优化的原子荧光法测定砷汞含量

建立了用AFS-830双道原子荧光光度计同时测定不同样品中砷和汞的氢化物发生-原子荧光法检测方法.在优化的仪器工作条件下:砷和汞的线性检测范围广,分别为0~10μg/L和0~1μg/L;方法灵敏,检出限分别为0.042μg/L和0.038μg/L;样品加标回收率高,分别为99.5%~100.1%和97.5%~99.9%,可用于工业环境监测中测定不同样品中的砷和汞的含量.     

分光光度法测定白桦三萜类物质总量

为了提取白桦三萜类化合物,建立了分光光度法测定白桦树皮中三萜类总量的分析方法。利用香草醛-高氯酸与三萜类化合物反应生成有色化合物的原理,以白桦脂醇为对照品,对白桦树皮中总白桦三萜类物质进行测定。结果表明:体系的最大吸收波长λ为551 nm,显色反应温度为70℃,反应时间为15 min;线性范围在1.0×10-2~3.0×10-2 μg/L;检测限为1.0×10-5 μg/L;精密度RSD为2.16%;回收率为96.16%~98.85%。     

浊点萃取-紫外分光光度法同时测定厚朴酚与和厚朴酚的含量

建立了以Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-分光光度法同时测定厚朴酚与和厚朴酚含量的新方法,探讨了溶液的pH,Triton X-114浓度、平衡温度和平衡时间等因素对浊点萃取的影响.在最佳条件下,厚朴酚与和厚朴酚含量的线性方程分别为Y1=5.89×10-4x-1.14×10-3(相关系数为0.992 1),Y2=5.52×10-4x+7.71×10-5(相关系数为0.999 2);检测限分别为2.5μg/L和1.0μg/L.该方法成功用于药材中厚朴酚与和厚朴酚含量的测定,回收率为98.4%~104.3%.     

阻抑溴酸钾氧化丁基罗丹明B褪色光度法测定痕量苯酚

用停流动力学分析技术研究了H2SO4介质中苯酚抑制BrO-3氧化丁基罗丹明B褪色的反应,并探讨了其反应机理;基于苯酚对该反应诱导期的影响作用,建立了停流-抑制动力学褪色光度法测定痕量苯酚的新方法.该方法测定苯酚的检出限为1.3×10-9 g/L,线性范围为0.3～15.0 μg/L,11次测定苯酚(5.0 μg/L)的相对标准偏差为2.1%;用于测定河水和工业废水样品中的痕量苯酚,结果满意.     

流动注射化学发光抑制法测定痕量亚硝酸根的研究

基于在碱性介质中,亚硝酸根对Lum inol-K3Fe(CN)6 体系发光反应具有强烈的抑制作用,建立了化学发光抑制快速测定痕量亚硝酸根的方法.测定NO2- 线性范围为1.0×10- 8 ～1.0×10- 6 g/m L,D.L= 5.6×10- 9 g/m L;对 4.0×10- 8g/m LNO-2 连续11 次测定的相对标准偏差为2.5% .     

叶酸与某些芳香族氨基酸相互作用的荧光光谱研究及分析应用

在pH5.0的缓冲溶液中,叶酸与酪氨酸、色氨酸和苯丙氨酸3种芳香族氨基酸反应,使得上述芳香族氨基酸的荧光发生猝灭,最大猝灭波长分别位于304 nm(酪氨酸体系),353 nm(色氨酸体系),284 nm(苯丙氨酸体系),芳香族氨基酸的荧光猝灭值在一定范围内与叶酸浓度成正比.由此,建立荧光猝灭法测定叶酸的新方法,该方法的线性范围和检出限分别为:1.0× 10-5-1.0×10-2 g/L,5.2×10-6 g/L(酪氨酸体系);1.0×10-5-1.5 ×10-2 g/L,5.6×10-6 g/L(色氨酸体系);5.0×10-6-8.0×10-3g/L,2.9×10-6 g/L(苯丙氨酸体系).该方法已应用于实际样品的测定,并对荧光猝灭的机理进行讨论.     

