海水中活性磷酸盐的导数分光光度法测定——磷钼黄-罗丹明6G体系

《海洋调查规范》采用磷钼蓝比色法测定海水中的活性磷酸盐,具有操作简便和标准曲线稳定的优点,但灵敏度较低,必须使用20cm光程吸收池和100ml的海水样品,因而当磷含量较低或水样浑浊时难以准确测定。我们用磷钒钼蓝-罗丹明B-明胶-OP体系的导数分光光度法代替之,发现灵敏度虽比前法高,但操作较烦,标准曲线的稳定性也不够理想。Hashitani等以磷钼酸-孔雀绿-PVA体系分光光度法测定海水中的磷含量,线性范围为10～250ng/     

海水中活性磷酸盐的萃取分光光度法测定

磷酸盐是海洋生物所必需的营养盐之一。研究海洋中磷酸盐的分布和变化情况对于海洋水产事业具有实际意义。浮游植物只吸收利用可溶性的活性磷酸盐,因此在海洋调查中通常只测定可溶性的活性磷酸盐的含量。 我国《海洋调查规范》中采用磷钼蓝光电比色法测定活性磷酸盐,测定范围为0.08—0.32微克原子磷,使用的是10厘米光程吸收池。考虑到有时需要测定更低含量的活性磷酸盐以及尽可能采用较短光程的吸收池,本文提出采用萃取分光光度法测定海水中的活性磷酸盐。方法原理是:先加入酸性钼酸铵试剂与活性磷酸盐形成磷钼杂多酸,加抗坏血酸还原之,再加1:1氯仿-正丁醇和酒石酸氧锑钾,振摇、分层后分离出有机相,在635毫微米波长处进行测定。采用3厘米光程吸收池,本法的测定范围为0.016—0.080微克原子磷。     

延河水中溴化物的测定(四)离子选择性电极直接电位法

天然水中溴化物含量一般很低,通常仅有千分之几至十分之几毫克/升。用比色法测定手续麻烦,灵敏度也不高。而离子选择性电极克服了这些缺点,对于水质分析可采用。本法所用设备简单、准确、快速,更适用于大批样品的测定。     

钼蓝法测定玉米浆中磷含量

玉米浆中磷含量的测定方法,是常规的钼蓝比色法应用于液态有机样品中磷的总含量测定。采用液态样品的固化处理、硝化与灰化相结合的方法,能使有机磷彻底转变为无机磷,是磷含量微量分析的一种常规、简便、行之有效的分析方法。     

磷钼蓝分光光度法测定食品中磷酸盐含量测量不确定度评定

目的：对磷钼蓝分光光度法测定食品中磷酸盐含量进行不确定度评定分析,得出该方法的扩展不确定度。方法：采用磷钼蓝分光光度法测定食品中磷酸盐的含量,根据实验原理、实际操作过程和步骤,通过建立合适的数学模型,对该方法的不确定度进行了全面、合理的分析,评定和合成。结果：给出了采用该方法测定食品中磷酸盐含量的扩展不确定度。结论：评定过程简明清晰,不重不漏,具有一定的实用性。     

水中痕量元素磷的测定—有机相钼—锑—抗比色法

元素磷对生物有很大的毒害。黄磷生产排放污水要求元素磷含量在0.05毫克/升以下。关于痕量元素磷的有机相比色测定已有报导,认为氯化亚锡—钼兰法操作手续较繁,且难掌握。所得“钼兰”颜色深度不仅与磷含量有关,且与溶液的酸度,试剂加入的方式、部位以及室温等因素都有很大关系。即使同一分析者仔细操作,虽每次所得标准曲线线性关系尚好,但不能重合。我们多次试验结果发现磷含量绝对值在1微克以下其吸光度基本上能重合;而含量大于3微克时其吸光度变化很大,同一含量其吸光度之差值达0.06之多。发现“钼兰”组成极为复杂,而酸度是一关键问题。试验结果表明,无论是氯化亚锡钼兰法或钼—锑—抗钼兰法,其最佳酸度均为0.5N,在此酸度,形成的“钼兰”最稳定。     

不锈钢中磷和铬的联合测定

提出一种快速分析不锈钢中磷和铬的联合测定的方法,针对不锈钢中高铬含量的情况,采用王水和高氯酸溶解后,准确控制发烟时间可使磷和铬全部氧化完全.试样溶解后磷的测定采用酸性介质中用抗坏血酸为还原剂的铋磷钼蓝光度法,在波长660 nm处测定其吸光度,铬的测定采用高氯酸氧化亚铁容量法,实现了磷和铬的联合测定.通过研究与应用认为,此法对磷含量在0.005%～0.050%之间,铬含量在10%～35%的之间合金钢、不锈钢皆适用,试验结果满意.     

