液态聚碳硅烷的“一釜法”合成与表征

采用"一釜法",以氯甲基三氯硅烷(Cl33SiCH22Cl)和(氯甲基)甲基二氯硅烷(Cl22Si(CH22)CH22Cl)为原料,经过格氏偶联反应和还原反应制备了液态聚碳硅烷(PCS).通过傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振(NMR)以及凝胶渗透色谱法(GPC)对由此制备的PCS进行表征并证实其具有超支化的分子结构.调节Cl33SiCH22Cl和Cl22Si(CH33)CH22Cl两种共聚单体的比例,可以有效调控聚合物的结构、组成以及分子量.随着Cl22Si(CH33)CH22Cl比例的提高,可以有效降低副反应的发生,但降低了聚合物的分子量和产率.     

聚碳硅烷热解产物抗氧化性能的研究

在流动氩气中将聚碳硅烷(PCS)于不同温度下进行热解处理制得热解产物,对其进行抗氧化实验,并采用XRD、EDX对PCS热解产物及其氧化产物的物相和成分组成进行表征.结果表明,PCS于1000℃的热解产物主要为无定形的SiC、SiO2和C;随着温度的升高,SiC晶体尺寸逐渐增大,1560℃的热解产物仍由立方SiC、无定形C和SiO2组成;PCS热解产物中的SiO2含量以及SiC的晶化度对其起始氧化温度有一定影响;热解产物中SiO2、SiC氧化形成的SiO2使得PCS热解产物在高温下具有良好的抗氧化性能.     

聚碳硅烷的高温陶瓷化机理

通过TG-DTA,IR,XRD和SEM等测试方法分析研究聚碳硅烷(PCS)的热分解过程及在真空高温条件下物相成分及晶形的变化过程。研究结果表明:聚碳硅烷质量损失主要发生在300~700℃之间,300~450℃主要发生小分子聚合物以及裂解产生的分子碎片的挥发;450~650℃之间,Si—H和C—H键发生断裂,生成氢气、烷烃等气体;650~900℃,PCS发生有机无机转变,裂解产物开始具有无机特征;900~1200℃,裂解产物基本不再具有有机特征,PCS完全转化为无定型SiC;1 200℃以后,SiC结晶形成β-SiC和α-SiC,温度升高结晶度增加且伴随晶粒的长大,2 000℃时有SiC的升华现象,且2 000℃的XRD可以证明C在PCS的陶瓷化过程中有一定富余。     

发散法合成乙烯基封端的超支化聚碳硅烷

超支化聚碳硅烷具有耐高温、耐腐蚀、耐磨、良好流动性和溶解性,可望用于催化剂载体、陶瓷前驱体和发光材料等诸多领域.超支化聚碳硅烷合成方法有收敛法和发散法,其中收敛法通常仅用于合成较低代数的超支化聚碳硅烷.本文通过发散法,以廉价易得的甲基三氯硅烷与烯丙基溴格氏试剂反应,合成了超支化聚碳硅烷,并对所得产物进行了FT-IR、NMR、TGA和DSC等表征.     

三甲氧基硅烷与乙烯反应产物的气质联用分析

硅氢化反应是合成有机硅化合物及其聚合物最重要的反应之一.在此使用GC-MS对三甲氧基硅烷与乙烯的硅氢加成反应产物进行分析,共检测出7个组分,经质谱分析鉴定分别为三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、四甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、四甲氧基二氢二硅氧烷、五甲氧基氢二硅氧烷和三甲氧基硅烷二聚物.其中,甲基三甲氧基硅烷可能为反应原料中杂质,四甲氧基硅烷、四甲氧基二氢二硅氧烷、五甲氧基氢二硅氧烷和三甲氧基硅烷二聚物为水解或者歧化反应的副产物.     

发散法合成超支化聚碳硅烷的研究进展

超支化聚碳硅烷是一种新型有机硅超支化聚合物,具有高流动性、化学惰性、热稳定性等优点,分子中存在纳米空腔和大量活性端基,因此具有广阔的应用前景.文章集中探讨了发散法合成超支化聚碳硅烷的研究进展,对这些方法的优缺点进行总结,并对超支化聚碳硅烷合成的新方法进行了展望.     

先驱体转化法制备SiC/Al2O3-PCS陶瓷梯度复合材料

 以聚碳硅烷为先驱体,经过多次表面裂解-浸渍循环制备SiC/Al₂O₃-PCS陶瓷梯度复合材料.DTA-TG分析研究表明,裂解面抗高温氧化性能得到明显改善.显微红外及SEM扫描分析表明裂解表面内聚碳硅烷陶瓷先驱体全部转化为SiC,从裂解面向聚合物层的过渡为连续过渡,没有明显的界面.随着离裂解面的距离增加,Si-H键红外吸收强度逐步增强.     

烧成铝锆碳滑板的水化粉化机理探析

为探析烧成铝锆碳滑板的水化粉化机理,采用X射线衍射仪分析试样水化前后的物相组成,用傅里叶变换红外光谱仪分析试样水化前后的O-H键强弱变化,用扫描电镜观测滑板水化前的显微结构.结果表明,在埋碳气氛下,烧成铝锆碳滑板中添加的金属铝与保护气氛中的N2、CO、CO2等发生反应,形成容易水化的氮化铝和碳化铝,当保护气氛中的CO2含量和烧成温度过高时,滑板中形成的氮化铝相会更多,从而使得滑板水化的可能性更大.因此,采用金属铝和单质硅作复合添加剂时,应严格控制铝粉的添加量和烧成制度.     

