Fe60Ni40纳米材料的结构相变

采用机械合金化技术制备了系列Fe60N i40样品,用XRD(X-ray d iffraction)和SEM(scann ing electronm icrosope)方法,分析了Fe-N i合金在形成纳米状态过程中的物相变化,并用光谱分析测量了样品中的杂质含量。结果表明:球磨2 h,样品仍然保持Fe、N i元素各自的晶体结构,但X射线衍射峰强度明显降低、宽度增加;球磨8~20 h,bcc结构α-Fe的特征峰基本消失,只有fcc结构N i的衍射峰清晰可辨,表明已形成Fe-N i固溶合金,粒度达到纳米级,说明机械合金化是制备纳米材料的有效方法;球磨40~100 h,N i的特征峰与球磨8~20 h相比向高角方向移动了0.5~°0.7,°并且在衍射角2θ为64.8°和82.0°附近出现了类似-αFe的(200)和(211)晶面衍射峰。通过分析计算发现,除了球磨介质污染,fcc结构的Fe-N i合金又发生了新的结构相变。     

MnFeP0.6 Si0.25 Ge0.15粉末样品的制备及X射线衍射分析

使用机械合成法制备了MnFeP0.6Si0.25Ge0.15粉末样品,研究了试样颗粒大小和半峰宽随球磨时间的变化关系.X射线粉末衍射分析表明,该样品退火后为Fe2P结构,样品密度ρ=6.655 g/cm3,颗粒大小D=43.2 nm,晶格畸变量Δd/d=0.053 818,表明在球磨过程中存在一定的晶格畸变.球磨100 h后,试样颗粒大小达到纳米量级.     

晶界偏析对CaCu_3Ti_4O_(12)陶瓷介电性能的影响

采用溶胶凝胶法制备Ca Cu_3Ti_4O_(12),通过球磨对陶瓷样品进行处理,探究此处理方法对Ca Cu_3Ti_4O_(12)介电性能的影响.研究结果表明,球磨对Ca Cu_3Ti_4O_(12)陶瓷样品的介电常数有较大影响.随着球磨时间的增加,样品介电常数显著增加,当球磨时间为4 h,其室温下介电常数可达10~6量级,比未经球磨处理的样品高2个数量级,且随温度升高,介电常数显著增大.温度上升100 K,介电常数约提高一个数量级.同时SEM分析表明,球磨处理Ca Cu_3Ti_4O_(12)样品介电常数的增大与其晶界偏析有较大的关系,特别是晶界处析出的Cu O二次相可极大地提升Ca Cu_3Ti_4O_(12)的极化率,可提高约2个数量级.     

凝胶注模成型用锆钛酸铅陶瓷浆料流变特性研究

分别采用聚丙烯酸铵和海因环氧树脂为分散剂和凝胶剂,制备锆钛酸铅(PZT)压电陶瓷浆料,研究了分散剂含量、球磨时间、固相含量以及树脂含量等因素对浆料流变性能的影响,结果表明,当分散剂加入量为0.6%、球磨时间为24 h及固相体积含量为55.0%时,浆料流变特性最佳.浆料粘度随着树脂含量增加而增大,但即使树脂含量高达25.0%,浆料流动性依然能较好满足浇注成型的需求.     

溶胶-凝胶法制备PbZr_(0.95)Ti_(0.05)O_3及其性能研究

利用无机醇盐制备了锆钛酸铅Pb Zr0.95Ti0.05O3溶胶-凝胶,并在不同温度下烧结了PZT陶瓷.用XRD测量了PZT陶瓷的晶体结构,实验结果发现随烧结温度从500℃升高到800℃,PZT的晶态由焦绿石相变为钙钛矿相.用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和拉曼谱(Raman)测量了PZT陶瓷的光谱,确定了PZT陶瓷由焦绿石相变为钙钛矿相的转变温度为600℃左右.测量结果与固相法(950℃)烧结的PZT陶瓷做了对比.     

高性能锆钛酸铅(PZT)粉体的水热法合成及其压电陶瓷性能研究

以氧氯化锆、钛酸四丁酯、硝酸铅为前驱物,采用两步水热法合成钙钛矿结构的Pb Zr0.52Ti0.48O3粉体并制备陶瓷样品.通过XRD、SEM及电学性能等测试,系统研究了矿化剂浓度对PZT粉体结晶性、形貌以及最终烧结陶瓷样品电学性能的影响,初步探讨了PZT粉体在不同碱度下的生长机理.实验结果表明,较低碱度条件有助于制备结晶性良好、单一分散的立方体形貌的PZT粉体,由该粉体烧结的陶瓷样品的电学性能(d33=310 p C/N,kp=53.2%,ε33T/ε0=1 358,tanδ=0.005)明显优于高碱度水热条件制备粉体所烧结的陶瓷及传统固相法制备的陶瓷的压电性能(d33=223 p C/N,kp=40%,ε33T/ε0=1 330,tanδ=0.004).     

