新显色剂4－（2－胂酸基苯基重氮氨基）－2＇，3－二甲基偶氮苯的合成及其光度性能的研究

本文报道了新显色剂４－（２－胂酸基苯基重氮氨基）－２＇，３－二甲基偶氮苯的合成、理化性质以及与银、汞、钢、铜、锌等金属离子的显色反应的光度性能。在碱性介质中（ｐＨ＝１１．５～１２．５），并有ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下，试剂与银的显色反应有很高的灵敏度（ε５７８＝１．４０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１），与上述其它离子显色灵敏度也属中等，该试剂已用于微量银的分光光度测定。本文还就取代基对显色作用的影响作了初步的讨论。     

新三氮烯类试剂的合成及其光度性能的研究

本文合成了十二种新三氮烯类显色剂，报道了它们的合成方法及其与镉、汞、银、铜镍等离子显色反应的分光光度性能。在ＴｒｔｏｎＸ－１００存在下，这些试剂与镉的显色反应均有较高的灵敏度，有些试剂还表现出优良的选择性。与上述其它离子显色灵敏度也大都很高。     

新银盐光度法测定石脑油中微量砷

石脑油中的微量砷用硫酸——过氧化氢萃取、消解 ,用硼氢化钾发生砷化氢 ,经净化除去其中的杂质 ,被硝酸银——聚乙烯醇——乙醇溶液吸收显色 ,在 41 0nm测定吸光度 .考察了砷化氢的吸收显色条件 ;讨论了共存离子的影响及消除干扰的方法 .油品分析结果与二乙基二硫代氨基甲酸银 ( Ag- DDC)光度法测得值吻合得很好 .加标回收率为 94.9%～ 1 0 4 .1 % .方法简便、灵敏、快速 ,试剂毒性小 ,适用范围广 .     

利用4,4′—二(二乙氨基)苯硫酮和Triton X-100分光光度法测定银

本文提出了一个高灵敏性和高选择性测定银的分光光度法。在pH 4-6、Triton X-100存在下银与4,4′-二(二乙氨基)苯硫酮(BDPTK)形成1:4橙红色络合物,其最大吸收峰在495nm,摩尔吸光系数为1.32×10~5 1·mol~(-1)·cm~(-1)。银在0—1微克/毫升浓度范围符合比耳定律。当掩蔽剂EDTA存在时,该法具有较高的选择性,已用于矿样中银的测定。 新试剂4,4′-二(二乙氨基)苯硫酮(BDPTK)已相继用于金、钯和汞的分光光度测定。本文系统研究了在Triton X-100存在下,BDPTK与银(Ⅰ)的显色反应,具有较高的灵敏度(ε=1.32×10~5 1·mol~(-1)·cm~(-1))和选择性,拟订的测定微量银的分光光度法可以直接用于矿石样品中银的测定。     

皮革废渣渗漏液中铬的测定

对皮革废渣(蓝皮屑)渗漏液中铬的二苯碳酰二肼分光光度测定法进行了研究，结果表明此方法的线性范围0-0.400mg／L，吸光度A对浓度c(mg／L)关系回归方程为：A=0．779c-0．0005，线性相关系数为0．9993，检出限为0．007mg／L，相对标准偏差小于3％，加标回收率为100％～105％，用此法对废渣渗漏液中铬的测定表明铬的形态为三价铬，因此，测定总铬时需先加H2SO4-HNO3进行消解，再以KMnO4氧化，二苯碳酰二肼显色，分光光度法测定．     

分光光度分析的灵敏度实验技术探讨

分析了影响分光光度分析的因素，从而选择适宜的测量条件及最佳显色反应条件，以提高仪器的灵敏度．     

羧基化碳纳米管在分光光度法测定铜离子中的应用研究

采用羧基化碳纳米管(Carboxylic CNTs)作为增效剂,以提高Cu2+-荧光酮(PF)-十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)络合显色体系的吸光度,并将其应用于对铜离子的检测中。研究了羧基化碳纳米管用量及分析试剂添加顺序对显色体系的吸光度的影响,并探讨了羧基化碳纳米管的显色增效机制。结果表明,羧基化碳纳米管的添加,最大吸收峰发生明显红移,有效提高了显色体系的吸光度;0.01%碳纳米管水溶液体积为0.5mL,添加顺序依次为Cu2+→PF→carboxylic CNTs,CTMAB时,显色体系吸光度最大,其值为0.399。     

