6-溴-3-氟-2-甲氧基吡啶的合成及工艺

以3-氨基吡啶为原料,通过溴化、亲核取代反应合成中间体6-溴-2-甲氧基-3-氨基吡啶,最后经重氮化反应合成了目标产物6-溴-3-氟-2-甲氧基吡啶,产物结构经过了核磁、液质表征.研究了溴化工艺、溶剂以及甲醇钠对产物收率的影响.结果表明:采用的路线溴化反应后处理无需柱层析或重结晶,收率高;第二步反应优化了溶剂,收率提高到90.1%.     

N—丁基—3—酰胺基—4—甲氧基—1,8—萘酰亚胺的合成

以4—溴—1,8萘酐为原料,通过亚胺化、硝化、甲氧基化和还原反应,得到了N—丁基—3—氨基—4—甲氧基—1.8—萘酰亚胺,讨论了其较好的合成路线.它能与不同的酰氯反应,得到了标题的化合物,同时测定了它们的光谱性能.     

艾司洛尔中间体3-(4-羟基苯基)丙酸甲酯的合成

在前人研究的基础上,我们设计并实施了一条艾司洛尔中间体3-(4-羟基苯基)丙酸甲酯的合成新路线.以对甲基苯酚和乙酸酐为原料,进行酰化反应得到乙酸(4-甲基)苯酚酯,经过溴化反应得到乙酸(4-溴代亚甲基)苯酚酯后,与丙二酸二乙酯进行取代反应得到关键中间体[[4-(乙酰氧基)苯基]甲基]-1, 3-丙二酸二乙酯.再脱羧、水解和酸化,得到对羟基苯丙酸.最终经酯化反应得到3-(4-羟基苯基)丙酸甲酯,总收率49.8%.在酯化反应、溴代反应和过程操作上实施了进一步优化,使得本路线原料易得,操作简捷,反应条件温和,因此,具有一定潜在工业化前景.     

季膦盐4-羧丁基三苯基溴化膦的合成

4-羧丁基三苯基溴化膦广泛用于立体选择性药物的合成.以三苯基膦和5溴戊酸为原料在乙腈溶剂中合成了季膦盐4-羧丁基三苯基溴化膦(C23H24O2BrP),产品用红外光谱和核磁共振等分析方法验证,确认合成了4羧丁基三苯基溴化膦,为进一步的Wittig反应奠定了基础.     

光交联型聚苯醚的合成与表征

N-溴代丁二酰亚胺(NBS)与聚苯醚(PPO)进行溴化反应,合成了溴化率为15%的溴化聚苯醚(BPPO).BPPO再与4-羟基查尔酮(4-HC)反应合成了光敏性聚苯醚(PPPO),并通过UV光照射合成了光交联型聚苯醚(c PPO),利用1H NMR,FT-IR,UV-Vis,TG和拉力测试对聚合物结构和性能进行表征.结果表明:光交联可提高聚苯醚的耐溶解性和机械性能.     

3,5-双三氟甲基苯甲酰氯的合成

介绍了以间双三氟甲基苯为起始原料合成3,5-双三氟甲基苯甲酰氯的方法。该合成路线经溴代、羧基化和酰化等三步反应,以61.7%的总收率得到目的物。讨论了浓硫酸用量、反应温度对溴代反应的影响,酰化温度、二甲亚砜用量对3,5-双(三氟甲基)苯甲酰氯收率的影响;得到了合成3,5-双三氟甲基苯甲酰氯的适宜条件。结果表明,该法工艺路线简单,是经济价值较高的合成路线。     

1,3-金刚烷二甲酸的制备

以金刚烷为原料,经过溴化反应得到1,3-二溴代金刚烷,在Ag2SO4作用下水解生成1,3-金刚烷二醇,再经过羧基化反应,合成了1,3-金刚烷二甲酸.反应总收率33.2%.产品经红外光谱、核磁共振谱测定,与文献值一致.     

4’-(4-溴萘-1-基)[1,1’-联苯基]-4-腈的合成与表征

以4-溴苯腈为起始原料经过Miyanra硼化反应、Suzuki偶联反应和溴化反应等合成了4’-(4-溴萘-1-基)[1,1’-联苯基]-4-腈.通过~1H NMR、~(13)C NMR表征了化合物的结构,通过TG、荧光发射光谱等研究了标题化合物的发光效率和稳定性.     

α-烃基-β-酮砜的简便合成法

报道了合成α -烃基 -β-酮砜的简便方法 .合成路线主要包括溴代丙酮的磺酰化、酮砜的烷基化等反应 ,具有反应条件温和、收率较高等特点 .     

艾司洛尔盐酸盐的新合成方法

艾司洛尔盐酸盐是一种超短效β1受体阻滞剂,在临床上主要用于室上性心动过速、围术期高血压,也可用于室上性快速性心律失常,特点是起效快,作用时间短.以4-溴苯酚为起始原料,经Heck反应、氢化、溴丙烯醚化、氧化、异丙胺开环、成盐6步反应合成艾司洛尔盐酸盐,总产率为46%,为艾司洛尔盐酸盐的合成提供了一条新的路线.