Fe3P化合物的机械合金化制备与结构研究

采用机械合金化法和固态反应法制备了Fe3P化合物,用X-射线衍射确定样品的晶体结构,结果表明,随着球磨时间的增加,Fe、P混合粉末的颗粒度逐渐减小,当球磨时间增加到100h时,衍射峰基本消失,混合物呈现非晶态.在1273K下退火70h后.混合粉末样品形成单一的Ni3P型四角结构,空间群为1-4.     

机械合金化制备β-FeSi2热电材料

采用机械合金化结合氩气退火法成功制备了β-FeSi2热电材料,并用XRD、SEM对不同球磨时间后的Fe-Si粉体进行结构及形貌表征.试验结果表明:随着球磨时间的延长,颗粒不断细化,最后可得到Fe- Si纳米晶合金;球磨20 h后,Fe衍射峰宽化而Si衍射峰逐渐减弱,形成α-Fe(Si)过饱和固溶体;球磨120 h后出现合金ε-FeSi、β-FeSi2相;调整Si/Fe原子比例为2.3,对球磨120h后合金粉末在800℃退火20h,可以得到单相β-FeSi2热电材料.     

机械合金化制备Nb_3Al超导体的工艺研究

利用机械合金化方法制备了一系列不同的Nb3Al块材,研究了球磨时间及退火温度对Nb3Al超导体成相及超导性能的影响,并采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和磁学测量系统等详细分析了不同制备条件下Nb3Al超导体的相成分、微观组织结构,以及超导性能的变化.结果表明:将Nb和Al粉末混合后,利用高能球磨设备,球磨1 h即可以生成Nb(Al)ss过饱和固溶体;当球磨时间增加到10 h时,样品粉末发生了非晶化.通过调节球磨时间、退火温度,成功制备出超导起始转变温度达到15.3 K的单相Nb3Al超导体.     

制备参数对YBaCo_4O_(7+δ)中低温氧储存能力的影响

利用固相反应法和溶胶凝胶法在不同制备参数下制备了载氧体YBaCo_4O_(7+δ)(Y114相),利用XRD检测了样品的物相组成,使用热重分析仪研究了制备参数对Y114相中低温条件下氧储存能力的影响.结果表明:以固相反应法制备的Y114相样品的中低温氧储存能力强于溶胶凝胶法;二次煅烧20 h样品的中低温氧储存能力更强;以固相反应法制备,在1 150℃二次煅烧20 h、炉冷冷却样品的非化学计量氧δ值为0.89;以溶胶凝胶法制备,在1 050℃下二次煅烧20 h、空冷冷却样品的δ值为0.83.     

机械合金化Fe100-xNix系微结构的XRD研究

用机械合金化方法制备了Fe100-xNix（x=10、20、30、40）系粉末样品,利用X射线衍射谱方法分别研究了球磨时间和Ni含量对样品微结构的影响,结果表明：Fe70Ni30样品经球磨24h后就形成了过饱和的Fe（Ni）固溶体;经36h机械球磨后的Fe100-xNix样品Ni含量x（x≤40at％）越大,越不易形成单一的过饱和固溶体,且越易诱导α—Fe（bcc）产生向γ—Fe（fcc）的结构相变,相变所需的球磨时间愈短;经球磨相同时间80h后,样品Fe70Ni30有非晶产物生成,而Fe80Ni20仍然是bee结构的Fe（Ni）饱和固溶体,这表明Ni含量也会影响非晶变化的发生．     

机械合金化Fe30Cu70二元体系的局域结构研究

利用XAFS和XRD技术,研究机械合金化方法制备的Fe30Cu70二元体系的局域环境结构随球磨时间的变化,当球料比为40：1时,球磨5h,XRD结果表明,bcc结果αFe相的衍射峰几乎消失,只有fcc结构Fe30Cu70合金相的衍射峰存在,随着球磨时间的增加,fcc结构Fe30Cu70合金相的晶格略有膨胀,且晶格参数逐渐增大,XAFS结果显示：在机械合金化过程中,Fe30Cu70样品的Fe原子的近邻结构与Cu原子的近邻结构有不同的变化规律,Cu原子周围的局域晶格结构受球影响不大,但Fe原子周围的局域晶格结构形变较大,其无序度随时间增加而明显增大,所以,机械球磨后形成的Fe30Cu70合金并不是组成均匀的过饱和固溶体,其中既有Cu原子浓度大于化学计量比的fcc结构Cu富集区,又有Fe原子浓度大于化学计量比的Fcc结构Fe的富集区。     

高能球磨Cu-Zr复合粉体的特性与压制烧结过程研究

文章介绍了采用高能球磨法制备Cu-Zr复合粉体,采用SEM、XRD等方法研究粉体的机械合金化过程,并进一步研究了其冷压成形和烧结过程.结果表明:随着球磨时间的延长,一部分Zr固溶到Cu中,形成Cu-Zr过饱和固溶体,另一部分则与铜生成铜锆金属间化合物;粉体由片状转变为近球状,显微硬度逐渐增加;当球磨超过15 h后,复合粉体硬化,为了得到某一密度的压坯,需要更高的压制压力.     

