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动物源性食品的氯霉素ELISA检测及分析 总被引:1,自引:0,他引:1
采用酶联免疫法检测了730例天津口岸进出口肉制品、水产品、乳制品和蜂蜜等几种动物源性食品中的氯霉素含量,对阳性结果经液相色谱-质谱联用EEC Cy3.6 confirming method进行确证,分析了其残留现状,并对英国RANDOX公司氯霉素检测试剂盒从检测范围、B/B050%抑制浓度、板内变异、板间变异、样品添加试验、实际样品检测、稳定性等方面各项指标进行试验.结果表明,试剂盒的检测低限为0.1 ng/mL,线性范围为0.05~4.7 ng/mL,B/B050%抑制浓度为0.4 ng/mL,样品加标回收率为80.5%~110%,板内变异系数小于5%,板间变异系数小于10%,试剂盒稳定性好. 相似文献
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顶空固相微萃取与气质联用快速检测尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA 总被引:1,自引:1,他引:1
利用顶空固相微萃取(HS/SPME)结合气/质联用(GC/MS-SIM)技术同时快速检测尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA.80℃下采用100μm聚二甲基硅氧烷萃取头萃取10 min,3-苯基-1-丙胺作内标,探讨了影响SPME萃取效果的萃取时间、盐浓度、酸碱条件等因素,优化了实验条件.结果:苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA在50~2 000 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)分别为0.9985,0.9971,0.9928和0.9994,检测限(信噪比=3)0.09 ng/mL,0.02 ng/mL,1.71 ng/mL和0.15 ng/mL,定量限(信噪比=10)0.31 ng/mL,0.05 ng/mL,5.68 ng/mL,0.49 ng/mL.1 mL空白尿液加标250 ng和1 000 ng,回收率在82%~108%之间,相对标准偏差(RSD)<13%(n=5).建立的方法适用于尿液中苯丙胺、甲基苯丙胺、MDA和MDMA的同时快速检测. 相似文献
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建立了河水中3种酰胺醇类抗生素氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的分析方法.利用HLB固相萃取柱进行水样的富集、净化,超高压液相色谱-串联质谱仪多反应监测离子模式进行定性、定量分析.工作曲线的线性范围为1~1 000 μg/L,3种目标物的方法检测限为1 ng/L(S/N=10,1 000倍浓缩);加标浓度分别为5.0、20.0和100 ng/L时的回收率为52.1%~77.5%,相对标准偏差1.9%~8.5%(n=4).方法初步应用于福建省九龙江下游河水样品的分析. 相似文献
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《阜阳师范学院学报(自然科学版)》2016,(1)
利用液液萃取-高效液相色谱-二极管阵列检测方法建立了牛奶中氯霉素残留的分析方法。牛奶样品加入冰醋酸和饱和氯化钠溶液后用乙酸乙酯萃取,萃取液浓缩并转溶于乙腈中,用正己烷脱脂,最后浓缩定容于流动相中,进行仪器分析。氯霉素浓度在20~1 000 ng/m L范围内线性良好,方法的加标回收率在86.5%~94.4%之间,最低检测限为2ng/m L。 相似文献
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超声辅助溶剂萃取-GC/MS测定环境水样中的毒死蜱 总被引:1,自引:0,他引:1
本实验将超声辅助溶剂萃取与气-质联用(GC/MS)相结合,建立了一种简单、快捷的适用于环境水样的毒死蜱分析方法.实验系统考察了超声时间、超声功率、石油醚体积、萃取次数和样品溶液体积等因素对萃取效率的影响,进而对萃取与色谱条件进行了最优化.结果表明:经优化的分析方法的线性范围为0.1~50μ g/L,检出限(S/N=3)达0.019μg/L,3个加标浓度水平下相对标准偏差(RSD)为1.85%~4.67%,实际样品加标回收率在85.6%~103.7%之间. 相似文献
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MSPD-PTV/GC/MS测定动物源性食品中的氯霉素 总被引:1,自引:0,他引:1
用GC/MS(负化学电离,NCI)建立一个高灵敏度、快速测定氯霉素的新方法.在GC/MS上用NCI和选择离子模式进行测定,提高了测定的灵敏度和抗干扰能力.采用程序升温汽化大体积进样,进样量为100 μL,是常规进样量的100倍,使得方法的检出限降低了2个数量级,达到了5 pg/g.采用基质固相分散替代固相萃取,大大简化了样品前处理步骤,提高了方法的准确度和精密度.加标浓度为0.01~10.0 ng/g时,回收率在95.88%~107.69%之间,变异系数小于5.92%. 相似文献
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运用响应面法对污水中17β-雌二醇(E2)的固相萃取条件进行优化,建立了萃取回收率与主要影响因素之间的二次多项式模型.结果表明:影响污水中E2固相萃取效果的因素重要性依次为洗脱体积、进样速率和洗脱速率;优化确定的固相萃取条件为洗脱体积10.54 mL,进样速率10.25 mL·min-1,洗脱速率4.06 mL·min-1.在此最佳操作条件下,对江苏省3个典型污水处理厂进、出水E2进行固相萃取,并采用高效液相测定分析其质量浓度,得到回收率范围为67.2%~83.4%;污水厂进水E2质量浓度为21.6~78.0 ng·L-1;3种工艺对E2均有去除效果,SBR工艺、氧化沟工艺以及A2/O工艺的平均去除率分别为68.33%,59.34%以及64.18%;污水厂出水中E2质量浓度仍达到8.4~22.1 ng·L-1,超出预测无效应浓度数十倍. 相似文献
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建立了顶空固相微萃取富集水中9种异味物质后进行气相色谱/质谱检测的分析方法.优化影响固相微萃取效率的各种因素和参数(萃取纤维种类、萃取方式、离子强度、萃取时间等).取10 mL水样进行分析,各种异味物质在(2 ~ 100 ng/L)范围内线性关系良好(R2为0.993 2~0.999 8),方法检出限为0.45 ~0.65 ng/L.太湖水样的加标回收率范围为73.8%~140%,RSD均小于10%.结果表明,该方法灵敏度高,精密度和准确度好,所需样品量小,环境友好. 相似文献
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建立了河水中3种酰胺醇类抗生素氯霉素、甲砜霉素和氟甲砜霉素的分析方法.利用HLB固相萃取柱进行水样的富集、净化,超高压液相色谱-串联质谱仪多反应监测离子模式进行定性、定量分析.工作曲线的线性范围为1~1000μg/L,3种目标物的方法检测限为1 ng/L(S/N=10,1 000倍浓缩);加标浓度分别为5.0、20.0和100 ng/L时的回收率为52.1%~77.5%,相对标准偏差1.9%~8.5%(n=4).方法初步应用于福建省九龙江下游河水样品的分析. 相似文献