高效液相色谱法同时测定植物油中的BHA、BHT和游离棉酚

建立高效液相色谱法同时测定植物油中氧化剂BHA(叔丁基羟基茴香醚)、BHT(二叔丁基羟基甲苯)和有毒物质游离棉酚的方法;采用C18色谱柱;流动相为甲醇-磷酸水(3+300)=84+16;流速:1.2ml/min;检测波长:230nm。此3种物质分离良好,BHA、BHT和游离棉酚的最低检出量分别为5ng、10ng和5ng,回收率为90.7%~105.1%,相对标准偏差为0.93%~1.7%;该方法简便、快速、准确及重现性好。     

酵母双杂交系统测定抗雌激素物质

建立了用酵母双杂交系统筛选具有抗雌激素作用物质的生物测试法,并对6种工业用酚类物质(4-n-壬基酚,2-sec-丁基酚,2-羟基联苯,3-叔丁基酚,2-叔丁基酚和4-乙基2,6-二叔丁基酚)及氯化三苯基锡的抗雌激素作用进行了测试。结果表明：氯化三苯基锡显示出极强的抗雌激素作用,强度超过了抗乳癌剂三苯氧胺及其代谢产物4-羟基三苯氧胺。可以推测出有机锡造成软体动物的雄性化作用可能是由其抗雌激素作用引起的。6种酚类物质中,除4-乙基-2,6-二叔丁基酚外,其他5种显示出弱抗雌激素作用。值得注意的是：当4-壬基酚显示出雌激素促进作用时,4-n-壬基酚却显示出抗雌激素作用。     

一种制备2—氨基—4—叔丁基酚的新方法

一种制备２－氨基－４－叔丁基酚的新方法黄汝骐郭佃顺梁芳珍吴志广（山东师范大学化学系，２５００１４，济南；第一作者４０岁，男，实验师）２－氨基－４－叔丁基酚是生产高纯度荧光增白剂ＵｖｉｔｅｘＯＢ的重要中间体〔１〕，是一种重要的精细有机化工产品．２－氨基...     

4,4＇-联苯二酚的合成研究

以2,6-二叔丁基苯酚为原料,通过氧化偶联、还原,再利用芳烃作溶剂,对甲苯磺酸作催化剂脱叔丁基来制备4,4'-联苯二酚,总收率81%.     

4,4′-联苯二酚的合成研究

以 2 ,6 -二叔丁基苯酚为原料 ,通过氧化偶联、还原 ,再利用芳烃作溶剂 ,对甲苯磺酸作催化剂脱叔丁基来制备 4,4′ -联苯二酚 ,总收率 81% .     

碳酸铯催化下烷基芳醚的制备

研究了碳酸铯催化酚与卤代烃反应制备烷基芳醚．以碳酸铯作催化剂,氢氧化钾作碱,DMF作溶剂,室温下,在分子筛存在下,苯酚、萘酚、3,5-二叔丁基苯酚及4-[二(4 -叔丁基苯基)苯基甲基]苯酚与溴乙烷、溴丁烷及苄溴等反应形成相应的烷基芳醚,收率为90%～96%．结果表明,碳酸铯可有效地催化酚与卤代烃反应．     

杯[4]双硫脲化合物的合成及其对H2PO4^—的络合作用

从对叔丁基酚出发合成了对叔丁基杯「４」,经脱叔丁基后,下缘羟基用正丁基保护,上缘５,１７位二硝化,还原胺化,进一步硫脲化得到目标分子双硫脲杯「４」化合物－５,１７－双（Ｎ’－苯基硫脲）－２５,２６,２７,２８－四正丁基杯「４」,测定了此主体分子与Ｈ２ＰＯ４有强的络合作用     

微反应器中硝酸硝化对叔丁基苯酚制备邻硝基对叔丁基苯酚的工艺

针对传统硝酸硝化对叔丁基苯酚制备邻硝基对叔丁基苯酚存在生产效率低、安全性差等问题,本文发展了一种在微结构反应器中连续安全合成邻硝基对叔丁基苯酚的方法。首先,使用加热柱塞泵熔化固体对叔丁基苯酚实现连续进料,接着原料和高浓度硝酸在T形微混合器中迅速混合,再经管式反应器生成邻硝基对叔丁基苯酚。考察硝酸浓度、硝酸温度、硝酸与原料摩尔比、反应温度、停留时间以及总流速对对叔丁基苯酚转化率和邻硝基对叔丁基苯酚收率的影响。结果表明:硝酸浓度为7.5 mol/L、硝酸温度为22.4℃、硝酸与原料的摩尔比为1.2、反应温度90℃、停留时间10 s、总流速为2 mL/min为最优条件。在最优条件下,对叔丁基苯酚的转化率达到98.7%,邻硝基对叔丁基苯酚的收率达到79.9%。     

固定化优势菌降解2，6-二叔丁基酚的研究

用前期研究中获得的2,6-二叔丁基酚(简2,6-DTBP)降解菌(Aeromonas sp.),进行了对2,6-二叔丁基酚的降解性能等研究。结果表明菌株经固定化包埋后,降解底物2,6-DTBP的能力大大提高。在100.0mg/L的初始浓度下其降解率在十二天可达到81%。通过对固定化菌株的降解反应过程的动力学分析,其对底物的降解反应符合一级动力学特征,当2,6-DTBP初始浓度为100mg/L时,固定化菌种其动力学常数为0.1232,半衰期为5.63day。扫描电镜观察到菌种在海藻酸钙包埋载体中能良好地生长和繁殖。     

二(2,4,6-三叔丁基酚基)铜的合成、分子结构和催化己内酯聚合活性

2，4，6-三叔丁摹酚钠与氯化亚铜或氯化铜反应．生成无色晶体二（2,4，6-三叔丁基酚基）铜。产物结构经过X-光单晶衍射分析表征。该配合物具有催化己内酯聚合反应的活性。     