机械合金化Fe70Cu30体系的结构研究

利用XAFS方法对机械合金化Fe70Cu30样品中Fe,Cu原子的局域环境结构随球磨时间的变化情况进行了研究，结果表明，由于Fe和Cu原子分别向fcc的Cu相和bcc的Fe相的扩展，Fe和Cu同时存在于fcc和bcc结构相中，介Fe和Cu原子的局环境结构随球磨时间的级很大判别，球磨2h后，样品中73％的Cu原子在fcc相，27％的Cu原子在bcc相，21％的Fe原子在fcc相，79％的Fe原子在bcc相，球磨5h，fcc相的Cu原子减少到59％，fcc相的Fe原子则略有增加，为29％，球磨10h后，fcc相的Cu原子比例又增加到86％，fcc相的Fe原子也迅速增加到51％，说明大量的Cu原子扩散到bcc的Fe相后诱导其产生fcc结构相变，继续球磨到20h，样品中Cu原子和Fe原子在fcc和bcc相的比例基本保持不变，这些结果说明，在球磨过程中Fe和Cu并未形成均一的固溶体，同时存在着fcc的Cu富集区，fcc的Fe富集区和bcc的Fe富集区。     

磁搅拌研磨方法制备纳米石墨及其特性分析

采用磁搅拌研磨法在6h内快速制得了高纯纳米石墨.利用X-射线衍射(XRD)、氮气吸附、高分辨透射电子显微镜(TEM)、X-射线能量色散谱分析(EDS)和傅里叶变化近红外光谱(FT-IR)对纳米石墨进行了系统表征.经XRD分析,确认其为纳米石墨;经氮气吸附测试分析,纳米石墨的比表面积为661m2/g;高分辨透射电镜分析表明纳米石墨为纳米石墨片和多层石墨烯的混合物,其粒径分布在50～100nm左右;用红外光谱和EDS分析,纳米石墨表面具有较多的羟基和羧基等官能团,氧元素含量达22.47%.     

Fe-Ni磁性材料机械合金化的成分及组织特征研究

用扫描电子显微镜、X射线能谱仪及X射线衍射仪考察分析了Fe和Ni混合粉末的机械合金化过程及其组织特征,得出结论Fe和Ni粉末的机构合金化是通过片层间的扩散进行的;球磨10h后,Fe和Ni粉末发生合金化;进一步球磨,已合金化的粉末又会发生相变。     

High-frequency induction heated sintering of ball milled Fe-WC nanocomposites

Fe-WC nanocomposites were successfully fabricated by high-frequency induction heated sintering of ball milled nanostructure powders. The ball milled powders were characterized by X-ray diffraction. Density measurements by the Archimedes method show that all sintered samples have the relative density higher than 95%. Studies on the effects of WC content, milling speed, and milling time indicate that a higher milling speed and a more WC content lead to the improvement of mechanical properties. There is a very good distribution of WC particles in the Fe matrix at the milling speed of 650 r/min. For the sintered sample 20-5-650 (20wt% WC, milling time of 5 h, and milled speed of 650 r/min), the maximum Brinell hardness and yield stress are obtained to be 3.25 GPa and 858 MPa, respectively. All sintered samples have brittle fracture during compression test except the sample 20-5-650.     

固液反应球磨制备Al-Cu-Ni三元金属间化合物粉末

利用固液反应球磨技术制备了Al-Cu-Ni三元合金粉末.采用Ni球球磨wAl-33.2%wCu,wAl-54%wCu(Al2Cu)和wAl-70%wCu(AlCu)二元合金熔体,在893 K分别球磨wAl-33.2%wCu熔体12 h和24 h后均生成了Al7Cu4Ni粉末;在893 K球磨wAl-54%wCu12h后生成Al7Cu4Ni粉末,在993 K和1 123 K球磨wAl-54%wCu(Al2Cu)24 h后均生成Al0.28Cu0.69Ni0-粉末;在1 123 K球磨wAl-70%wCu(Al2Cu)24 h后生成Al0.28Cu0.69Ni0-粉末.同时,对Al-Cu-Ni三元合金相形成规律进行了研究,对固液反应球磨机理进行了探讨.     

TiC/Ni粉SHS法合成及(TiC/Ni)-Al涂层亚音速火焰喷涂制备

采用自蔓延燃烧合成(SHS)技术制备了TiC/Ni金属陶瓷粉.TiC颗粒尺寸与粘结相的比例有关,粘结相含量越少TiC颗粒尺寸越大,随后将TiC/Ni金属陶瓷粉破碎、过筛并与铝粉混合,采用亚音速火焰喷涂技术在钢基体上制备了(TiC/Ni)-Al金属陶瓷涂层,对TiC-40%Ni+A1复合涂层微观结构进行了分析.