新的双硫腙比色法测定土壤及污水痕量汞

用湿法测定样品中的汞,一般均需要消化过程,使有机汞转为无机汞,然后用原子吸收法或萃取比色法测定.消化方法有H_2SO_4—KMnO_4法,HNO_3—H_2SO_4—KClO_3法,HNO_3—H_2SO_4—V_2O_5法……等.这些方法,消化后一般均用盐酸羟胺消除氧化剂,在双硫腙比色法中,由于反应产生的游离氯,能使双硫腙氧化褪色而影响测定(1),不少文章(2)(3)介绍使用Na_2SO_3除去残存微量氯气,但效果不好,CharIes(2)认为过量Na_2SO_3会导致汞的结果偏低,因此只能按计算量加入.有些文章(4)(5)介绍用盐酸羟胺还原后开盖放置半小时,以去除残余氯.经试验我们发现了两对新的还原剂——尿素、硫酸亚铁(用在V_2O_5法),草酸钠、硫酸亚铁(用在H_2SO_4—KMnO_4法),它们无需特别放置能有效地除去上述氧化剂的干扰,消化后、结合使用CHCI_3—CCI_4混合溶剂的双硫腙比色法(6)能方便和准确地测定土壤及污水中痕量汞.     

火焰原子吸收光谱分析中酸的干扰

本文研究了在火焰原子吸收光谱分析中HClO_4,H_2SO_4,H_3PO_4,HCl,HNO_3分别对测定Cu,Cr、Mn、Ni的干扰情况,定量的研究了常用酸的干扰效应,并且给出了酸的干扰曲线。还对常用的单缝燃烧器和三缝燃烧器进行了比较测试。     

痕迹量汞测定方法的标准化(Ⅰ)——粮食、土壤和沉积物中总汞的测定

本文研究了V_2O_5-HNO_3-H_2SO_4消解法中各组份的作用机制,发现消解过程中形成的H(NO)SO_4是使有机汞化合物分解和随后影响还原气化-冷原子吸收法测汞重现性差的关键因素,提出了粮食样品消解的改进方法,并建立了一种新的土壤和沉积物的消解方法——NaNO_2-HNO_3-H_2SO_4消解法,大量实际样品分析和实验室间及不同方法间的初步比较研究表明,方法简便快速,易于初学者掌握,准确度和精密度都比以往方法有较大提高。     

痕迹量汞测定方法的标准化(Ⅱ)——甲基汞消解机理的研究

在以前工作的基础上,对V_2O_5-HNO_3-H_2SO_4消解法和NaNO_2-HNO_3-H_2SO_4消解法消解纯CH_3HgCl的机理作了进一步研究。证明,反应形成的H(NO)SO_4是使有机汞化合物分解并使测定结果偏低的重要因素,因为它可与Hg~(?)形成比较稳定的络合物,因此有必要在不同操作阶段采取不同的操作条件。     

第二、三周期主族元素无机含氧酸的氧化性

无机含氧酸的氧化能力受诸多因素影响,这其中既包含动力学因素,又与热力学有关。此外,成酸元素的氧化数、结构、浓度等都会使各种条件下的含氧酸具有不同程度的氧化能力。笔者想就第二、三周期常见的几种无机含氧酸氧化能力做一比较,阐述一下各因素的影响。 这两个周期中成酸元素为C、N、P、S、Cl,它们分别形成H_2CO_3、HNO_3、HNO_2、H_3PO_4、H_3PO_3、H_3PO_2;H_2SO_4、H_2SO_3、HClO_4、HClO_3、HCeO等。这些含氧酸的氧化能力千差万别,影响因素又各异,我们逐一分析。一般认为:一、碳酸磷酸没有氧化性,甚至磷的低价含氧酸还是较强的还原剂。而氮、硫和氯各不同种类的含氧酸都具有不同程度的氧化能力。二、同一元素同一价态含氧酸浓度不同氧化能力不同,如H_2SO_4、HNO_3等。三、氯可形成几种价态的含氧酸,但氧化能力并不与氧化数大小成正比,这又如何解释?     

