流动注射化学发光抑制法测定痕量亚硝酸根的研究

基于在碱性介质中,亚硝酸根对Lum inol-K3Fe(CN)6 体系发光反应具有强烈的抑制作用,建立了化学发光抑制快速测定痕量亚硝酸根的方法.测定NO2- 线性范围为1.0×10- 8 ～1.0×10- 6 g/m L,D.L= 5.6×10- 9 g/m L;对 4.0×10- 8g/m LNO-2 连续11 次测定的相对标准偏差为2.5% .     

催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)--茜素绿-H2O2指示反应体系

本法基于铁(Ⅲ)对过氧化氢氧化茜素绿反应的催化作用,提出一种高灵敏地测定痕量铁(Ⅲ)的新方法.该方法线性范围为2～36μg·L-1、40～1800μg·L-1检测限为6.04×10-7g·L-1.测定出反应表观活化能Ea=45.26kJ/mol.此法用于河水,自来水等样品中铁的测定,结果满意.     

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铁的研究

在pH3.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质和加热条件下,痕量铁(Ⅲ)对H2O2氧化2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯胺(CTZAN)的褪色反应具有显著的催化作用,褪色反应程度与铁(Ⅲ)量在一定范围内呈线性关系,建立了测量痕量铁(Ⅲ)的催化动力学光度法。褪色体系的最大吸收波长为425nm,Fe(Ⅲ)质量浓度在(0.01—0.20)mg/L范围内符合线性关系,回归方程为ΔA=4.491ρ+0.0066(ρ:mg/L),相关系数为0.9982,检出限为2.02×10-9g/mL。方法用于面粉及头发中痕量铁的测定,结果与AAS测定结果相符。     

Fe(Ⅲ)-中性红-NO2-极谱催化波的研究及应用

在0.03mol/L的NH3-NH4Cl缓冲溶液中(pH9.0),Fe3-NR在NaNO2存在下,于-1.15V(vs,SCE)处产生灵敏的极谱催化波,极谱波峰电流与铁离子浓度在5.0×10-8～8.0×10-6mol/L范围内呈线性关系,检出限为2.0×10-8mol/L.测得铁(Ⅲ)与中性红(NR)配合物的组成为1:1,研究了极谱波的性质.方法可用于水样中痕量铁的测定.     

高碘酸钾氧化溴酚蓝催化动力学光度法测定痕量铁的研究

研究了在弱酸介质中,利用铁(Ⅲ)对高碘酸钾氧化溴酚蓝的催化作用,建立了催化光度方法测定痕量铁(Ⅲ)的新方法,该方法线性范围在0~48μg/L、检测限为 3.1× 10~(-7)·L~(-1)。测定出反应表观活化能为 Ea=98.66KJ/mol。此法用于水样中微量铁的测定,结果满意。     

荧光法测定面粉中的核黄素

采用分子荧光法测定面粉中痕量核黄素的含量.核黄素浓度在1×10-6～5×10-4g/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,方法的检出限为4×10-8g/L;对浓度为1×10-5g/L的核黄素标准溶液进行11次平行测定,得相对标准偏差为3.4%.方法简便快速、灵敏度高、选择性好,已用于面粉中核黄素含量的测定,回收率为98%～105%,结果令人满意.     

催化过氧化氢氧化钙黄绿素褪色光度法测定痕量铁

基于Fe(Ⅲ)对过氧化氢氧化钙黄绿素的催化反应,建立了高灵敏测定痕量铁的新方法.本法线性测定范围为0.4～4ìg/L,检出限为1.4х10-10g/mL,线性回归方程为ΔA=-0.0033 0.03812CFe3 (ìg/L),相关系数r=0.9991.本法已用于人发、茶叶中铁含量的测定,结果满意.     

