微波辐射无溶剂条件下三芳基吡喃盐的合成研究

本文在微波辐射无溶剂条件下，用芳香醛和芳香酮在三氟化硼乙醚催化下合成2，4，6-三芳基吡喃盐．分别考察了微波辐射功率，反应时间等对反应的影响，从而筛选出较佳反应条件．共合成十一种化合物．操作简便、提供了反应时间短、产率较高的合成三芳基吡喃盐环境友好的方法．     

微波常压下快速合成L－噻唑烷－4－甲酸甲酯

在微波常压反应条件下，用Ｌ－半胱氨酸合成了Ｌ－噻唑烷－４－甲酸甲酯，讨论了微波功率和反应时间对产率的影响．实验表明，微波技术可用于光学活性化合物的合成，并显示出微波合成的简便、安全、快速、产率高的特点．     

3-氨基-2-苯并呋喃甲酸乙酯合成方法的改进

对文献报道的3-氨基-2-苯并呋喃甲酸乙酯的合成方法作了改进，简化了操作方法，提高了产率．化合物结果与文献报道完全符合．     

5′-硝基吲哚啉螺苯并吡喃化合物的合成

研究了一种吲哚啉螺苯并吡喃类光致变色化合物的合成，优选了从3-甲氧基水杨酸制备中间体3-甲氧基-5-硝基水杨醛的条件．优化后的反应条件温和，易于控制，产率可提高到69．4％．本文尝试在醋酸介质中，用浓硝酸对叫唤批螺苯并吹响化合物直接硝化，以制取其5′-硝基取代物，此方法未见文献报道，反应温和，产品纯净，产率可达到77．8％．对合成过程中的各产物，均进行了元素分析和IR、1H－NMR等谱图鉴定．     

微波辅助的螺嘧啶四酮的合成研究

将微波技术首次应用于具有广泛生理活性的含氮杂环化合物的合成中，为进一步开展合成含氮杂环化合物工艺过程的理论研究提供一种新的合成方法，也为进一步健全和更好地使用微波技术做一些基础工作。在微波辐射下，先使7种芳醛与丙酮在1min左右快速反应，制得l，5-二芳基-l，4-戊二烯-3-酮，再使该产物与巴比妥酸经Miclaael加成制得螺嘧啶四酮。最终产物经IR、^1HNMR、元素分析等方法确定了其结构是正确的。微波辐射下极大地缩短了羟醛缩合反应所用的时间，反应收率也有提高，产品纯度较高且具有环境友好之特点。     

含硫双Schiff碱配合物的合成与荧光性质研究

近年来Schiff碱配合物的合成颇引人注目，缘于其结构的多样化^[1]及多种应用前景．席夫碱类化合物特别是含硫Schiff碱，由于其具有良好的抑菌、抗病毒和抗肿瘤等生物活性而引起国内外学者的关注^[2，3]．但文献中对席夫碱过渡金属配合物的荧光性质的研究鲜有报道，本文合成了尚未见文献报道的双Schiff碱2，3-丁二酮缩氨基硫脲的过渡金属配合物，合成路线如图1所示．并对其荧光性质作了初步的研究．     

3-烃基黄酮合成方法的研究进展

天然黄酮类化合物是重要的生物活性化合物,尤其是天然3-烃基黄酮类化合物,最近对其合成的研究关注度逐渐上升,已经有多篇文献报道了它们的合成.按照反应原料的不同,按单酮、黄酮醇、黄酮、苯酚、1,3-二酮和查尔酮的顺序综述了国内外3-位烃基黄酮合成方法的研究进展.     

粉煤灰制取沸石分子筛的新进展

对近年来利用粉煤灰制取沸石分子筛的研究进行了分析和总结，着重从合成方法、反应机理、利用废液合成沸石，添加外加剂，反应仪器和设备，反应过程控制和粉煤灰合成沸石的应用研究等方面进行了阐述。     

光致变色化合物吲哚啉螺苯并吡喃的合成

设计并使用了一种所用原料价廉易得、反应条件温和、操作简便的方法合成了目标化合物，通过元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱等方法确证了其结构，而且所得的总产率较文献也有所提高．     

取代苯磺酰氧基膦酸酯的合成

采用取代磺酰氯与α-羟基膦酸酯的缩合反应，在取代苯磺酰氧基烃基膦酸酯α位的亚甲基上引入具有较大体积的取代苯基，合成了9个未见文献报道的化合物，其结构用IR、^1H NMR和MS进行了表征。探讨了合成此类化合物的反应条件。初步生测实验表明，所合成的目标化合物均表现出一定的除草活性，进一步的生物活性筛选正在进行。     

两种加热法合成乙酰苯胺的对比实验研究及其教学效果探讨

分别用常规加热法和微波辐射法合成了乙酰苯胺.结果表明:常规加热法合成的最佳时间为45min,微波辐射法为4min,反应时间比常规加热法缩短了约11倍.微波辐射法的转化率比实验教材给定反应30min的转化率提高了约30%.与学生用常规加热法所得的实验数据比较,微波辐射法得到的收率高,产物纯度高.因此,微波辐射法具有反应速度快、转化率高、产物纯度高等优点.用微波辐射法合成乙酰苯胺既能很好地解决目前学生实验学时紧张的教学问题,又能达到很好的实验效果.     