测定人发中硒的消化方法研究

本文从降低人发消化过程中挥发性硒损失的角度出发,从改进消化仪器装置,在消化体系中加入适当保护剂以及选择合适的消化体系等三方面着手,进行了相应的实验研究。结果表明:增加凯氏烧瓶颈长并外加空气冷凝管、在室温下放置过夜进行预消化、在HNO_3—HClO_4—H_2SO_4消化体系中加入巯基棉作为保护剂等方法,对于降低挥发性硒的损失取得了满意的结果。     

Na_2SO_4、Na_2S_2O_3和NaSCN水盐体系313.15K相平衡

利用等温溶解平衡法测定了三元水盐体系Na_2SO_4-Na_2S_2O_3-H_2O、Na_2S_2O_3-NaSCNH_2O及Na_2SO_4-NaSCN-H_2O在313.15K时的固液相平衡数据,并结合X射线衍射确定相平衡时的固相,绘制了三元体系相图。3种体系在313.15K时均无复盐或固溶体形成,属于简单共饱和体系。对应相图中均包含1个共饱和点、2个单盐结晶区和2条单变量曲线。在三元体系中,Na_2SO_4-Na_2S_2O_3-H_2O平衡固相分别为Na_2SO_4和Na_2S_2O_3·5H_2O;Na_2S_2O_3-NaSCN-H_2O平衡固相分别为Na_2S_2O_3·5H_2O和NaSCN;Na_2SO_4-NaSCN-H_2O的平衡固相分别为Na_2SO_4和NaSCN。结果表明,Na_2S_2O_3和NaSCN对Na_2SO_4有较强的盐析作用。     

XO_4~(n-)型含氧酸根离子的结构和性质(Ⅱ)

二、XO_4~(n-)型阴离子的结构和性质之间的关系1、含氧酸 H_nXO_4的强度根据XO_4~(n-)型离子的电子结构模型,能否很好地说明这些离子的实际性质呢?首先,我们来看看这些离子与H~ 结合得到的含氧酸的强度.众所周知,HClO_4和H_2SO_4是强酸,H_3PO_4是中强酸,H_4SiO_4是弱酸.这些酸的第一级酸离解常数K_1值为:HClO_4:～10~8;H_2SO_4:～10~3;H_3PO_4～0.75×10~(-2);H_4SiO_4:10~(-10).几乎     

聚苯胺膜生长的椭圆法研究

用椭圆法研究聚苯胺膜在HClO_4、H_2SO_4、HCl溶液中的生长,聚苯胺膜的生长速度和结构形貌与酸溶液的阴离子有关,在HClO_4溶液中形成致密膜,在H_2SO_4和HCl溶液中初期形成的是致密膜,以后是多孔膜。     

铀尾矿酸浸过程中的矿物学性质变化研究

脉石含量高和矿物学性质复杂是导致低品位铀尾矿中的铀难以进一步回收的主要原因,而破坏复杂的脉石矿物结构是提高铀解离的有效途径.本文在详细分析了铀尾矿工艺矿物学性质的基础上,通过研究五种氧化剂(H_2O_2、MnO_2、Fe_2(SO_4)_3、HF、HClO_4)对铀尾矿粒径分布、形貌特征和物相组成的影响,揭示了酸浸过程中氧化剂与脉石矿物之间的作用规律.研究结果表明,H_2O_2可将硅酸铁盐矿物分解而使铀尾矿粒径变小,MnO_2可将硅酸铁盐转化为硅酸锰盐并伴随着硅酸锰盐物相的结晶长大,Fe_2(SO_4)_3对脉石矿物无破坏作用,反而能使脉石颗粒发生絮凝,HClO_4与HF可在脉石矿物表面或内部造成强烈的腐蚀而形成细小的孔洞.     

铌铁合金中硅的比色测定

用比色法测定铌铁合金中的硅遇到两方面的问题:一是用酸溶解样品时必需使用氢氟酸,另方面在硅的显色条件下铌要形成沉淀。为此我们研究了用氢氟酸与硝酸(加少量H_2O_2)混合酸溶解样品,用草酸掩蔽铌,然后用硅钼黄或硅钼蓝比色法测定硅的条件。确定了用硅钼蓝法测定铌铁合金中硅的分析步骤。现将有关试验结果简要报告如下: 一、仪器:72型分光光度计。二、硅钼酸形成的酸度试验结果与文献大致相符。H_2SO_4: pH 1.0-1.3 HNO_3: pH 0.6-1.0,HCl:     

CHARACTERIZATION ON DOPING POLYPYRROLE FILMS

The conductivity of polypyrrole films has been enhanced by electrochemical post-deposition doping with various anions. The change of conductivity was found to depend on the type and concentration of the anion. Results for the polypyrrole films doped with anions of H_2SO_4,,(C_2H_5)_4, N(O_3 SC_6H_4CH_3), KI,CH_3 C_6H_4 SO_3 H·H_2O(p-Toluene Sulfonic acid Monohydydrate), AlCl_3, KBrO_3 and HNO_3 showed that in the case of H_2 SO_4, (C_2H_5)_4 N(O_3SC_6 H_4 CH_3)and CH_3C_6H_4SO_3H·H_2O the conductivity can be enhanced by up to a factor of two, from a value of 67 sem~(-1) up to 165, 102 and 95 s cm~(-1), respectively. Doping with I~- had a negligible effect on the conductivity which was about 71 s cm~(-1), while in the case of AlCl_3, KBrO_3 and HNO_3 the conductivity of the polypyrrole decreased significantly for certain anion concentrations.     