四氯化硅中痕量杂质磷的比色测定

关于痕量磷的测定方法,目前仍以磷铝兰比色法较为灵敏。国内试验室多以此法作三氯氢硅或四氯化硅中磷的分析。磷钼兰比色法近年来有所改进。文献介绍由硫酸、钼酸盐、抗坏血酸还原剂和以锑作催化剂组成的单一试剂溶液,使五价磷直接显色形成磷钼兰,显色迅速,色泽稳定,砷、硅、锗以及铁、铜、铋、钛和金等元素痕量存在,对磷的测定并无干扰,曾应用于天然水和土壤中磷的分析。     

人发中痕量钼的催化极谱测定

钼是人体必需的微量元素之一,人体内钼含量与某些疾病甚至癌症有关联.人发中钼含量很低,仅为60～200ppb.有关人发中钼的测定报导甚少.我们采用杏仁酸-硫酸-氯酸钠体系,接合氧瓶燃烧法消化样品,由钼的催化极谱电流分析测定人发中痕量钼.本方法灵敏度高,可达24ppb;取样量少(<100mg);分析速度快(<15min);仪器价廉;操作简便;宜于推广为人发中痕量铝的快速常规测试方法. 1.测定介质的组成与浓度的选择经试验,找到人发中钼测定的最佳体系为0.2M硫酸-0.1M杏仁酸-20%氯酸钠. 2.人发样品的预处理及发样燃烧包装纸的空白试验     

铋磷钼蓝光度法测定钢铁中磷的研究

本文对钢铁中铋磷钼蓝光度法测定磷的主要显色条件进行了试验.钢铁分析中铋磷钼蓝多在硝酸介质中显色[1,2],显色快,但稳定时间较短,显色液从蓝色逐渐变为蓝绿色.针对铋磷钼蓝在硝酸介质显色的不足,本试验对铋磷钼蓝的显色条件进行了研究,确定了在硫酸介质中的分析方法.所拟订的方法操作简便,稳定性和测量精度明显好于硝酸介质.方法应用于碳钢、低合金钢、铸铁、硅铁等标准样品磷的定量分析和日常分析,取得满意的结果.     

叔丁基二茂铁的气相色谱分析

气相色谱法分析叔丁基二茂铁中各组分含量的方法已有报道,所见者多以归一化法进行定量分析,但该法只适用于样品中各组分易于分离并都有色谱峰时方可,否则该法就不能给出准确的含量。为此本文试图采用内标法测定叔丁基二茂铁各组分的绝对含量,建立一种可靠的分析方法。本文在最佳色谱操作条件下,测定各组分的相对重要校正因子,并筛选较合适的内标物。实验表明乙基二茂铁为内标,可得较佳的分析结果。     

计算机及离子选择电极联用——粮食及植物中氟的快速痕量分析

植物能吸收大气、土壤及水中的微量氟化物,并蓄积于体内,人类长期食用受到氟污染的植物时,会引起慢性氟中毒。为了方便,准确地反映粮食及植物中氟含量,保护人类身体健康。笔者将有机分析中具有简便,快速优点的氧瓶分解法与离子选择电极结合,选择目前测定植物中氟含量灵敏度较高的Grun作图法,克服其复杂的计算而采用微型计算机处理计算数据。成功的测定了粮食及植物中痕量氟。与盐酸浸提法、高氯酸浸提法进行对照,结果一致,方法快速,简便。测定一个样品只需25分钟左右。     

