带状石墨相C3N4化合物的合成与表征

通过高温分解三聚氰胺制备富氮的g-C₃N₄微米级带状化合物, 并对其纳米带的形貌和结构通过X射线衍射(XRD)、 扫描电子显微镜(SEM)、 化学元素分析(CEA)和X射线光电子能谱(XPS)进行表征. 结果表明: 制备的带状结构规则均一, 带宽约为3~6 μm, 带长为数百微米或几毫米; 样品的石墨相为C3N4结构.      

网状纳米结构 α‐Fe 2 O3 薄膜的电喷雾制备

采用自建的电喷雾装置, 以浓度为10^-6mol/L的Fe(NO₃)₃和HAuCl₄混合溶液为前驱液, 在FTO(掺杂F的SiO₂玻璃)上沉积网状纳米结构的α-Fe₂O₃薄膜, 并分别用X射线衍射（XRD）、 Raman光谱、 扫描电子显微镜（SEM）、 能量色散X射线荧光光谱仪（EDX）、 X射线光电子能谱分析（XPS）和气敏测试对所得薄膜的组成、 结构和性能进行表征. 结果表明： 所得网状纳米结构由α-Fe₂O₃纳米粒子堆积而成; 喷雾过程中氯金酸的浓度和沉积时间对网状结构的形貌具有调控作用; 电喷雾法具有原料消耗少、 产物分散度高等优点.     

网状纳米结构α-Fe2O3薄膜的电喷雾制备

采用自建的电喷雾装置, 以浓度为10^-6mol/L的Fe(NO₃)₃和HAuCl₄混合溶液为前驱液, 在FTO(掺杂F的SiO₂玻璃)上沉积网状纳米结构的α-Fe₂O₃薄膜， 并分别用X射线衍射（XRD）、 Raman光谱、 扫描电子显微镜（SEM）、 能量色散X射线荧光光谱仪（EDX）、 X射线光电子能谱分析（XPS）和气敏测试对所得薄膜的组成、 结构和性能进行表征. 结果表明： 所得网状纳米结构由α-Fe₂O₃纳米粒子堆积而成； 喷雾过程中氯金酸的浓度和沉积时间对网状结构的形貌具有调控作用； 电喷雾法具有原料消耗少、 产物分散度高等优点.     

Fe/S耦合催化剂的合成及其芬顿催化性能

采用低温真空冷冻干燥方法,以FeSO₄和Na₂S为原料合成了含NaFe₂OH(SO₃)₂·H₂O、FeS和FeS₂等主要成分的复合物芬顿催化剂,采用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对材料进行了表征,并以苯酚为目标污染物,研究该催化剂对苯酚的催化降解性能. 结果表明:在催化剂投加质量浓度为0.3 g/L,H₂O₂初始浓度为50 mmol/L和pH为4.0的条件下,1 g/L的苯酚在反应30 min时的去除率为97%. 这说明该芬顿催化剂对高质量浓度苯酚的去除性能良好,在有机污染物的去除领域具有重要的应用前景.     

Si/C复合纳米纤维负极材料的制备及其性能表征

以聚丙烯晴（PAN）作为高分子聚合物配体和碳源, 并添加少量纳米硅粉, 利用静电纺丝方法制备Si/C复合负极材料. 用热重分析（TG）研究前驱体的分解过程, 用X射线衍射（XRD）、 Raman光谱和扫描电子显微镜（SEM）研究Si/C复合材料的晶体结构和微观形貌. 结果表明: Si/C复合材料具有纳米纤维结构, 纤维直径约
为350 nm, 呈交错的网状分布; PAN高温分解产物多为无定形碳; 材料在0.1,0.2,0.5,1.0,2.0 C下的放电容量分别为735.6,712.1,685.4,492.3,367.9 mA·h/g, 其倍率性能较好.     

两种金属镉-有机骨架材料的合成、 结构表征及发光性能测试

将4,4′-三苯胺二甲酸(H₂L)和硝酸镉分别加入1,4-二(咪唑)苯(bimb)和1,4-二-(吡啶-4-甲氧基)苯(bpmb)中, 在水热条件下合成两种新型的金属镉有机 无机配位聚合物{［CdL(bimb)_0.5］·2H₂O}_n(1)和［Cd(HL)₂(bpmb)_0.5］_n(2). 利用X射线衍射（XRD）确定两种聚合物的结构, 用元素分析、 红外光谱(IR)、 热重(TG)和粉末X射线衍射(PXRD)等对其结构进行表征, 并在室温下测试两种配位聚合物的荧光属性. 实验结果表明: 配位聚合物1属三斜晶系, P1空间群, 其骨架为二维层状结构; 配位聚合物2属单斜晶系, C2/c空间群, 是由一维锯齿链通过氢键作用形成的3D超分子聚合物.     