测定银氰电镀废液中微量银的研究——用催化氧化法消除氰的干扰

本文用Cu~(2 )-H_2O_2催化氧化破坏[Ag(CN)_2]~-络离子中的CN~-离子,使Ag~ 离子游离出来,然后用1,10-邻菲罗啉-溴苯三酚红显色,不需要经过溶剂萃取等分离手续,可直接准确地测定[Ag(CN)_2]~-络离子中的银。操作方便,设备简单,便于中小型企业中应用。显色后,络合物的稳定性较好,在4.8小时内吸光度不变。标准曲线的线性范围分别为2—25μg/50ml和25—50μg/50ml ,对应的摩尔吸光系数分别为5.06×10~4和3.41×10~4,最大吸收波长为635nm。本法的灵敏度适合于银氰电镀废液中微量银的测定。     

模拟汽油中铁锰二组分同时测定实验条件探索

Fe^3＋和Mn^2＋分别在不同pH下与5-Br-PADAP形成有色络合物．显色条件实验表明，Fe^3＋和Mn^2＋在单一组分的不同缓冲溶液体系中不能与显色剂同时显色．通过研究，提出选用乙酸一乙酸钠、硼砂一盐酸双缓冲溶液体系，成功地解决了Fe^3＋和Mn^2＋同时与5-Br-PADAP显色的问题，为进行汽油中的铁、锰含量的分光光度同时测定提供了基本条件．在此基础上，应用化学计量学方法对实验结果进行了解析．     

巯基棉分离银取代亚铁氰化物光度法测定矿物岩石中的银

研究了在亚硝基R盐存在下,银取代亚铁氰化钠的显色反应。研究表明,显色适宜的酸度pH=4和pH=6,络合物最大吸收波长为620 nm,银含量在0~100μg/25 mL范围内符合比尔定律,此方法可用于一般地质样品中微量银的测定。     

苄基异丁香酚合成工艺

建立由丁香花蕾提取丁香酚的新方法-乙醇回流法,使丁香酚的提取率由原来的5.0%提高到10.3%.采用羰基铁作催化剂,使丁香酚转化为异丁香酚,然后在不亲核碱二异丙氨基锂(LDA)的作用下,以无水四氢呋喃为溶剂,使苄基氯与异丁香酚反应,生成苄基异丁香酚,产率达到95.0%,纯度达到99.0%以上,并通过IR和NMR技术表征了产物的结构.     

2-氯-吲哚-3-甲醛的烷基化反应研究

以2-氯-吲哚-3-甲醛（1）为原料，在碱性条件下发生烷基化反应，对反应的烷基化试剂、溶剂等因素对收率的影响进行了研究，以较高收率合成了N-取代-2-氯-3-吲哚醛类化合物（2a-2e），其中化合物（2a-2e）均是未见文献报道的新化合物。所有新化合物的结构通过红外光谱、质谱及核磁共振氢谱得以证实。     

关键层理论在保水开采中的应用

在绿色开采思想的指导下,对关键层理论在保水开采中的应用进行了分析。通过算例讨论了三者的关系并分析了岩层变形一渗流耦合系统的复杂性特征,提出应用复杂系统动力学理论解释突水机制的初步设想。研究表明,在承载关键层破断前,承载关键层同时也是保水关键层;在承载关键层破断后,不再具有隔水作用,而保水关键层此时由渗流关键层充当;如果承载关键层破断,并且渗流关键层不存在,则会发生突水现象。岩层变形一渗流耦合动力学系统是具有时变边界、非线性、非均匀性和非连续性等特征的复杂系统。将复杂系统动力学引入突水防治理论研究,可以从本质上描述突水的过程。     

