香柏总酚酸的含量测定

目的建立香柏Sabinapingii （Cheng ex Ferre） vat. wilsonii （Rehd.） Cheng et L.K.Fu总酚酸的含量测定方法．方法用没食子酸做对照品,体系中加入o．3％十二烷基磺酸钠溶液2mL,0．6％FeCl3—0．9％K3[Fe（CN）6]（1：1）混合溶液1mL,用lmol／L的盐酸溶液定容．采用分光光度法在701．5nm处测定吸光度．结果5批香柏药材的平均含量为（1．441％）,RSD=0．0224％．结论本实验中建立的方法方便准确,可用于香柏总酚酸的含量测定．     

槲皮苷作对照品紫外分光光度法测定香柏中总黄酮的含量

目的建立香柏Sabina pingii (Cheng ex Ferre) var. wilsonii (Rehd.) Cheng et L.K.Fu总黄酮含量测定的方法. 方法利用紫外分光光度法, 用槲皮苷作对照品, 测定香柏中总黄酮的含量. 结果该方法重复性试验中RSD=0.92%, 精密度试验中RSD=1.00%, 回收率平均值为105.4%, 三批香柏枝叶中总黄酮的含量平均为4.14%. 结论该含量测定方法简便, 准确, 可用于香柏总黄酮的含量测定.     

响应面法优化大孔树脂精制香柏(变种)总黄酮工艺研究

目的:研究大孔树脂精制香柏(变种)总黄酮的最佳工艺.方法:以香柏(变种)总黄酮洗脱率作为考察指标,采用D-101大孔树脂进行精制,在单因素试验基础上,采用Box-Behnken试验设计方法确定最佳精制工艺.结果:最佳工艺条件为:乙醇浓度50%,乙醇体积4 BV,水洗体积5 BV,上样量为11 mL,样液浓度为0.15 mg/mL,吸附30 min,吸附料液比(大孔吸附树脂:黄酮类物质溶液,g/mL)1.2:1,在最佳工艺条件下香柏(变种)总黄酮洗脱率可达92.21%,香柏(变种)粗提物中总黄酮含量由精制前的4.41 g/100 g提高到50.21 g/100 g.结论:该法操作简单、方便,便于工业化生产.     

动态pH连接-毛细管电泳法测定和表征饮品中7种酚酸

建立了一种用于测定和表征葡萄酒和饮料中7种酚酸的毛细管电泳结合动态pH在线富集的方法.将含有7种酚酸的样品溶解于pH为3.5的磷酸盐背景电解质中,它与作为电泳分离介质的背景电解质不同(pH 9.2的20 mmol/L硼酸缓冲液中含有体积分数25%的甲醇).系统地研究了影响在线富集和分析的各种实验因素(检测波长、运行背景电解液中甲醇的含量、分离电压和进样时间等).在最优条件下, 7种酚酸的工作曲线的相关系数均大于0.999 2,检出限LOD(S/N=3)为0.014~0.027 μg/mL,加标回收率在 80%~130%.样品制备步骤非常简单,只需要用酸性背景电解质对样品进行稀释和过滤,一个样品的分析(包括样品处理和电泳分析)在大约16 min内完成.这种方法成功应用于葡萄酒和果汁中酚酸的测定和表征.     

沙棘叶总黄酮含量测定方法的建立

本研究通过比色条件NaNO2,Al(NO3)3和NaOH的加入量和静置时间单因子筛选、多因子正交试验和方法学考察,建立了NaNO2-Al(NO3)3-NaOH体系分光光度法测定沙棘叶总黄酮含量的优化方法.结果得出测定沙棘叶总黄酮含量的步骤是:取1mL样液于烧杯中,加70%的乙醇1mL,再加入5%的亚硝酸钠溶液0.5mL,摇匀,静置6min;再加入10%的硝酸铝溶液0.5 mL,摇匀,静置6 min;然后加入4%的氢氧化钠溶液6 mL,摇匀,放置15min后,以70%乙醇作参比溶液,于波长510nm处测定吸光值.测得沙棘总黄酮含量为2.049%,比优化前提高1.337倍,均达到《中国药典》规定的标准.该法稳定性和重现性好,精密度和回收率高,并且设备简单、操作便捷,可为其他材料总黄酮的测定提供参考.     