二维层状结构磷酸锌化合物的水热合成与结构表征

在水热条件下, 制得了ZnHPO₄单晶. 对其进行了粉末X射线衍射分析、 红外光谱、 元素分析和单晶X射线衍射分析. 单晶结构分析结果表明, 该晶体属于单斜晶系, P2(1)/c空间群, a=0.462　51(14) nm,b=1.360　8(4) nm, c=0.582　84(18) nm, β=98.752(5)°, V=0.362　56(19) nm³, Z=2, M＝161.35, R₁＝0.074 2, wR₂＝0.229　6.     

Fe掺杂ZnO稀磁半导体的结构与磁性

以Fe(NO₃)₃·9H₂O与Zn(NO₃)₂·6H₂O为原料, 与适量的柠檬酸配制成溶液, 采用溶胶\|凝胶(so|-gel)法合成干凝胶前驱体, 将前驱体在空气及氩气气氛中烧结得到Zn_1-xFe_xO样品, 并用X射线衍射（XRD)、 透射电子显微镜（TEM）、 X射线光电子能谱（XPS）和振动样品磁强计（VSM）对所制备样品的结构和磁性进行研究. 结果表明, 在氩气中烧结时, Fe在ZnO中的掺杂摩尔分数小于4％,  在空气中烧结时, Fe在ZnO中的掺杂摩尔分数约为10％, 在两种气氛下制备相同掺杂摩尔分数样品的磁性不同, 是由于Fe在样品中所处的价态不同, 从而影响了样品的结构及磁性.      

980 nm激光激发下Yb/Er共掺杂氟化物纳米晶下转换发射特性

用高温热分解法制备摩尔分数为18%的Yb和摩尔分数为2%的Er共掺杂α-NaYF₄, α-NaLuF₄,β-NaYF₄,β-NaLuF₄和LiYF₄氟化物纳米晶, 并用X射线衍射(XRD)、 透射电子显微镜（TEM）和光致发光光谱表征样品的晶体结构、 形貌和发光性能. 结果表明: 所制备的样品均为纯相; 不同的氟化物纳米晶样品尺寸均匀, 粒径为10~15 nm; 在980 nm近红外激光激发下,所制备的氟化物纳米晶在1 550 nm附近均有下转换发射, 其中β-NaLuF₄∶Yb,Er纳米晶在1 550 nm处的发射最强.     

氧气流量对于磁过滤阴极真空弧法制备ZrO2薄膜特性的影响

ZrO₂薄膜具有高硬度、高耐磨性等优良特性，在诸多领域具有广泛的应用前景．高品质ZrO₂薄膜的制备一直是科学家们研究的一个重点和热点问题．本文利用磁过滤阴极真空弧（FCVA）技术，以金属Zr为阴极，在单晶硅（100）衬底上制备高品质ZrO₂薄膜，利用X射线衍射（XRD）、原子力显微镜（AFM）、X射线电子能谱（XPS）和纳米力学探针对薄膜的结构、形貌、成分及其性能进行表征，研究了O₂流量对于ZrO₂薄膜的晶体结构、形貌、成分以及力学性能的影响规律，获得了结晶品质良好、表面平滑且硬度较高的ZrO₂薄膜．      

分子印迹电化学发光传感器检测毒死蜱

石墨相氮化碳纳米薄片（g-C₃N₄NSs）具有优良的电化学发光（ECL）性能和良好的成膜特性.以g-C₃N₄NSs作为ECL材料,利用其良好的成膜性能将其固定在玻碳电极（GCE）上,再以毒死蜱（CPF）作模板分子,甲基丙烯酸（MAA）作功能单体,通过分子自组装制备分子印迹聚合物（MIP）.将该聚合物引入g-C₃N₄NSs修饰电极,构建了一个MIP-ECL传感器.除去模板分子的传感器能够选择性识别CPF,利用CPF对g-C₃N₄NSs ECL信号的淬灭作用实现了CPF的高灵敏、高选择性检测.传感器对CPF的线性响应范围是1.0×10^-8~1.0×10^-4mol·L^-1,检出限（LOD）是5.0 nmol·L^-1,用于蔬菜中CPF残留量检测,结果令人满意.     