用Mn(H_2PO_4)_2作催化剂快速测定废水COD

本文提出用Mn(H_2PO_4)_2作催化剂,在H_2SO_4-H_3PO_4混酸溶液中快速测定废水COD的新方法。正交实验确定的最佳条件是:Mn(H_2PO_4)_20.3g;H_2SO_4:H_3PO_4=6(体积比);回流时间5min。该方法与标准法相比,测定结果相近,测试时间缩减24倍,测试费用降低85%。     

ICP-AES法测定录音带磁粉中七种痕量元素

用顺序ICP光谱仪测定录音带磁粉中Ca、Mg、Cr、Co、Mn、Zn和Ti等痕量元素。样品用H_2SO_4/H_3PO_4/HNO_3混合酸分解。利用仪器的扫描程序,确定被测元素的分析线及背景校正点波长,并求干扰元素校正系数。估计了七个元素的检出限。测得平均回收率在90～104%之间。     

原子荧光光谱法测定煤中汞含量

煤炭燃烧过程中释放的汞是大气中汞的首要来源,为促进煤炭的清洁利用,试采用原子荧光光谱法,研究不同消解体系下的煤样消解方法.在总结常用煤炭消解方法和汞含量测定方法的基础上,以原子荧光光谱仪为测汞仪器,首先优化了仪器工作参数,然后使用四种消解方法对三种性质不同的煤样分别进行了消解与汞含量测定实验.结果表明:V_2O_5-HNO_3-H_2SO_4-H_2O_2消解体系对实验中对比的三种煤样均取得了较高的消解效率和汞溶出率,虽然加标回收率略低,但在标准范围内;其他方法的消解效率则受煤样性质影响较大,仅针对某种特定性质的煤样效果较好.因此,在测定煤中汞含量时,应充分了解煤样性质,在此基础上合理地选择消解方法.     

电还原草酸制乙醛酸的阴极材料筛选

用线性电位扫描(LSV)法,研究了Pb、Pb-Ag、Pb-Ag-Ca及Ti四种阴极材料,在H_2SO_4、H_2C_2O_4及H_2SO_4+H_2C_2O_4混合液中的电化学行为,从中筛选出Pb-Ag和Ti是电还原苹酸为乙醛酸的较好阴极材料,其中又以Ti为最优。     

碳酸亚铊—碳酸钠—水和碳酸亚铊—硫酸亚铊—水体系在25℃的研究

本文用等温法测定25℃时Tl_2CO_3-Na_2CO_3-H_2O和Tl_2CO_3-Tl_2SO_4-H_2O 二个三元体系的等温溶解度。在上述体系中存在Tl_2CO_3,Na_2CO_3。10H_2O和Tl_2SO_4 固相。在Tl_2CO_3-Na_2CO_3-H_2O体系中可能由于碳酸亚铊与碳酸根离子生成络合物,Na_2CO_3使Tl_2CO_3的溶解度显著地增加,共饱和点的组成是Tl_2CO_310.68％、Na_2CO_321.72％。 Tl_2CO_3—Tl_2SO_4—H_2O体系中在两个溶解充分支,分别对应于Tl_2CO_3和Tl_2SO_4固相。     

三元体系La_2(SO_4)_3-CH_2CONH_2-H_2O溶度研究

本文测定了三元体系La_2(SO_4)_3-CH_3CONH_2-H_2O在O℃,30℃时的溶度和30℃时饱合溶液的折光率,并绘制了溶度图和折光率曲线。实验结果表明,体系在0℃,30℃时溶度线有两支,分别与La_2(SO_4)_3·9H_2O和CH_3CONH_2相对应。体系中只生成一种水合物La_2(SO_4)_3·9H_2O,其溶解度随温度的降低而增大。     

在高酸度下用5-Br-PADAP萃取光度法测定肉的研究

5—Br—PADAP是许多金属离子的重要灵敏显色剂之一,但多在弱酸或弱碱性介质中显色,且干扰较为严重,选择性有限,本文发现在高酸度下(H_2SO_4、HNO_3。HCl及HNO_3 HCl的混酸)显色,易于用萃取光度法测定微量钯,实验证明5—Br—     

黄铜钝化前硝酸盐浸蚀处理的初步探讨

目前,黄铜表面钝化前的酸洗处理仍多采用混酸(H_2SO_4、HNO_3、HCI),由于在反应过程中产生大量的二氧化氮,处理不当就会造成污染,损害人民身体健康,因此设法降低或消除二氧化氮的污染,实为当务之急。