2—取代环酮与芳香胺的Mannich反应

２－乙氧羰基环戊酮，２－乙氧羰基环己酮或２－在酰基环己酮与ｗ＝３７％的甲醛水溶液和对位取代苯胺，在ＨＣｌ－ＥｔＯＨ溶液中可直接发生Ｍａｎｎｉｃｈ反应，将芳氨基甲基引入２位，得到２－芳氨基甲基－２－乙氧羰基环戊酮盐酸盐、２－芳氨基甲基－２－乙氧羰基环己酮或２－芳氨基甲基－２－乙酰基环己酮，共合成１１个新化合物，２－乙氧羰基环戊酮与苯亚甲基芳胺在乙胺溶液中回流，将芳氨基甲基引入５位，得到５－芳氨基苯基     

5-Br-PADAP-Cr_2O_7~(2-)-SCN~-三元离子缔合物分光光度法测定微量Cr_2O_7~(2-)

5-Br-PADAP在H_2SO_4介质中质子化,与Cr_2O_7~(2-)和SCN~-形成紫红色的三元离子缔合物,其最大吸收波长为540nm,Cr_2O_7~(2-)在0.0～20.8μg/10ml范围内符合比耳定律,其表现摩尔吸光系数ε_(540)=6.20×10~4L·mol~(-1)。应用于水样和钢样中微量Cr_2O_7~(2-)的测定,取得满意结果。     

（R）-5-二苯甲基-2-苯基-5，6-二氢嗯唑并[2，3-c][1，2，4]-2-三唑盐酸盐的合成

设计了用于催化不对称安息香缩合的手性卡宾催化剂（1）．以L-丝氨酸为起始原料,经过七步反应合成了其前体（月）-5-二苯甲基-2-苯基-5,6-二氢嗯唑并[2,3-c][1,2,4]-2-三唑盐酸盐（9）．     

铁(Ⅱ)在吐温─80存在下的显色反应研究

本文研究了铁（Ⅱ）与2-（5-溴-2-吡啶偶氮）－5-二乙氨基苯酚络合物的结构、稳定常数及显色条件．结果表明：在PH=3．6～10.0的吐温-80的介质中，配合物分子中铁（Ⅱ）与2－（5-溴-2-吡啶偶氮）-5-二乙氨基苯酚的摩尔比为1：2，配合物的稳定常数为1．38×10~(10)，表现摩尔吸光系数ε’764=2．79×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)，铁（Ⅱ）在0～35μg／25ml范围内服从Beer定律，常见Cu（2+）、Zn（2+）、Cd（2+）、Hg（2+）、Mn（2+）b、Ni（2=）、SO4（2-）、NO3-、PO4（3-）等离子均无干扰．本法具有简便、快达、灵敏度、选择性和准确性高等特点。     

几种新型手性(Z)-2-乙酰氨基-3-芳基丙烯酸类化合物的合成

以乙酰甘氨酸和苯甲醛及其衍生物为原料，合成了一系列含碳碳双键的前手性底物：（Z）-2-乙酰氨基苯丙烯酸，（Z）-2-乙酰氨基-3-（对-甲氧苯基）-丙烯酸，（Z）-2-乙酰氨基-3-（对-氯苯基）-丙烯酸，（Z）-2-乙酰氨基-3-（间-氯苯基）-丙烯酸，（Z）-2-乙酰氨基-3-（间-硝基苯基）-丙烯酸。后4种是新的有机化合物。产物经过核磁共振、质谱分析表明是正确的。     

3,5—二溴—PADAP分光光度法测定SCN~-离子的研究

本文研究了在酸性介质中,用3,5-二溴—PADAP作显色剂与IO_3~-和SCN~-离子形成深兰色配合物,其表现摩尔吸光系数为2.7×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),提供了测定微量SCN~-离子的新方法,并用于唾液和尿液中SCN~-含量的测定。     

一种改进的依替唑仑合成方法

依替唑仑是-种在临床上应用较为广泛的镇静、催眠、抗抑郁药。以2-氨基-3-（2-氯苯甲酰）-5-乙基噻吩（I）为原料,经氯乙酰化,再在乙醇中与乌洛托品环合,制得关键中间体（Ⅲ）。中间体（Ⅲ）经硫化、环合反应制得依替唑仑（V）,4步反应总收率为56．4％。改进后的反应具有合成路线短、条件温和、操作简便、收率高等优点。