替考拉宁工业分离色谱条件选择

讨论了糖肽类抗菌素(替考拉宁)工业分离色谱条件,对参数进行了系统的测试与优化,柱的尺寸为5 cm×10 cm,流动相为甲醇和水(体积比60:40,pH值6-7),固定相为C18,6 nm;进样体积15 mL及进样流速20 mL/min等.结论为采用模拟移动床分离提供了基础.     

制备型高效液相色谱法分离纯化绿原酸

采用制备高效液相色谱技术,从杜仲叶提取物中分离纯化得到高纯活性成分绿原酸.对制备色谱的洗脱方式、洗脱剂组成、浓度、洗脱速度等参数进行优化,提出并应用了流动相速度梯度洗脱方法.最佳操作条件为:采用流速梯度进行洗脱,流速先为28 mL/min,然后为45 mL/min;流动相为15%的有机酸B和 0.1%的有机酸E(体积分数);测定波长为254 nm;进样体积为10 mL;进样量为2500 mg.通过该工艺分离纯化,制备回收率为83.3%,相对标准偏差为3.1%,绿原酸的纯度达98.61%,同时可得到杜仲叶黄酮、桃叶珊瑚甙等副产品.     

酶法合成柚皮苷棕榈酸酯的色谱分离及结构鉴定

采用制备高效液相色谱对叔戊醇中固定化脂肪酶Novozym 435催化合成的柚皮苷棕榈酸酯进行分离纯化,利用红外光谱、质谱、核磁共振碳谱对产物进行分析,并对酶催化的区域选择性反应机理进行探讨.确定了适宜的色谱条件:C18色谱柱(21.5 mm×250.0mm,10μm),流动相为甲醇,流速为20 mL/min,进样质量浓度为30 mg/mL,进样体积为3mL,此条件下分离得到的产物纯度99%;产物为柚皮苷棕榈酸单酯,酰基化选择性地发生在柚皮苷的葡萄糖基的6″-羟基位上.     

牛奶中硫氰酸盐高效液相色谱测定方法

建立了高效液相色谱法分析牛乳中硫氰酸盐的方法.以戴安IonPac AS19(4 mm×250mm)阴离子色谱柱进行分离.二极管阵列检测器测定,流动相为0.05 mol/L Na2HP04溶液(pH值约为9.3),流速为0.8 mL/min,进样量10μL,检测波长218 nm.结果表明,牛奶中硫氰酸盐线性范围为5～100μg/mL,加标回收率为67.1%～101.8%,相对标准偏差(n=3)小于4.4%,最低检出限为0.5μg/mL.     

高速逆流色谱分离纯化椿根皮中的弱极性化合物

首次采用高速逆流色谱对椿根皮中的弱极性化合物进行分离纯化。确定溶剂系统：石油醚：乙酸乙酯：甲醇：水=5：5：4：5，进样浓度：12mg／mL；进样体积：20mL；螺线管转速800r／min；流动相流速2mL／min。分离获得两种高纯度弱极性化舍物，结构尚待确定。     

模拟移动床色谱法分离C60的条件选择

用模拟移动床色谱对C60进行了分离.工作参数:直径1 cm长10 cm的半制备柱;固定相为ODS;残余液流速2.2 mL/min,萃取液流速2 mL/min,进样流速12 mL/h;室温;切除C60前杂质的流动相V(甲醇):V(甲苯)=60:40,切换时间14.5-15.5 min;切除C60后杂质的流动相V(甲醇):V(甲苯)=50:50,切换时间19.5-20.5 min;在上述条件下,对80?0固体粉末进行分离,C60的纯度可达95%,收率大于70%.结果表明,这种方法是可行的,易于实现工业化.     

模拟移动床色谱法分离C60的条件选择

用模拟移动床色谱对C60进行了分离.工作参数:直径1 cm长10 cm的半制备柱;固定相为ODS;残余液流速2.2 mL/min,萃取液流速2 mL/min,进样流速12 mL/h;室温;切除C60前杂质的流动相V(甲醇):V(甲苯)=60:40,切换时间14.5-15.5 min;切除C60后杂质的流动相V(甲醇):V(甲苯)=50:50,切换时间19.5-20.5 min;在上述条件下,对80%C60固体粉末进行分离,C60的纯度可达95%,收率大于70%.结果表明,这种方法是可行的,易于实现工业化.     

