h-BN的制备与表征

以尿素为氮源、硼酸为硼源,研究了合成温度和原料配比对制备h-BN晶型的影响.合成温度越高,h-BN的结晶性和纯度越好;随着硼元素含量的增加,h-BN的结晶性和纯度先增加后降低.利用X射线衍射分析、扫描电镜和激光粒度测试对h-BN粉体的晶型、形貌和粒度进行表征.实验结果表明,当合成温度为1 300℃,CO(NH2)2和H3BO3的摩尔比为1∶1时,可以制备出结晶良好、纯度高、粒度约为5.98μm的h-BN粉体.     

水热法合成超细T型分子筛

在较低温度和添加四甲基氢氧化锰溶液(TMAOH)模板剂条件下,采用水热法合成了平均粒径为150nm的超细T型分子筛.采用XRD、IR、SEM和N2吸附脱附法表征了合成的样品.结果表明,合成的超细T型分子筛晶粒具有均匀的颗粒粒径分布和大的比表面积,而且极少量的超细晶种就能有效地促进T型分子筛的结晶.添加晶种或模板剂均可以有效地控制生成晶粒的大小和分布.     

偏高岭土水热合成Y型分子筛的动力学研究

采用苏州和茂名偏高岭土作原料,在不同温度下水热合成Y型分子筛,测定不同晶化时间产物的相对结晶度,绘出晶化曲线,根据晶化曲线计算苏州和茂名偏高岭土合成Y型分子筛的成核活化能和晶体生长活化能.茂名偏高岭土水热合成的Y型分子筛:Ea成核=29.48 kJ/mol,Ea生长=18.89 kJ/mol;苏州偏高岭土水热合成的Y型分子筛:Ea成核=23.81 kJ/mol,Ea生长=17.38 kJ/mol.讨论了造成这些活化能差异的原因.     

乙二胺合成ZSM-5沸石分子筛的结构表征及其催化性能

以乙二胺(EDA)为模板剂,采用水热法合成出ZSM-5型沸石分子筛,通过XRD、FT-IR等手段对所合成分子筛结构进行表征.考察了模板剂用量、硅铝摩尔比、晶种、晶化时间及硫酸用量等因素对分子筛合成的影响.实验结果表明,在晶化温度为165～178℃,晶化时间为20～40h,n(SiO2):n(NH2(CH2)2NH2):n(Al2O3):n(Na2O):n(H2SO4):n(H2O)=100:(40～83):(0.63～1.40):31:(7.6～24.6):1 192体系中能合成出ZSM-5沸石分子筛.利用ZSM-5沸石分子筛催化醛氨缩合反应对所合成产物进行了催化性能研究.实验发现,以所合成的产品为催化剂,吡啶碱总产率可达50%～70%.     

玻屑凝灰岩合成A型沸石工艺优化研究

以经过预处理的玻屑凝灰岩为原料,采用水热反应晶化合成工艺,并对该工艺进行优化,可合成出质量较好的A型沸石产品.该合成工艺流程为:玻屑凝灰岩(预处理)+氢氧化钠+铝酸钠+水→水热反应→晶化合成→过滤、洗涤→烘干→A型沸石产品.最佳技术参数为:硅铝比为2,钠硅比为1.2,水钠比为45,晶化时间≥6h,晶化温度100℃.该工艺流程简单,技术参数容易控制,原料来源丰富,合成成本低,易于实现工业化生产.图6,表4,参14.     

无晶种合成ZSM-5分子筛的研究

在无晶种条件下,以水玻璃为硅源,硫酸铝为铝源,无水乙醇为有机模板剂合成ZSM-5分子筛.从晶化温度、晶化时间、模板剂用量方面考察实验条件对ZSM-5合成的影响,用X射线衍射仪进行物化表征.研究结果表明:在180℃晶化温度下,晶化时间为35h,乙醇硅比为1时,水热合成的ZSM-5分子筛结晶度最高.     