反应精馏耦合吸收工艺生产硅烷的流程模拟

提出一种反应精馏耦合吸收工艺生产硅烷,用于提高反应精馏塔塔顶温度.在Aspen Plus中建立流程进行模拟,使用平衡级模型,其中反应过程考虑了反应动力学的影响和化学平衡的限制.通过调节塔顶采出量和回流比确定操作参数.模拟结果表明,该流程的硅烷收率接近100%,塔顶温度为-17℃.考察了吸收剂的量、循环物流进料位置和持液量等影响因素.同时,对反应精馏生产硅烷的单塔流程、双塔流程和吸收流程进行了经济评估,结果显示吸收流程具有塔顶温度高、设备维护成本低、操作成本适中等优势,适用于工业生产.     

高相对分子质量聚碳硅烷(H-PCS)/二甲苯溶液的流变行为

采用美国TA公司ARES-RFS旋转流变仪,对高相对分子质量聚碳硅烷(H-PCS)/二甲苯溶液的流变特性展开研究.结果表明:H-PCS/二甲苯溶液为切力变稀流体;非牛顿指数,n约为0.9;体系质量分数从38%增大到68%时,相应地,黏流活化能Eη从15.38 kJ/mol增至80.16 kJ/mol;综合考虑质量分数、非牛顿指数n和结构黏度指数△η 3个影响原液可纺性的因素,得出纺丝温度为30℃、质量分数为68%的H-PCS/二甲苯原液的可纺性最好.     

早熟,高配,抗逆玉米自交系“自改—1”的选育

“自改—1”玉米自交系是由“330×oh43HtHt—早”组合中经多代选株自交而成。“自改—1”自交系既保持了“330”自交系主要优良性状,又克服了“330”的缺点,并提高了抗病能力、缩短了生育期。是一个自身产量高、配合力好、早熟、抗病、抗倒、抗旱性强、农艺性状优良的理想自交系。“自改—1”玉米自交系具有较高的配合力。“自改—1×黄早四”杂交种(原名廊玉2号),已被河北省农作物品种审定委员会审定,定名为“冀单15号”。“8112×自改—1”、“1984×自改—1”参加了省区域试验。“自改—1×掖107"、“自改—1×23”等组合在多点试验评比中表现突出。这些组合在生产上具有较高的利用价值。     

岗南,黄壁庄水库降水效应的分析

修建水库后水域面积的扩大必然会引起一些气候要素的变化。本文根据岗南、黄壁庄水库地区建库前后多年的降水量统计资料,采用回归分析法和综合系数法,比较科学地分析了大型水库水体对其周围地区降水量的影响效应。结果表明,建库使得该地区降水量的时空分布发生了变化。     

叠氮钠（NaN3）对ELISA检测酶活影响的探讨

用抗促黄体激素(LH)单克隆抗体为试样,进行了叠氮钠(NaN_3)在ELISA检测中影响辣根过氧化物酶(HRP)活性的研究。实验结果表明,当酶标二抗工作液中不舍NaN_3时,含0.02％NaN_3的ODP底物工作液能将其中的HRP全部失活;而当底物工作液中不舍NaN_3时,含0.02％NaN_3的酶标二抗工作液中的HRP有30％～60％失活。提出在以HRP作为标记酶的ELISA检测所用的部分缓冲液中废止使用NaN_3作为防腐剂。     

生态位及其在城市发展研究中的应用

本文阐述了生态位的涵义及其在研究城市发展中的重要意义。结合我省情况,探讨了生态位的结构及其变量集。并运用生态位原理对我省九个省辖市的生态位进行剖析,揭示出人口激增,水资源短缺和环境污染是城市发展的制约因素。据此,以系统整体功能优化为目标,遵循高效、和谐的原则调控生态位,以缩小区域生态势。     

采光屋面设计中一些问题和解决方法

本文提出了目前在采光屋面设计中存在的一些问题和相应的解决方法。     

小儿脑电图的描记方法与注意事项

本文针对小儿脑电图描记比较困难,提出了描记方法和注意事项。     

利多卡因治疗眩晕26例疗效观察

本文对利用利多卡因治疗２６例眩晕进行了疗效观察。     

嫩江县基本建设工程抗震设防现状与对策

本文介绍了嫩江县近几年来基本建设工程抗震设防的现状,分析了存在的问题,提出了几点建议。     

绞股蓝对提高小鼠机体运动能力研究

实验选用昆明纯系小白鼠,应用随机分组法分组。灌喂混合型绞股蓝口服液(简称1号液)、混合型人参口服液(简称2号液)、混合型口服液(简称3号液)和生理盐水CK。测验提高小鼠机体运动能力,并进行成组t检验计算,其结果为1号口服液作用≥2号口服液>3号口服液>CK。     

传染病婴幼儿的心理护理

本文主要观察２００例急性传染病婴幼儿,提出了运用心理活动规律进行护理的措施和方法。