聚三嗪亚胺的合成及从水溶液中吸附铀

利用熔盐法合成了聚三嗪亚胺(polytriazineimide,PTI),并用来吸附水中的U(VI)。在常温下,PTI对铀的最大饱和吸附量达到了135.5 mg/g,与g-C₃N₄相比,是g-C₃N₄饱和吸附量的54.2倍。通过对动力学与吸附等温线模型的探究,发现PTI对U(VI)的吸附符合准一级动力学模型,说明PTI吸附U(VI)属于物理吸附。同时,Langmuir吸附等温线模型能更好地拟合PTI对U(VI)的吸附过程,说明U(VI)在PTI上属于单层吸附。通过对吸附铀后的材料进行XPS表征,发现铀在吸附后的价态没有改变,仍为U(VI)。     

石墨相氮化碳表面包覆改善锂离子电池正极材料LiCoO2电化学性能的研究

通过简单的固相法和液相法,分别制备出石墨相氮化碳（g-C₃N₄）表面改性的商品化LiCoO₂复合材料,采用扫描电子显微镜观察改性后的材料,发现g-C₃N₄都均匀地包裹在LiCoO₂表面。两种g-C₃N₄-LiCoO₂复合材料被用作锂离子电池的正极材料,电化学测试结果显示,固相法制得的g-C₃N₄-LiCoO₂复合材料在0.2 C的倍率下充放电测试,首次比容量达167 mA·h·g^-1,循环80次后,比容量仍达132 mA·h·g^-1,高于未经g-C₃N₄包裹的纯LiCoO₂（98 mA·h·g^-1）;液相法制得的Y-C₃N₄-LiCoO₂复合材料循环稳定性明显优于同类材料,循环80次后容量保持率均在95%以上。试验证实,g-C₃N₄表面改性的策略具有一定的实用价值,改性后,材料优异的电化学性能归因于g-C₃N₄的包裹处理,这不仅增强了固体电解质界面（SEI）的稳定性,也抑制了锂离子嵌入/脱出电极材料时引起LiCoO₂体积的变化。     

氮化碳自组装包裹对SnO2TiO2复合锂离子电池负极材料电化学性能的影响

通过简单的石墨相氮化碳(g-C₃N₄)纳米片自组装沉积法,制备了g-C₃N₄包裹的SnO₂-TiO₂纳米复合材料.扫描电子显微镜观察显示,g-C₃N₄均匀地包裹在SnO₂-TiO₂纳米颗粒上.SnO₂-TiO₂-C₃N₄纳米复合材料被用作锂离子电池的负极材料,在0.2C的倍率下循环20次后,比容量达到380.2 mA·h·g^-1,明显高于未经g-C₃N₄包裹的纯的SnO₂(51.6 mA·h·g^-1)和SnO₂-TiO₂纳米复合材料.在0.1~0.5C的倍率充放电测试中,SnO₂-TiO₂-C₃N₄纳米复合材料的比容量仅从490 mA·h·g^-1衰减到330 mA·h·g^-1,高倍率下抗衰减性能优于同类材料.材料优异的电化学性能归功于g-C₃N₄的包裹处理,这不仅增强了固体电解质界面(SEI)的稳定性,也抑制了锂离子嵌入-脱出时SnO₂和TiO₂纳米颗粒的体积变化.     

Research on C<Subscript>3</Subscript>N<Subscript>4</Subscript> superhard compound thin film and its application

By combination of DC reactive magnetron sputtering with multiple arcplating, the alternating C₃N₄/TiN compound film is deposited onto HSS. The core level binding energy and the contents of carbon and nitrogen are characterized by X-ray photoelectron spectrum. X-ray diffraction (XRD) shows that compound thin film contains hard crystalline phases of α-C₃N₄ and β-C₃N₄. The Knoop microhardness in the load range of 50, 5–54, 1 GPa is measured. According to acoustic emission scratch test, the critical load values for the coatings on HSS substrates are in the range of 40–80 N. The metal coated with C₃N₄/TiN compound films has a great improvement in the resistance against corrosion. Many tests show that such a coating has a very high wearability. Compared with the uncoated and TiN coated tools, the C₃N₄/TiN coated tools have a much longer cutting life. Foundation item: Supported by the National Natural Science Foundation of China (19875037) Biography: Wu Da-we( (1941-), male, Professor, research direction; thin film and its application.     