氧化锌纳米晶敏感材料的制备

用柠檬酸盐法合成了ZnO纳米晶,研究了不同灼烧温度及同一温度不同灼烧时间对ZnO纳米晶晶化过程的影响,探讨了合成ZnO纳米晶的最佳实验条件.用X射线衍射、红外光谱、热失重、差热、透射电镜等实验手段对ZnO纳米晶进行了研究.实验结果表明,用柠檬酸盐法制得的ZnO纳米晶属立方晶系,形貌为球形,纯度高,粒径分布均匀,平均粒径20nm.     

铜皂石的合成及其性能表征

以Na2SiO3和Cu(NO3)2为原料,采用水热法合成了晶型良好的铜皂石,考察了原料配比、晶化温度和晶化时间对铜皂石合成的影响,利用XRD、FT-IR、N2物理吸附和SEM等手段对样品进行了表征。结果表明:在理想的化学配比(n(Si):n(Cu)=4:3)下能合成结晶度高的铜皂石;在温度60℃下就可以合成铜皂石,但温度升高,合成的铜皂石结晶度增加;在晶化时间为6h时,就可以合成铜皂石,随晶化时间的延长,合成的铜皂石结晶度增加。在原料理想配比下,晶化温度200℃、晶化时间24h的水热条件为铜皂石的最佳合成条件。     

Co-Mg-Al-Cr四元类水滑石的合成与表征

采用共沉淀法合成了Mg-Al-Cr、Co-Mg-Al三元类水滑石和两个替换二价和三价同时部分替换的Co-Mg-Al-Cr的四元类水滑石样品.应用X-射线衍射、差热分析和比表面积测定等分析方法对样品进行研究及表征.研究结果表明,合成了晶型比较完好的水滑石化合物,合成三元类水滑石比四元类水滑石较容易,且其晶型比合成的四元类水滑石更为理想.     

γ-Al2O3载体孔内原位合成水滑石

以尿素为沉淀剂,利用γ-Al2O3的内孔表面铝源原位合成水滑石. 考察了晶化时间、晶化温度、初始溶液浓度、原料配比对原位合成水滑石的影响. 实验中发现晶化6 h,MgAlCO3-LDH的晶体结构已趋于完整,晶化时间大于6 h时会有NH4Al(OH)2CO3*H2O杂相生成.在实验条件范围内,生成的一次粒子大小随着晶化时间的延长逐渐增大,随着晶化温度的升高、初始溶液浓度的增大而减小.     

浅谈水热合成法在晶体合成中的应用

通过介绍一些从事晶体合成工作的化学家们利用水热法合成的晶体,阐述了在合成金属有机框架化合物这个被越来越多的化学家们关注的研究方向里,水热合成法的重要应用价值。同时讨论了在水热合成法中,不同的反应条件可以使同一种有机配体构筑出结构不同的金属有机框架化合物,并且拥有不同的性质,这也充分说明了水热合成法在构筑金属有机框架化合物中具有广泛的应用范围和应用价值。     

C_(2v)对称的d~4(d~6)电子组态哈密顿矩阵

本文未采用任何可调参量实验拟合的方法,直接得出含Trees改正在内的C_(2v)对称d~4(d~6)电子组态的哈密顿矩阵元。从理论上解决了计算凡具有这种性质离子的晶场吸收光谱,确又避免了结果的任意性。     

水热条件下反应介质对Mg(OH)2晶体晶形的影响

以氯化镁和氨水为原料,在室温下制得Mg(OH)2,在不同的反应介质中对Mg(OH)2进行水热处理,制备出了超细、高纯的Mg(OH)2颗粒,利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所制得Mg(OH)2颗粒的晶相、形貌和颗粒尺寸进行了表征.研究结果表明,水热条件下反应介质对Mg(OH)2晶体的形成有十分显著的影响,NaOH溶液、乙二胺和乙醇溶液能够显著改善Mg(OH)2晶体的晶形和分散性.初步探讨了水热条件下反应介质对Mg(OH)2晶形的影响机制.     