HPLC法测定黄精丸中阿魏酸的含量

目的:建立了HPLC测定黄精丸中阿魏酸含量的方法.方法:用AglientTC-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,0~15min,乙腈-0.085%磷酸溶液(20∶80)为流动相,流速为1mL·min-1,检测波长为316nm,柱温35℃,进样体积10μL,应用安捷伦1200系列液相色谱仪进行测定.结果:阿魏酸与其他成分分离良好,在0.0129μg~0.1161μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999998),平均回收率(n=6)为99.96%.结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于测定黄精丸中阿魏酸含量.     

3,5-二硝基水杨酸法测定液体糖中总糖含量

建立3,5-二硝基水杨酸(DNS)测定液体糖中总糖的检测方法,并对总糖的水解条件和还原糖的检测条件进行了优化.结果表明,液体糖中总糖的水解条件为:糖液样品与2 mol/L盐酸体积比为1∶0.5,50℃水浴加热5 min;还原糖的检测条件为:测定波长500 nm,显色剂DNS用量1.5 mL,沸水浴加热7 min,显色时间30 min.标准品葡萄糖在0.1～1.4 mg/mL范围内呈良好的线性关系,平均加标回收率为99.56%,RSD值为3.16%,相关系数R~2=0.999.精密度、重复性和稳定性试验结果的相对标准偏差均小于3%,表明该方法可用于液体糖中总糖含量的测定.     

紫外分光光度法测定草珊瑚饮料中总黄酮的含量

目的 利用类黄酮在一定条件下能与Al3+发生反应形成有色配合物.探索紫外可见分光光度法测定类黄酮的最佳实验条件,并对草珊瑚饮料中总黄酮的含量进行测定.方法 以总黄酮的含量作为分析指标,利用单因素实验并结合正交实验对紫外可见分光光度法测定总黄酮进行优化.结果 草珊瑚饮料中总黄酮的含量最优检测条件为:以70%乙醇为溶剂,加5% NaNO2溶液1 mL、10% Al(NO3)3溶液1 mL以及4% NaOH溶液10 mL,静置15 min,测得草珊瑚饮料总黄酮含量的相对误差为0.044%;回收率实验结果显示,在总黄酮含量为0.5~4.0 mg/mL范围内,其回收率为98.6%~101%,表明此方法可靠.结论 紫外可见分光光度法适用于草珊瑚饮料中总黄酮含量的测定,此方法具有操作简便,快速准确之特点,具有一定推广应用价值.     

HPLC快速测定发酵液中L–色氨酸

建立一种测定发酵液中L–色氨酸的高效液相色谱(HPLC)方法.以Agilent C18(5μm,150.mm×4.6.mm)为分离柱,V(0.03%的KH2PO4溶液)﹕V(甲醇)=90﹕10为流动相,流量为1 mL/min,在278.nm处检测L–色氨酸.该方法简便、快速、准确,在0.000～1.000.g/L范围内线性关系良好(R2=0.999 9),平均回收率为98.93%,精密度(RSD)为0.247%,可有效应用于发酵液中L–色氨酸含量的测定.     

三邻菲咯啉合亚钌-亚硫酸根-氯酸钾体系化学发光法测定葡萄酒中亚硫酸盐总量

提出了Ru(phen) 32 +-SO32 - -KClO3(phen =1 ,1 0菲咯啉 )体系化学发光法测定溶液中亚硫酸盐含量的方法 .SO32 - 浓度与化学发光强度在 1 .0× 1 0 - 6～ 1 .0× 1 0 - 3 mol/L范围内成正比 ,检出限为 2 .32× 1 0 - 6mol/L (S/N =3) ,1 .0× 1 0 - 4 mol/LSO32 - 溶液重复 6次测定结果的相对标准偏差为 3.8% .该方法成功地用于白葡萄酒中的亚硫酸盐总含量的测定 ,结果令人满意 .     