表面活性剂与金属离子协助荧光增敏法测定痕量苯甲酸

在硼酸-硼砂缓冲溶液中,表面活性剂CTMAB存在下,Co2+可大大增加苯甲酸的荧光强度,从而建立了表面活性剂与金属离子协助增强荧光法测定苯甲酸的新方法。本文对实验条件进行优化,在Co2+浓度3×10-3 mol/L,CTMAB浓度7×10-4 mol/L,pH=8.4条件下,30℃水浴22min,以302nm为最大激发波长,608nm为最大发射波长,测定苯甲酸的含量。结果表明,该方法线性范围为5×10-6~1.0×10-3 g/L,检出限为2×10-6 g/L。用本法测定榨菜中的苯甲酸含量,回收率为101%~105%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水中痕量硝基多环芳烃

采用带有大气压化学电离离子源的超高效液相色谱-串联质谱仪,研究了水中2种典型硝基多环芳烃——1-硝基芘和1,8-二硝基芘的定量分析条件.结果表明,在多反应监测模式下,可直接分析水中痕量1-硝基芘和1,8-二硝基芘.其线性范围分别为0.72~12μg/L和0.48~48μg/L,相关系数分别为0.999 0和0.999 2,回收率分别为97.67%~104.44%和93.33%~103.13%,方法检出限分别为0.21μg/L和0.15μg/L,定量限分别为0.72μg/L和0.26μg/L.     

环境样品中敌百虫的流动注射化学发光法测定及反应机理探讨

利用敌百虫在碱性介质中能够增敏鲁米诺-铁氰化钾体系产生的化学发光性能,建立了一种测定敌百虫的流动注射化学发光分析新方法,并对反应机理进行了探讨.在最佳实验条件下,对实际环境水样和蔬菜样品中残留的敌百虫进行测定,结果显示,其加标回收率在86.4%~94.8%之间,相对标准偏差为1.03%~1.83%;该方法的线性范围为5×10~(-7)~5×10~(-3) g/L,检测限为1.13×10~(-7) g/L.     

锰(Ⅳ)-甲醛流动注射化学发光体系测定酪氨酸

根据锰(Ⅳ)氧化酪氨酸可以产生弱的化学发光,甲醛对这一化学发光反应有较强的增敏作用的原理,建立了测定酪氨酸的流动注射化学发光分析法.实验结果表明,该方法检出限为2.0×10-7g/mL酪氨酸,线性响应范围为8.0×10-7～1.0×10-5g/mL.对5.0×10-6g/mL酪氨酸进行11次测定,相对标准偏差为2.1%.该法已应用于测定医用18 氨基酸注射液中的L 酪氨酸.     

一种新型锂离子二次电池用有机电解液的性能研究

为了提高锂离子二次电池的笔容量和循环寿命,研究者们越来越重视有机电解液的使用及选择.实验选择了EC和DMC二元体系,将其以不同体积配比用于锂离子二次扣式电池中(正极材料为LiCoO2,负极材料为CMS,电解质盐为LiPF6)以研究电解液的电化学性能.通过实验,发现此种电解液的最佳配比为EC∶DMC=3∶7(1 mol/L LiPF6),此种电解液大大提高了电池的循环性能.     

Ni/Al水滑石催化DMC与苯酚的酯交换反应研究

通过水热合成法制备了Ni/Al水滑石催化剂,并测试了其催化DMC与苯酚酯交换反应的性能,考察了沉淀剂和镍铝摩尔比对Ni/Al水滑石活性的影响。结果发现,Ni/Al水滑石具有较好的酯交换催化活性,且以尿素为沉淀剂制备的Ni/Al水滑石晶型较好,目标产物的选择性也较高。进一步研究表明,均一的水滑石物相对酯交换反应的催化活性有利,在镍铝摩尔比为1:1,n(Urea):n(NO3-)=1:1,100℃水热合成条件下制备的催化剂的催化活性最好,碳酸二甲酯(DMC)的转化率为20.2%,甲基苯基碳酸酯(MPC)和碳酸二苯酯(DPC)的收率分别为13.1%和3.8%。     

Is pedogenic carbonate an important atmospheric CO<Subscript>2</Subscript> sink?

Nearly 18 years after the proposal of the weathering-related carbon sink concept(Berner R A.Weathering,plants and the long-term carbon cycle.Geochim Cosmochim Acta,1992,56:3225-3231),it is an appropriate timing to re-evaluate its geological context with the updated dataset.Ryskov et al.(Ryskov Ya G,Demkin V A,Oleynik S A,et al.Dynamics of pedogenic carbonate for the last 5000 years and its role as a buffer reservoir for atmospheric carbon dioxide in soils of Russia.Glob Planet Change,2008,61:63-69) lately c...     