催化动力学光度法测定痕量铁及反应机理的研究

本文研究了在弱酸介质中,铁催化过氧化氢还原次甲基蓝使其褪色这一指示反应及其动力学条件,并测定了反应的动力学参数,探讨了反应机理,据此建立了高灵敏地测量痕量铁的新方法,该方法线性范围为0～20μg/L,检出限为3.4×10-6g/L.本方法简便,分析费用低,可直接用于环境水样中痕量铁的测定.     

微波消解二溴邻硝基苯基荧光酮分光光度法测定中草药中痕量锗

在磷酸介质中,建立了以二溴邻硝基苯基荧光酮为显色荆、吐温-80为表面活性剂、在微波消解条件下用分光光度法测定痕量锗的新方法.探讨了测定痕量锗的最佳显色条件和测定条件.配合物最大吸收位于540 nm波长处,其摩尔吸光系数ε=0.886×105L/(mol·cm),线性回归方程A=2.30×10-3ρ-7.1×10-3(ρ的单位为μg/mL).相关系数r=0.999 9,检出极限为7.86×109g/mL,结果可以直接用于中草药中痕量锗的测定.     

微孔滤膜富集分光光度法测定痕量镉

研究了Cd(Ⅱ)与硫氰酸钾和罗丹明B形成络合物,经微孔滤膜富集,用二甲亚砜将其溶解,用分光光度法测量其吸光度,建立了一种分光光度法测定痕量Cd(Ⅱ)的新方法.本方法最大吸收波长为580 nm,表观摩尔吸光系数ε580=6.85×105L/mol·cm,检出限为6.77×10-10g/m L,线性范围为0.001~0.14μg/m L.该法用于实际样品的测定,结果令人满意.     

α,α''-联吡啶增敏阻抑溴酸钾氧化铍试剂I光度法测定痕量锶

在中性介质中,基于α,α'-联吡啶作为增敏剂时,Sr2 抑制KBrO3氧化铍试剂I的褪色反应,提出了一种测定痕量锶的新方法.该方法的线性范围为0.20-2.80μg/L,其线性回归方程?A=0.03956 0.03346CSr2 (μg/L),其相关系数r=0.9982,检出限为1.6×10-10g/mL.本方法用于测定水样中Sr2 的测定,结果满意.     

显色剂α-(4-氨基安替比林偶氮)-β-萘酚的合成及光度法测定微量铁的研究

合成了试剂α-(4-氨基安替比林偶氮)-β-萘酚(AAP-NP),研究了试剂的光度性质.实验表明,pH在1.5~3.0范围内,铁(Ⅲ)与AAP-NP形成1∶2配合物,其最大吸收波长为300 nm,表观摩尔吸光系数ε=6.72×10-4L.mol-1.cm-1,铁含量在0~11/25μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性回归系数r=0.999 9,方法检出限为1.6 ng/mL.将该方法用于茶叶、木耳、缸豆和水中微量铁(Ⅲ)的测定,结果满意.     

褪色光度法测定痕量铬（Ⅲ）

在稀盐酸介质中,痕量铬(Ⅲ)能够催化溴酸钾氧化靛蓝胭脂红的反应,由此建立了催化动力学光度法测定痕量铬(Ⅲ)的方法.通过实验确定了反应的最佳条件.方法线性范围为0.04～0.8mg/L,检出限为4.32×10-9g/mL.将该方法用于废水、污水中痕量铬(Ⅲ)的测定,获得了较满意的结果.     

毛细管柱内在线反应化学发光测定抗坏血酸

建立了一种毛细管柱内反应毛细管区带电泳分离化学发光检测痕量抗坏血酸的新方法。方法基于酸性重铬酸钾在毛细管柱内与抗坏血酸发生氧化还原反应生成具有化学发光催化活性的Cr(Ⅲ),通过毛细管电泳分离化学发光法检测Cr(Ⅲ)间接地测定抗坏血酸的含量。电泳缓冲液由0.02mol/L HAc-NaAc(pH 4.7)和1×10-3 mol/L EDTA溶液组成。对影响分离和检测的各参数都进行了优化实验。抗坏血酸检测限(3σ)为6×10-11 mol/L。该方法具有简单、灵敏度高、选择性好等特点,可用于血液中痕量抗坏血酸的测定。     