芳氧基取代聚磷腈的合成与表征

研究了由Ｎ－二氯磷酰－Ｐ－三氯单磷腈进行缩聚制备氯化磷腈的方法。合成了甲酚、对叔丁基酚、对叔戊基酚取代聚磷腈，测定了这些聚合物的￣（３１）ＰＮＭＲ谱和ＩＲ谱．ＴＢＡ分析表明，该聚合物的Ｔ＿ｇ和Ｔ＿ｆ分别为－８１℃，－４６℃，－７６℃和２６℃，３３℃，２３℃。ＴＧ分析结果表明分解温度均在３２０℃以上。     

UPLC-Q-TOF/MS法测定2,6-二叔丁基对甲酚

利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF/MS),建立了对2,6-二叔丁基对甲酚测定的方法.采用色谱柱Waters ACQUITY UPLC BEH C18 (2.1mm×50mm×1.7μm),以水和乙腈(30∶70,v∶v)为流动相等度洗脱,使用ESI-/APCI复合源,在全扫描模式下对2,6-二叔丁基对甲酚进行检测.结果显示,2,6-二叔丁基对甲酚在5～50mg/L的浓度范围内线性关系良好,检出限和定量限分别为0.2μg/g和0.7μg/g,回收率在95%～100%之间,相对标准偏差小于1%(n=6).该方法已用于饼干中2,6-二叔丁基对甲酚含量的检测.     

FL同时测定中药厚朴中厚朴酚与和厚朴酚含量

利用厚朴酚与和厚朴酚光酸性的不同,建立同时检测厚朴药材中这2种主要组分的荧光方法.通过对5份样品的测定发现,与色谱方法一样,甲醇提取液不需要进一步纯化处理,可以直接用于论文建立的荧光法对厚朴酚与和厚朴酚的测定.通过与HPLC方法的对照,证明荧光光谱法的精密度和准确度皆能满足分析要求.     

杂多酸HSW催化酚及酚醚类化合物的叔丁基化反应

本文报导以杂多酸H_4SiW_(12)O_(40)(HSW)为催化剂,以氯代叔丁烷为烷基化试剂,在常压和55—75℃的反应条件下,对酚及酚醚类化合物进行叔丁基化反应合成BHT,BHA,DBH等抗氧剂.此法的特点是操作简便,反应速度快,收率高,反应条件温和,选择性高.     

马铃薯病毒一步法RT-PCR诊断研究

运用一步法RT-PCR对马铃薯和烟草中的马铃薯X病毒、马铃薯Y病毒和马铃薯卷叶病毒进行了检测,实验表明:对酚-SDS方法提取的病毒核酸进行扩增,一步法RT-PCR检测到的扩增产物的灵敏度较两步法RT-PCR的高100倍左右.两种提取方法对比,用一步法RT-PCR进行扩增,检测到的PEG法扩增产物的灵敏度较酚-SDS法扩增产物的灵敏度高3倍.建立了快速、简便、灵敏度高、特异性强的马铃薯病毒一步法RT-PCR检测技术.     

药用丁基胶塞溶出物2,6-二叔丁基苯酚检测方法的建立

根据静注人免疫球蛋白(intravenous human immunoglobulin,pH4)和人血白蛋白的性质,选择高氯酸作为沉淀剂,磷酸三丁酯作为内标,建立血液制品中2,6-二叔丁基苯酚的检测方法,同时利用专属性、准确性、重复性、线性、定量限、范围、中间精密度7个内容确认该方法是否有效.结果表明建立的方法在测定2,6-二叔丁基苯酚过程中无蛋白质干扰,且2,6-二叔丁基苯酚和内标磷酸三丁酯具备较好的分离度,各验证结果均符合预期要求,仪器定量限为0.3μg/mL.     

杯芳烃的配位化学(Ⅷ)─—几种杯芳烃的固体配合物的合成和表征

合成了对叔丁基杯[4]芳烃，对叔丁基杯[6]芳烃及对叔丁基杯[4]芳烃的羟基氢被乙酸乙酯或乙酸甲酯取代的衍生物；进而在不同溶剂中合成了这些杯芳烃与碱金属钾、钠等离子所形成的四种未见报道的固体配合物，利用元素分析、红外先谱、核磁共振、等离子光谱等方法对其进行了表征，得出相应的固体配合物组成，还简要讨论了四种固体配合物的可能的形成机理和结构．     

基于高效液相色谱法的荔枝草中鼠尾草酚含量测定

利用高效液相色谱法建立测定荔枝草中鼠尾草酚含量的方法,色谱柱为Inertsil ODS-SP C18色谱柱,以乙腈—0.2%磷酸(50∶50)为流动相,25℃柱温,检测波长为285 nm.实验显示,鼠尾草酚在1.248~2.912μg范围内线性关系良好(r=0.9997),加样回收率符合要求.结果表明,该方法简便、准确,可作为荔枝草中鼠尾草酚含量测定的一种有效方法.     

4，4′—联苯二酚的合成研究

以2，6－二叔丁基苯酚为原料，通过氧化偶联，还原，再利用芳烃作溶剂，对甲苯磺酸作催化剂脱叔丁基来制备4，4′－联苯二酚，总收率81％。     

室内空气中氨的标准测定方法的比较分析

对国家标准检测室内空气中氨含量的3种方法,即靛酚蓝分光光度法、纳氏试剂分光光度法以及离子选择性电极法进行了较为全面的研究。并对靛酚蓝分光光度法与纳氏试剂分光光度法、离子选择性电极法与纳氏试剂分光光度法的样品测定进行了对比分析,得到了满意的结果。