金属氧化物在Si3N4陶瓷烧结中的使用现状

Si₃N₄陶瓷具有较高的热导率、良好的耐磨性和耐腐蚀性,高温强度高,且高温稳定性和抗热冲击性好,作为结构材料在机械工业,电子工业和化学工业中广泛应用。由于Si₃N₄陶瓷烧结温度过高,无法在工业生产中大量使用,为了降低其烧结温度、改善烧结致密度和强度等性能,在烧结过程中经常使用烧结助剂。综述了国内外金属氧化物作为烧结助剂在Si₃N₄陶瓷烧结中的研究现状,提出了其烧结过程中存在的问题。     

均匀分散的纳米银/介孔氮化碳复合微粒的协同光催化性能研究

为了有效还原污染水中的硝基化合物和光解水制氢,采用浸渍法制备纳米银/介孔石墨相氮化碳(Ag/mpg-C_3N_4)复合微粒,继而通过简单吸附法制备Ag/5-OH-ZnTPP/mpg-C_3N_4复合微粒,利用BET,SEM,XRD和XPS等表征方法对所制备复合微粒的形貌、微观结构和组成进行测试,结果显示,介孔石墨相氮化碳(mpg-C_3N_4)呈多孔片层状,纳米银粒子(AgNPs)均匀分散于mpg-C_3N_4表面及片层间。通过UV-vis DRS,PL和PT等表征方法对Ag/5-OH-ZnTPP/mpg-C_3N_4复合微粒的光电性能进行测试,结果表明,AgNPs的引入和锌卟啉的表面敏化作用提高了mpg-C_3N_4基体对可见光的利用率。选用对硝基苯酚还原和光解水制氢为模型反应,经贵金属沉积改性及锌卟啉表面敏化改性后显著提高了mpg-C_3N_4基体的光催化活性。因此,Ag/5-OH-ZnTPP/mpg-C_3N_4复合微粒对4-NP的还原反应及光解水制氢具有高效催化活性。     

Investigation of the Ce-Mn conversion coating on 6063 aluminium alloy

In this paper, the sustainable Ce-Mn chemical conversion coating was fabricated on 6063 aluminium alloy by means of Ce(NO₃)₃ and KMnO4 as the inhibitors and NaF as the accelerator. The morphologies, composition and valence state of the coating were analyzed by scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectrometry (EDS) and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), respectively. The results indicated that the Ce-Mn conversion coating was formed. The anticorrosion of the coating was evaluated in 3.5 wt.% NaCl aqueous solution at room temperature by using polarization curve and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). It indicated that the treated surface presented better anticorrosion behavior in chloride media than on the original material surface. The corrosion resistance of Ce-Mn conversion coating was about equal to the trivalent chromium conversion coating.     

烟火药剂中三种常用氧化剂的太赫兹谱研究

为了探索烟火药剂中常用氧化剂的太赫兹谱,利用量子化学模拟计算烟火药剂中常用氧化剂氯酸钾、高氯酸钾和硝酸钾的太赫兹频率吸收范围和特征吸收峰.并用太赫兹时域光谱系统实际测量得到了这些氧化剂以及含高氯酸钾烟火药剂在0.2～2.5THz频谱范围内的吸收光谱峰值位置.氯酸钾在0.2～2.5THz波段的特征吸收峰为2.4THz,纯高氯酸钾和含高氯酸钾混合烟火药剂都在2.0THz和2.2THz处分别具有明显的特征吸收峰,硝酸钾的特征吸收峰位于1.8THz和2.3THz处.理论计算与实验测量结果对比表明,三种氧化剂在0.2～2.5THz波段的特征吸收峰有较好的一致性.     

二维Ti3C2Tx MXene材料的制备与工艺优化

二维（2D）过渡金属碳/氮化物（MXene）材料是当前最受关注的二维材料之一,其中二维碳化钛（Ti₃C₂T_x MXene）材料的研究最为广泛。该材料目前主要通过刻蚀三元碳化物或氮化物（MAX相）后进一步插层得到,因此MAX相材料的纯度和制备工艺条件直接决定了Ti₃C₂T_x MXene材料的物化性质。主要完成了不同Ti₃AlC₂ MAX相材料的筛选,选择氢氟酸（HF）刻蚀,并优化了不同的插层方法,制备了一系列Ti₃C₂T_x MXene材料。通过X射线衍射（XRD）、场发射扫描电镜（FESEM）、透射电子显微镜（TEM）、原子力显微镜（AFM）和X射线光电子能谱（XPS）等表征,确定使用原位锂离子（Li⁺）插层法可有效获得单层Ti₃C₂T_x MXene材料。制备的单层Ti₃C₂T_x MXene材料的表面平整,片径约为150 nm,厚度约为2 nm。同时,创新性地采用涡旋震荡辅助材料分层,极大地缩短了超声时间,提高了单层Ti₃C₂T_x MXene材料的产率（可达70%）,并且可以避免材料氧化,为Ti₃C₂T_x MXene材料未来应用提供了新方法。