硫氰酸盐和结晶紫分光光度法测定痕量铁

在酸性溶液中,铁(Ⅲ)与大过量的硫氰酸盐形成[Fe(SCN)_6)~(3-)配阴离子,在阿拉伯树胶存在下与结晶紫(CV)形成离子缔合物(CV)_3[Fe(SCN)_6),伴随着离子缔合物的形成,溶液发生明显的颜色变化。离子缔合物溶液最大吸收波长位于535nm处,具有极高的灵敏度,摩尔吸光系数达5.6×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)可用于痕量铁的分光光度测定,方法简便快速,有良好的准确度和重现性。     

新催化光度法测定痕量铁的研究

在硫酸介质中,微量铁(Ⅲ)能显著催化高碘酸钾氧化偶氮胂M(AM)的裉色反应,建立了一个测定痕量铁的新的催化动力学分析方法,研究了该指示反应的最佳反应条件和动力学参数。方法的线性范围为0.0-0.60μg/25mL,检出限为6.1×10-10gm/L。用本法测定了中草药及食品中铁的含量,结果满意。     

罗丹明6G共振光散射法测定痕量亚硝酸根

在盐酸介质中,痕量亚硝酸根与罗丹明6G发生亚硝化反应,使罗丹明6G溶液在527nm处的共振散射光强度明显下降,从而建立了共振光散射法测定痕量亚硝酸根的新方法.方法的线性范围为0.02×10-6～0.2×10-6g/mL,检出限为1.22×10-8gm/L.方法用于废水和蔬菜中痕量亚硝酸根的测定,回收率在95.5%～104.9%之间。     

叶酸与某些芳香族氨基酸相互作用的荧光光谱研究及分析应用

在pH5.0的缓冲溶液中,叶酸与酪氨酸、色氨酸和苯丙氨酸3种芳香族氨基酸反应,使得上述芳香族氨基酸的荧光发生猝灭,最大猝灭波长分别位于304 nm(酪氨酸体系),353 nm(色氨酸体系),284 nm(苯丙氨酸体系),芳香族氨基酸的荧光猝灭值在一定范围内与叶酸浓度成正比.由此,建立荧光猝灭法测定叶酸的新方法,该方法的线性范围和检出限分别为:1.0× 10-5-1.0×10-2 g/L,5.2×10-6 g/L(酪氨酸体系);1.0×10-5-1.5 ×10-2 g/L,5.6×10-6 g/L(色氨酸体系);5.0×10-6-8.0×10-3g/L,2.9×10-6 g/L(苯丙氨酸体系).该方法已应用于实际样品的测定,并对荧光猝灭的机理进行讨论.     

催化动力学光度法测定微量铁的研究—Fe（Ⅲ）—结晶紫—H2O2体系

研究了在H2 SO4 介质中 ,Fe(Ⅲ )对H2 O2 氧化结晶紫褪色反应的催化作用及最佳实验条件和动力学参数 ,建立了测定痕量铁的新方法 .方法的检出限为 2 73× 10 -11g/L ,测定范围 0～ 2 5 μg/L ,用于各种水中微量铁的测定 ,获得满意结果     

荧光猝灭法测定铜离子

研究了芘丁酸与Cu(II)离子作用的荧光光谱,发现在pH=7.6的弱碱性溶液中痕量Cu(II)离子对芘丁酸的荧光产生猝灭作用.在最佳实验条件下,其相对荧光强度与Cu(II)离子浓度之间有良好的线性关系,线性范围为6.5×10-6~4.8×10-4 mol/L,检测限1.1×10-6 mol/L.据此建立了测定Cu(II)离子的分析方法.该方法简单,用于合成样品的测定结果令人满意.