反相高效液相色谱法测定注射用苦参碱的含量

反相高效液相色谱法测定注射用苦参碱的含量。十八烷基硅烷键合硅胶为固定相；流动相为乙腈-0．02 mol/L磷酸二氢钾溶液(体积比为1：9，用1 mol/L的NaOH溶液调节pH至6.0)。苦参碱在30—150mg/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998,n=5)，平均回收率为100．10%，RSD＝1．04％(n＝9)。所建立的高效液相色谱法适用于注射用苦参碱的含量测定。     

苦丁茶中总皂苷含量的测定

建立了苦丁茶 (IlexkudinchaC .J .Tseng) 总皂苷F含量的测定方法。以苦丁茶皂苷F作对照品 ,φ =8%香草醛无水乙醇溶液和 φ =77%硫酸溶液为显色剂 ,6 0℃恒温反应 10min ,分光光度法测定苦丁茶总皂苷的含量。最大吸收波长 5 34nm ,在 6～ 36 μg mL范围内浓度与吸光度线性关系良好 ,相关系数r=0 9995。平均回收率为 97 17% ,RSD =1 6 9%。测定了苦丁茶不同产品的总皂苷含量 ,结果表明方法简便 ,重现性好。该法可作为苦丁茶质量检测的方法之一。     

快速测定特定水体中细菌总数的微波破壁水解-荧光衍生法

建立了一种快速测定特定水体中细菌总数的化学方法.利用微波辐射能,破坏细菌细胞壁并辅助水解蛋白质成为氨基酸,而后用荧光胺(FLA)衍生,测定衍生物的荧光强度,进而推算细菌总数.细菌微波破壁水解的最佳实验条件为:水解液中HCl浓度4 mol/L、微波功率400 W、辐射时间10 min.最佳衍生条件为:pH值2.0～2.2,3 mL试液中加入10-3 mol/L FLA溶液1.0 mL(FLA与氨基酸的分子比高于1301)、衍生温度4℃.方法的测定相对标准偏差为3.64%(n=6),对于大肠杆菌菌液样品,本文所建立的化学方法与标准方法的测定结果无显著性差异.本法可望开发成特定水体样品中细菌总数的快速测定法.     

快速无污染测定废水CODCr方法研究

本文研究了一种微波消解无银无汞快速测定废水CODC r的方法。该方法用质量比为2∶1的CuSO4和M nSO4的混合物作为催化剂代替了经典方法中的A g2SO4,以B i(NO3)3代替HgSO4作为C l-掩蔽剂,用体积比为5∶1的H2SO4和H3PO4的混酸作为介质.通过正交试验,确定了消解试样和测定的最佳条件.当试样体积为3 mL时,0.2500 m o l/L 1/6K2C r2O7的用量为3 mL,催化剂总用量为0.03 g,混酸总体积为5 mL,微波消化时间为4 m in.本法对含氯离子300 m g/L以下的COD理论值为250 m g/L的邻苯二甲酸氢钾溶液进行测定时,测定值在250±5 m g/L范围内,RSD=0.79%.本法对糖蜜酒精废液测定的结果与标准方法一致.     

茜素红荷移反应测定多潘立酮

在水溶液和室温下,电子给体多潘立酮与电子受体茜素红发生电荷转移反应形成稳定的1:2荷移配合物.该配合物的λmax=521 nm,在此波长下,溶液吸光度(A)与溶液中多潘立酮浓度(C)成正比关系,表观摩尔吸光系数为7.0×103 L/(mol·cm).据此建立了多潘立酮的分光光度测定法,线性回归方程为A=0.0269C+0.1201,多潘立酮浓度在1.5～200μg/mL范围内与吸光度呈线性关系,相关系数,r=0.9990.方法检出限为0.426 μg/mL.用该方法测定吗丁啉药片样品中的多潘立酮含量,相对标准偏差为0.20%(n=11),结果与药片标示量一致,方法回收率在97%～98%之间.     