微波辅助催化合成苯乙醚的探讨

在微波辐射和相转移催化剂十六烷基三甲基溴化铵的作用下,采用酚钠盐与溴乙烷反应合成了苯乙醚.实验讨论了微波辐射功率、辐射时间、反应温度、催化剂种类等因素对苯乙醚合成的影响.结果表明,在相转移催化剂的存在下,用微波辅助催化,可使苯乙醚合成反应时间缩短,且收率显著提高.     

微波加热与常规加热硅锰粉固相脱硅动力学比较

采用微波加热和常规加热对硅锰粉和巴西粉锰的脱硅反应进行了动力学行为研究,以巴西粉锰为脱硅剂,与硅锰粉中的硅发生氧化还原反应.微波加热和常规加热分别加热到不同温度并保温一定时间,测定产物中硅含量并计算固相脱硅反应的表观活化能.实验表明:单一和混合料均可在微波场中快速升温.随着温度的升高和保温时间的延长,两种加热方式脱硅率均随之提高,在相同实验条件下,微波加热的脱硅率和反应速率均高于常规加热,微波加热可以提高固相脱硅率;微波加热固相脱硅反应的限制性环节为扩散环节,其表观活化能为102.93 kJ·mol-1,常规加热脱硅反应的表观活化能为180 kJ·mol-1,说明微波加热能改善固相脱硅的动力学条件,提高固相脱硅反应速率,降低脱硅反应的活化能.     

微波照射下氯乙酸异丙酯的催化合成

报道了以不同催化剂在微波照射条件下催化合成氯乙酯异丙酯的新方法,并与常规的合成方法进行了比较。实验结果显示,在微波照射条件下,以三氯化铁为催化剂进行催化合成,其反应速率明显高于同条件下的常规合成法,反应1h,氯乙酯异丙酯的产率便达77．7％,且所得产品无色透明,具有很高的纯度;而在微波照射下,以四氯化锡为催化剂,其催化活性明显低于三氯化铁。另外还分析了微波照射和适当的催化剂存在时提高反应速度的机理。     

微波催化合成N-（2-苯并噻唑）邻苯二甲酰亚胺

用传统和微波催化法制备N-（2-苯并噻唑）邻苯二甲酰亚胺．分别考察了微波催化法中微波功率、反应时间、反应物料配比和溶剂等参数对反应的影响，得到最佳工艺参数为：以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，微波功率为500W，反应物料摩尔配比为1：1．2，反应时间为6min，此时收率为90．8％；在其他反应条件相同的情况下，无溶剂时，产物收率仅为87．4％．     

微波催化光化学及其在环境治理中的应用

微波在化学反应中所起的作用包括热效应和非热效应。阐述了微波转化为热能的机理(热效应),并从微波辅助过程、微波光催化(MW/UV)和微波无极紫外灯三个方面概括了微波的非热效应在化学反应中的应用。最后,综述了MW/UV反应器结构、影响因素、反应机理及在环境治理中的应用。     

微波辐射下莰烯与乙醇的加成反应

研究了在微波辐射下茨烯与乙醇加成生成异菠基乙醚的反应。莰烯、乙醇、对甲苯磺酸的混合物在微波辐射下反应30min，可使反应液中异菠基乙醚的质量分数达76．35％，反应速率比加热回流条件下的反应提高了十几倍。     

微波-相转移催化合成含杂环查尔酮衍生物的研究

查尔酮衍生化及其合成方法是合成工作者关注的一个热点。本文在微波辐射下,引入TBAB(四丁基溴化铵)作为相转移催化剂,以苯乙酮衍生物(1a~1d)、苯肼、苯乙酮衍生物(1e~1f)等为原料,合成了8种新的查尔酮衍生物(4a~4d,5a~5d);通过实验考察了物料比、微波辐射功率、微波辐射时间及催化剂用量等工艺条件对产物产率的影响;采用正交实验确定出查尔酮的最佳合成条件为:1,3-2苯基-4-甲酰基吡唑与苯乙酮物质的量比1∶1,微波输出功率为140 W,微波辐射间歇加热反应时间为30 min,四丁基溴化铵的量为0.4 g时,产率为87%~91%。     

微波相转移催化合成对氟硝基苯

在微波辐射下，用Halex法合成了对氟硝基苯，考察了影响反应的主要因素，寻找出较佳的工艺条件为对氯硝基苯10mmol，氟化钾15mmol，以四甲基氯化铵为催化剂，用量为1mmol，以二甲基亚砜为溶剂，用量为5mL，微波功率对应于所用商品微波炉“高火”档，辐射时间为30min，气相色谱分析收率为86．9％，微波法的反应速度是常规加热法反应速率的20倍。在该条件下进行了放大的重复试验，重复性好。     

2,5-二氯硝基苯微波促进氟化反应的研究

该文讨论了微波作用下2，5—二氯硝基苯的卤素交换氟化反应，以二甲基亚砜(DMSO)作溶剂，氟化钾作氟化剂，微波功率225W时，反应1h，2，5—二氯硝基苯的转化率为97．6％，5—氯—2—氟硝基苯的收率为54．4％。相同条件下，不用微波照射，得到相近收率需要反应10h。实验还发现，微波照射下2，5—二氯硝基苯的卤素交换氟化反应存在明显的脱硝基的氟化副反应。在适当的条件下脱硝基氟化副产物的量可占产物的35．1％。对实验结果进行了初步的分析和讨论。