升高;线粒体内及胞浆蛋白中Bax/Bcl-2比值升高,促凋亡物质细胞色素c( Cyt c)向胞浆释放增多(P＜0.01);糖原合成激酶3β(GSK-3β)磷酸化水平升高(P＜0.05).另外,T2DM引起胰岛素受体亚型1(IR1)水平降低(P＜0.05),失活PI3 K-Akt信号级联.相对地,游泳训练可明显抑制Bax/Bcl-2水平升高及GSK-3β磷酸化水平(P＜0.05),显著性提高PI3K,Akt蛋白磷酸化及胰岛素受体IR1水平(P＜0.05).虽对IR2水平有所提高,但无统计学意义.结论:游泳训练能有效抑制T2DM引起的Wistar大鼠心肌细胞凋亡.其抗凋亡作用可能是通过,至少部分通过上调IR1受体水平,激活PI3K-Akt生存通路,下调其下游关键蛋白CSK-3β磷酸化水平而实现.这表明游泳训练可以有效对抗T2DM引起的细胞凋亡事件的发生.     

四种苯磺酸类偶氮染料的合成与性质研究

以3-氨基-4-甲氧基苯磺酸、2-氨基噻二唑、2-氨基-5-甲基噻二唑、2-氨基噻唑、2-氨基-4,5-二甲基噻唑等为原料合成了四种尚未见报道的偶氮化合物,通过UV-vis、FT-IR、MS、1H-NMR等方法对这4种化合物的结构进行了表征,并研究了它们的的电子吸收光谱行为及热稳定性.     

由苯并三氮唑及其衍生物合成的新型超分子化合物及其晶体结构

以苯并三氮唑为原料合成了一个新的化合物(C6H6N3)(C4H2N3O4)(1),并通过元素分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征.该晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,a=7.0923(18),b=12.889(3),c=12.736(4),β=97.719(4)°,V=1153.7(5)3,Z=4.结构分析表明化合物1为二维层状结构.     

混合固体超强酸SO42-/C-A12O3催化合成乙酸异戊酯

本文讨论了固体超强酸SO4^2-／C-Al2O3代替硫酸作为酯化作用的催化剂，催化合成乙酸异戊酯，当n乙酸：n异戊醇：n固化酸=1．8：1：2，合成酯的产率高达90％以上。     

活性炭负载对甲苯磺酸催化合成硫代二甘醇二软脂酸酯

采用浸渍法制备了活性炭负载对甲苯磺酸(TsOH/C)催化剂,以硫代二甘醇和软脂酸为原料合成硫代二甘醇二软脂酸酯.研究了催化剂的浸泡时间、干燥温度、对甲苯磺酸的质量分数对催化反应活性的影响,探讨了反应温度、醇酸比和催化剂用量对产物产率的影响.实验结果表明:TsOH/C催化剂是合成硫代二甘醇二软脂酸酯的良好催化剂.活性碳浸泡于质量浓度为25%的对甲苯磺酸溶液35h、TsOH/C催化剂的干燥温度为110℃、TsOH/C的质量分数为20%、催化剂用量0.8g、n(硫代二甘醇)∶n(软脂酸)=1.5∶1、带水剂二甲苯30mL、反应温度170～180℃,在此工艺条件下硫代二甘醇二软脂酸的产率为98.6%.采用元素分析、IR、1 H NMR、13C NMR、MS鉴定了产物结构.TsOH/C催化剂制备方法简单,催化活性高,重复使用性好.     

二维和三维3d-4f异金属配位聚合物的合成与结构表征

水热法合成了两例3d-4f异金属配位聚合物:{[Yb_2Cu_4(pdc)_5(bpy)_4]·5.5H_2O}_n(1)和{[HoCu_3(pdc)_3(bpy)_3]·4H_2O}_n(2);H_2pdc=吡啶-2,6-二羧酸,bpy=4,4′-联吡啶)。对两例化合物进行了红外、元素分析和X-射线单晶衍射等表征。化合物1和2均属单斜晶系,空间群都为P2/c,晶胞参数分别为a=1.838 0(4) nm,b=1.091 6(2) nm,c=2.627 9(8) nm,β=132.542(18)°;a=2.345 8(5) nm,b=1.036 4(2) nm,c=2.166 9(4) nm,β=105.16(3)°。晶体结构解析显示化合物1是二维层状结构,由Yb_2(pdc)_5二聚体和Cu(bpy)_2链两种模块构筑而成,而化合物2的三维网状结构由Ho(pdc)_3单体和Cu(bpy)_2链通过吡啶羧酸的羧基桥连形成。