钼蓝比色法测定生物柴油中的磷含量

通过对生物柴油样品进行皂化,建立了一种测定生物柴油中磷含量的方法。红外分析表明生物柴油与KOH反应生成了固态皂,对生成的皂在680℃下进行灰化,再通过钼蓝比色测定样品的磷含量。固态皂的生成克服了液态生物柴油前处理过程中的样品飞溅、燃烧等安全隐患与样品损失,提高了方法的精密度、准确度和效率。皂的灰化产物为易溶性磷酸盐,从而避免了后续的繁琐操作。所建立方法的回收率在96.3%~105.1%之间,RSD均小于2.8%,方法的检测限为0.36 mg/kg,定量限为1.22 mg/kg,对实际样品的检测结果与国标所采纳的ICP-OES法相当。所建立的方法不依赖于大型仪器,成本较低,准确度和精密度较高,可满足生物柴油中磷含量日常检测的需要。     

紫外分光光度法测定水中氰化物

水中氰化物的测定,常用的有比色法,即吡啶—盐酸联苯胺法,吡啶(异烟酸)—吡唑啉酮法,吡啶—巴比土酸法,以及气相色谱和离子选择性电极法。这些方法适用于低含量的测定,较高含量的污水需稀释后才能测定,往往引起较大的误差,而银量法滴定常只用于含量大于50μg/ml的水样。因此,对含氰在5—200μg/ml范围的污水,有必要采用更简便、合适的方法。     

磷铋钼蓝光度法测定环境水中的磷

系统地研究了一种新的测定环境水中低含量磷的方法——磷铋钼蓝光度法．并与传统方法进行了比较。     

水中三硝基甲苯、黑索今测定的气相色谱法研究

本文对水中三硝基甲苯、黑索今的气相色谱法进行了研究,改进了以往检测方法中存在的一些问题,此法简便,快速. 样品检出限、回收率和精密度均与标准方法相当,可以适用于水中TNT,RDX的分析测定.     

含磷有机化合物中硫的微量分析

Schoniger氧瓶法分解有机硫样品后,在测定所生成的硫酸根的方法中,EDTA络合滴定法由于在操作过程中产生磷酸钡共沉淀,硝酸铅滴定法将生成难离解的磷酸铅,均不适用于含磷有机硫化合物中硫元素的微量分析。应用氯冉酸(Chloranilic acid)的钡盐可以进行硫酸根的分光光度测定,据报导磷存在下不干扰测定,但操作嫌繁琐,而且不易达到有机元素定量微量分析方法对误差的要求。 钡盐滴定法应用于有机硫元素微量分析是简便与快速的。但磷存在下将严重干扰测定。此外,滴定终点不够明显。此至今在研究中。     

焦炭中磷的测定(大量硅、钛存在下)

煤灰中的微量磷,一般采用灵敏度较高的钼兰比色法测定,在硅存在下,国家标准推荐以氢氟酸—高氯酸驱硅后完成测定;例行分析则以盐酸—高氯酸发烟浸提磷并使硅脱水,这样测得的结果,由于磷浸提不完全而系统偏低,而硅却使结果偏高。在适量硅存在下,由于两者的相互补偿而结果接近真实。然而高于50%以上的硅时,测定便     

磷钼杂多酸光度法测定半胱氨酸

报道了一种简便和灵敏的半胱氨酸含量测定的新方法.利用半胱氨酸的还原性将磷钼杂多酸还原成磷钼杂多蓝,在710 nm最大吸收波长处测其吸光度,吸光度与半胱氨酸的浓度在0.4～16.0mg/L范围内呈线性关系,相关系数r=0.999 0,方法检测限为0.2 mg/L,相对标准偏差RSD=0.91%,回收率为98.5%～102.9%.该法应用于牛乳清样品中半胱氨酸含量的直接测定,结果满意.     

高钛钛铁中微量磷的快速测定

本文报道了用硝酸－氟化铵溶解试样，过硫酸铵氧化，乙醚萃取磷钼蓝直接吸光光度法测定高钛钛铁中微量磷的方法，当试样中的磷的含量在０．００５－０．０２００％范围时，经与多种方法对比测试，本方法的重现性很好，准确度较高，适用于实际工业生产的样品分析。