LD端面泵浦激光晶体热效应分析

针对二极管激光器端面泵浦Nd:YVO晶体工作特点,提出矩形各向异性激光晶体热模型.在晶体周边冷却,两通光面绝热情况下,通过求解泊松热传导方程,得出了矩形截面Nd:YVO4激光晶体的温度分布,进而求解Nd:YVO4激光晶体端面热膨胀量.研究结果表明,在泵浦功率为18W时,激光晶体泵浦面最高升温344.4K,最大热形变量2.85μm.对激光晶体温度场分布和端面热形变的研究,为解决晶体热效应提供了理论基础.     

在绿柱石晶体中掺入Fe^3＋的吸收光谱研究

绿柱石是一种结构较复杂的硅酸盐矿物,其晶体结构中Al^3＋可以被Fe^2＋,Fe^3＋等取代,对这种晶体的吸收光谱的研究有助于认识绿柱石晶体的结构,从而更好的使这种晶体得到应用．本文引入平均共价因子Ⅳ,在立方晶场下考虑电子静电相互作用,通过完全对角化的方法对掺入Fe^3＋的绿柱石晶体的吸收光谱进行理论计算,并对实验结果中吸收峰进行了识别．结果表明,实验与理论符合的比较好．     

新型金纳米薄片的制备与生长研究

在表面活性剂PVP的辅助下,利用高温溶剂热法,合成了星形、盾形和多边形等新型Au纳米薄片.对其结构分析表明,Au纳米薄片均为单晶,边长为数微米,厚度约40 nm.这些新型的Au纳米片的形成可以理解为(111)面沿着〈211〉和其他高指数面的生长.不同晶面表面能的理论模拟可以很好解释(111)晶面沿高指数方向生长的可能性.利用堆垛层错引导晶体生长可以很好地解释选区电子衍射中的分数衍射及晶面间距.     

反应温度对水热合成二氧化钛微粒的影响

采用水热合成工艺,以钛酸丁酯(Ti(OC4H9)4)为前驱体,通过改变水热合成反应的温度,合成了不同晶型和形貌的二氧化钛(TiO2)微粒。使用扫描电子显微镜和X射线衍射仪对产物进行表征。结果表明:水热反应的温度对TiO2微粒的晶型、晶粒尺寸和形貌有较大影响。随着水热反应温度的增加,二氧化钛微粒的晶粒粒径越来越大,结晶程度越来越完整,形貌也越来越规则。当水热反应温度较低时(80℃),晶型以锐钛矿为主,衍射峰峰宽较宽,峰强也较弱,晶粒刚开始发育;随着反应温度增加,开始出现金红石晶型,衍射峰锐化,峰的强度增强,晶粒粒径增大,晶粒逐渐发育完全;当反应温度达到160℃时,以金红石晶型为主,晶粒发育完全,结晶完善。     

青海省东莫扎抓铅锌矿床成矿期和成矿阶段分析

通过对青海省东莫扎抓铅锌矿床的黄铁矿δ34S与方铅矿的δ34S值、矿物生成顺序及C、O同位素特征进行研究,结果表明:东莫扎抓铅锌矿床可分为海底热液喷流沉积期、热液期、火山热液叠加改造期及表生期等4个成矿期;铅锌矿成矿阶段可分为5个阶段,分别为白云石化阶段、重晶石化阶段、多金属硫化物阶段、方解石化阶段及粘土化阶段;成矿流体中的碳主要来自围岩,从成矿早期到成矿后期大气降水的参与逐步增多。在多期区域构造作用的背景下,东莫扎抓呈现多期次多阶段叠加成矿的特点。     

7-羟基-4-甲基香豆素的二阶NLO性质对晶体结构的依赖性

研究了7种香豆素衍生物的二阶非线性光学性质，在理论和实验上分析了7-羟基4-甲基香豆素的二阶非线性光学性质对晶体结构的依赖性，表明这是一类热稳定性高、透光性好的化合物，分子在晶体中的趋向对二阶非线性光学响应有重要影响，改良其晶体结构是提高这类材料综合性能的主要手段．     

复盐大单晶NaKV_2O_6的水热合成与表征

在ＮａＯＨ－ＮＨ４ＶＯ３－ＫＩ－Ｈ２Ｏ体系中，以水热法合成了无水偏钒酸复盐ＮａＫＶ２Ｏ６晶体，并进行了结构分析．