聚甲基乙撑碳酸酯的改性研究进展

二氧化碳可降解塑料聚甲基乙撑碳酸酯(PPC)以其优良的生物可降解性,高阻隔性和生物兼容性等优点而备受关注.近年来,PPC的工业化生产试验稳步推进,对PPC的研究报道也越来越多.本文结合近年来有关PPC的报道,从物理改性和化学改性两方面介绍了PPC的最新研究进展.     

聚碳酸亚丙酯/有机蒙脱土纳米复合材料的制备与性能

通过熔融插层法制备了聚碳酸亚丙酯(PPC)/有机蒙脱土(OMMT)复合材料。XRD分析表明:PPC/OMMT复合材料形成了插层型纳米复合结构。相对于纯PPC材料,纳米复合材料的拉伸性能和抗冲击性能得到了显著提高,但复合材料的断裂伸长率降低。当OMMT含量为6%时,PPC/OMMT纳米复合材料具有最优的力学性能和最高的玻璃化温度。     

负载型复合半导体光助催化二氧化碳和甲醇直接合成碳酸二甲酯

合成和表征了一种铜掺杂(Ni,Mo,O)负载于TiO2/SiO2(TSO)载体上的复合半导体材料,并用于由甲醇和直接光催化合成碳酸二甲酯(DMC).紫外可见光漫反射及测试结果表明:p-n型复合半导体催化剂可以增强对紫外光的吸收及扩展光响应范围,进而提高光催化性能.其中.w=1%Cu-(Ni,Mo,O)/TSO催化体系具有显著的反应活性和DMC选择性.     

聚己内酯型聚羟基氨基甲酸酯的合成

以聚己内酯二元醇(PCL Diol)、丁二酸酐以及碳酸甘油酯为原料,合成了端基为五元环碳酸酯的聚己内酯功能性大单体(PCL 2GC);以PCL 2GC、己二胺及硅烷偶联剂为原料,研究了反应条件对合成线性聚羟基氨基甲酸酯(PHU)相对分子质量及其分布的影响,以及交联密度和交联方式对PHU/SiO2热力学性能的影响.结果表明：线性PHU的相对分子质量随PCL 2GC浓度和反应温度的升高而先增后减,随反应时间、胺用量的增大而降低;PHU的耐热温度相比于类似结构的传统聚氨酯提高了30~40 ℃,PHU/SiO2交联聚合物的结晶度及热稳定性随交联密度的增大而降低;交联聚合物中无定形SiO2的分布较为均匀.     

浅谈聚甲醛在成本和工艺上的改进方向

论述了国内外聚甲醛产品市场的近况,分析了聚甲醛塑料在成本和工艺技术上改进的必要性,并分别对使用碳酸钙填充和提升三聚甲醛转化率两方面进行了详细的阐述,同时介绍了目前的研究进展情况。     

改性聚丙烯合成纸用涂覆液的研究

研制出一种用于PP（聚丙烯）合成纸的涂覆液，研究了CaCO3填料的含量、CPE的浓度、固化温度和固化时间对以该涂覆液粘接PP／PP的剪切强度的影响，结果表明，最大剪切强度可达0.728MPa，同时该涂覆液具有良好的耐老化性和贮存稳定性。以该涂覆液制备的合成纸书写性良好。     

增压型MCFC/MGT混合动力系统中燃料电池的特性分析

针对增压型熔融碳酸盐燃料电池(MCFC)与现有微型燃气轮机(MGT)设计的混合动力系统,分析了在部分负荷运行时MCFC的特性;在MCFC建模过程中,考虑了电流密度和电池工作温度等参数的影响,并将模拟结果与其实验数据进行对比;应用压气机和透平的特性曲线建立了MGT在非设计工况下的分析模型;提出了4种不同的控制方式,以控制系统的部分负荷运行,并应用所建模型分析了系统中MCFC在不同控制方式下的特性.结果表明:通过有效的控制手段以保持较高的MCFC工作温度,可使MCFC在部分负荷运行时的效率高于设计点值;MCFC的性能对混合动力系统影响很大;在部分负荷运行时需要维持较高的电池工作温度以提高系统性能.