模拟移动床色谱法分离C_(60)的条件选择

用模拟移动床色谱对C60进行了分离。工作参数:直径1 cm长10 cm的半制备柱;固定相为ODS;残余液流速2.2 mL/min,萃取液流速2 mL/min,进样流速12 mL/h;室温;切除C60前杂质的流动相V(甲醇)∶V(甲苯)=60∶40,切换时间14.5-15.5 min;切除C60后杂质的流动相V(甲醇)∶V(甲苯)=50∶50,切换时间19.5-20.5 min;在上述条件下,对80?0固体粉末进行分离,C60的纯度可达95%,收率大于70%。结果表明,这种方法是可行的,易于实现工业化。     

高效液相色谱法测定苯甲酰腈

建立了高效液相色谱法测定苯甲酰腈样品含量的方法.实验条件:色谱柱Inertsil ODS-SP(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比为85/15),波长为272nm,流速为0.8mL/min,进样量20μL.结果表明,苯甲酰腈在0.02~0.24mg/mL范围内,线性相关系数为0.999 6,标准偏差为0.044~0.072,变异系数为0.056%~0.086%,平均回收率为100.06%,最低检测限为0.01mg/L.     

模拟移动床色谱提纯槲皮素

运用模拟移动床色谱分离技术 ,提取银杏叶水解物黄酮苷元中的槲皮素 ,在洗脱液配比为甲醇∶水=7∶3(体积 ) ,进样流速uF =0 1mL min ,冲洗流速uP =3 0mL min时 ,去除前杂质的洗脱流速uD =1 0mL min ,切换时间tS =9min ;去除后杂质的洗脱流速uD =0 8,L min ,切换时间tS =14min .经HPLC检测 ,产品中槲皮素质量分数达 90 %以上 .     

柱色谱分离烷基苯腈类异构体的方法研究

本文采用薄层色谱和柱色谱分离技术，将部位和对位环成基邻甲基苯腈两种同分异构体分开，并确定了最佳分离条件     

热解-气相色谱法研究卤素在聚烯烃中的阻燃机理

本文研究了含溴阻燃剂阻燃的聚烯烃。氧指数测定表明,聚烯烃的结构对溴阻燃剂的阻燃效果有显著影响。对比阻燃聚烯烃和非阻燃聚烯烃的裂解产物,发现阻燃聚烯烃的裂解产物中,烷烃的浓度增大,烯烃的浓度降低。据此讨论了卤素的氢转移阻燃作用机理。     

基于Windows的色谱数据处理软件的设计

设计了一套基于Windows95的色谱仪数据处理系统软件 .该软件既可对色谱信号进行实时采集、显示、峰的自动识别、计算、存储 ,又可对仪器进行校正 ,设置分析周期、报警值和报警条件 .功能较强、使用方便 ,可用于企业生产的监测工作或作为通用的色谱工作站使用     

变压器常见故障的诊断

对于变压器常见故障的诊断一是根据变压器电流、电压、油位、油色、声音等方面发生的变化,进行初步分析和判断;二是结合油质分析、电气试验以及设备运行、检修等情况进行综合分析,对故障的部位、原因、绝缘或部件的损坏程度等做出准确判断并制定合理的处理方案。     

双通道离子色谱法测定壁画地仗中的阴阳离子

用自动进样双通道离子色谱,同步检测壁画地仗中的阴离子(F-,Cl-,NO-3,Br-等)和阳离子(Na+,Mg2+,K+,Ca2+等).结果表明,阴离子的检测限为0.01⁰.03μg/L,阳离子的检测限为0.030.03μg/L,阳离子的检测限为0.03⁰.17μg/L,加标回收率为97%0.17μg/L,加标回收率为97%¹04%,RSD(n=7)<2.4%.使用自动进样系统与双通道同步进行,大大缩短了分析时间,方法快速、简便、可靠.     

热-色联用技术装置的建立及其应用

采用日本理学(Rigaku PTC-10A型)热分析与国产SP-230SE型气相色谱仪,建立热-色联用技术装置。用已知物的热分解反应考察同步性、逸出气体及其浓度变化等性能.本装置对揭示固体反应历程、追踪反应气体的演变和探讨气-固相热分解的反应机理等方面的研究,提供了有效的实验手段.     

不同纬度大气中氯甲烷浓度的研究( 英文)

氯甲烷在大气中的浓度较低 ,仅为 10 -12 级别 .用GC ECD的方法对不同纬度氯甲烷浓度的分析研究表明 ,大气中氯甲烷的全球浓度表现出从赤道向两级递减的趋势 .这种趋势的解释 :赤道附近的排放是主要原因     

气相色谱仪的维护与故障排除

分析了色谱仪使用中出现故障的主要原因,提出了加强日常维护、减少色谱仪故障与维护的原则,总结了故障原因检查与判断以及故障排除方法。     

气相色谱实验教学的实践与体会

以气相色谱实验为例,阐述了怎样在很短的教学时间之内,将课堂教学内容与实际实验相结合、实验技术与技巧相结合,虚拟抽象内容与实物相结合的一些方法,并介绍了在增加实验教学的知识性、生动性和趣味性方面的一些做法。     

一起变压器内部过热缺陷的分析与处理

从一起220kV主变压器油色谱试验异常入手,分析了缺陷产生的原因及缺陷类型,介绍了排查和处理方法,为变压器内部故障的查找提供了参考。