HPLC-ELSD法测定清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸的含量

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸含量的方法.采用汉邦C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.1%甲酸-甲醇-乙腈溶液(25∶60∶15),柱温30℃,漂移管温度为105℃,空气流速2.2 L/min.胆酸和猪去氧胆酸的进样浓度分别在0.598¹.596 mg/mL(r=0.9992)和0.6001.596 mg/mL(r=0.9992)和0.600⁰.1.600 mg/mL(r=0.9995)范围内其线性关系良好,胆酸和猪去氧胆酸平均回收率分别为99.74%和99.21%.该方法准确,简便,分离度高,重现性好,可用于清开灵滴丸中胆酸和猪去氧胆酸含量的测定.     

地稔总多酚的含量测定方法的研究

目的:利用紫外分光光度法(UV-Vis),建立民族药地稔总多酚的含量测定方法,为地稔质量控制及进一步研究提供理论参考。方法:以没食子酸为对照品,选择Folin-Ciocalteu比色法,考察检测波长、福林酚(FC)试剂和10%Na_2CO_3的用量及显色时间等因素,建立含量测定方法并对不同产地的含量进行测定。结果:地稔中总多酚的最佳测定条件为:检测波长为751 nm, FC试剂和10%Na_2CO_3溶液分别为3 mL和6 mL,30℃下避光反应2.0 h;没食子酸含量在1.0409～6.2456μg/mL范围内与吸光度线性关系良好,相关系数r=0.9999;总平均加样回收率为100.60%,精密度、重复性、稳定性RSD均小于3.0%,符合要求。结论:初步建立了地稔水提物中总多酚含量的测定方法,为地稔药材的质量控制及进一步研究提供了理论参考。     

牛奶中硫氰酸盐高效液相色谱测定方法

建立了高效液相色谱法分析牛乳中硫氰酸盐的方法.以戴安IonPac AS19(4 mm×250mm)阴离子色谱柱进行分离.二极管阵列检测器测定,流动相为0.05 mol/L Na2HP04溶液(pH值约为9.3),流速为0.8 mL/min,进样量10μL,检测波长218 nm.结果表明,牛奶中硫氰酸盐线性范围为5～100μg/mL,加标回收率为67.1%～101.8%,相对标准偏差(n=3)小于4.4%,最低检出限为0.5μg/mL.     

催化光度法同时测定肉制品中亚硝酸根和硝酸根

依据NO-2能催化溶解氧氧化Fe2 为Fe3 ,利用生成硫氰酸铁而间接测定NO-2;再用锌粉还原NO-3为NO-2,由测得的NO-2总昨而计算出NO-3含量,建立了同时测定肉制品中亚硝酸根和硝酸根的催化光度法.线性范围为1.5～5.0μgNO-2/25mL.NO-3的还原率为99.2%,测定结果的相对标准偏差小于2.1%,平均加标回收率为99.1%～101.9%.摩尔吸收系数7.66×104L·mol-1·cm-1.     

HPLC法测定复方珊瑚姜溶液尿素咪康唑软膏复合制剂中硝酸咪康唑含量

通过采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以甲醇-0.35%磷酸溶液(用三乙胺调pH至3.2)(80∶20)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温25℃,进样量为10μL,建立复方珊瑚姜溶液尿素咪康唑软膏复合制剂中硝酸咪康唑含量测定的方法。结果表明:硝酸咪康唑在0.049 90～0.848 3μg范围内线性关系良好(r=1.000),方法回收率为97.13%(n=9,RSD=0.56%)。建立的方法简便、快速、准确及可靠,可用于复方珊瑚姜溶液尿素咪康唑软膏复合制剂中硝酸咪康唑的定量测定。