预氧化对钒钛磁铁矿球团矿相及内部结构的影响

以钒钛磁铁矿为原料制备氧化球团,利用XRD和SEM等手段,考察室温至500,700,900,1000,1100,1200,1250℃7种情况下预氧化球团的物相组成和微观结构.结果表明,当预氧化温度低于500℃时,球团内部发生γ-Fe2O3向α-Fe2O3的转变,未发生氧化反应;当预氧化温度高于500℃时,随着预氧化温度的升高,球团内部的TTM和FeTiO3氧化生成TTH和Fe2TiO5,白色物相(含Fe,V,Ti)聚合长大与黑色物相(Mg,Al,Si相)逐渐分离,且晶型由较为分散的颗粒状向紧密互联、结构力强的互联状转变.     

不锈钢基底上TiO2薄膜的制备和结构分析

为了在不锈钢表面形成良好膜基结合强度且成分结构可控的TiO2薄膜,首先利用双层辉光离子渗镀技术在不锈钢表面形成渗Ti层,渗金属温度为950℃,然后将渗钛试样置于真空管式炉在200～750 ℃温度范围内进行热氧化从而形成不同结构的TiO2薄膜.重点就氧化温度对所形成TiO2薄膜的组织成分和相结构的影响进行了研究.结果表明:不同温度下不锈钢表面均形成了致密、均匀的钛氧化物薄膜,且Ti、O元素在不锈钢基底上形成了扩散层,随着温度升高,扩散层厚度增大.XRD分析结果表明:在温度低于300℃时,生成相为TiO和锐钛矿TiO2的混晶;在300～600 ℃的温度范围,为单一锐钛矿TiO2结构;在650℃以上时,晶型转变为金红石结构.     

钛粉氧化法制备TiO_2及其光催化性能研究

对纯钛粉及已氧化钛粉在空气中进行加热处理,采用氧化法制备Ti O_2,利用X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)对制得的Ti O_2进行物相分析,以罗丹明B为目标污染物,并对其进行光催化性能分析.实验结果表明,当纯钛粉加热温度不超过450℃时,XRD未检测出Ti O_2衍射峰;当加热温度达到550℃时开始出现金红石Ti O_2,且随氧化温度升高,纯钛粉氧化生成的Ti O_2逐渐增多;650℃加热后制得的Ti O_2光催化效率最高,对罗丹明B的降解率达到71.7%;XRD检测表明已氧化的钛粉以Ti_4O_7的形式存在,对其加热至450℃时开始出现金红石Ti O_2,550℃热处理后Ti_4O_7全部被氧化成金红石Ti O_2,但其光催化性能低于纯钛粉氧化制得的金红石Ti O_2.     

钡硼硅酸盐玻璃中Ti的结构及其作用

采用顺磁共振和X射线光电子能谱,结合密度和折射率测定研究了BaO-SiO2-B2O3-TiO2系统玻璃中Ti的价态及Ti3 和Ti4 的结构状态,分析了TiO2结构对玻璃性能的影响.研究结果表明:在正常空气气氛下熔制的玻璃中,Ti主要以Ti4 形式存在,所产生的顺磁信号归因于玻璃的本征缺陷和熔制时TiO2中氧的逸出而形成的氧空位捕获电子,且随温度升高,氧空位浓度减少;在还原性气氛下,有部分Ti3 形成,出现g∥＝1.9954,g⊥=1.9823两处顺磁峰,随温度升高,g∥峰增强,g⊥峰降低;Ti3 处于带四方畸变的[TiO6]八面体配位场中;玻璃中Ti4 的配位数以[TiO4]为主,且随TiO2含量增加,[TiO4]有向[TiO6]转变的趋势,这种转变发生在TiO2含量约为20%处;TiO2的加入能提高玻璃结构网络的连接程度和堆积密度,从而使玻璃的密度和折射率线性增大.     

SiO2-Al2O3-ZrO2玻璃的热相转变研究

采用拉曼光谱和红外光谱结合X线衍射和透射电子显微镜等技术探讨SiO2-Al2O3-ZrO2(SAZ)玻璃的热相转变过程。研究结果表明:SAZ玻璃经900℃热处理2 h后仍为典型非晶,其拉曼峰位于460,600和800 cm-1左右,峰形宽,强度弱,从900~920℃开始分相,形成富Si区和富Zr和Al区,拉曼峰强度随温度升高而增大,且在148 cm-1和300 cm-1附近出现2个峰值;当温度升高至1 000℃时,四方氧化锆拉曼特征峰已很明显,表明四方氧化锆已形成,且在XRD谱中观察到Al-Si尖晶石相并有莫来石晶相开始生成;当温度进一步升高时,四方氧化锆的拉曼峰更明显,同时在180~270,350~440和970~1 020 cm-1区域间出现拉曼峰,峰形尖锐,强度大,表明结晶完好;XRD谱中Al-Si尖晶石相消失,四方氧化锆、莫来石成为主晶相,同时生成了少量方石英。     

水热法合成Ba2Ti9O20陶瓷粉

采用水热法合成了Ba2Ti9O20陶瓷粉，研究了水热反应条件对合成产物的影响．研究表明，Ba2Ti9O20相的形成与前驱物的性质有很大的关系，当钛前驱物为TiO2时，难以合成目标相，当钛前驱物为TiCl4时，能够形成大量的目标相，用此粉体制备陶瓷，可以不经过预烧就能得到较纯的睑Ti9O20相陶瓷体，且烧结温度比传统法要低100℃左右。     

钒钛磁铁精矿的预氧化研究

研究了钒钛磁铁精矿在等温预氧化条件下的物相组成及其转变情况,并将钒钛磁铁精矿原矿和预氧化后的样品以煤粉为还原剂进行直接还原,利用XRD和ICP-AES对产物进行物相和成份分析.研究结果表明:预氧化能够加速还原过程,提高金属化率,较为适宜的预氧化条件为:预氧化温度为900℃,预氧化时间为30 min;预氧化矿在1 200℃下还原60 min,比钒钛磁铁精矿原矿金属化率提高了14.0%.其强化还原的机理是:在预氧化过程中Fe3O4被氧化成Fe2O3,FeTiO3被氧化成Fe2O3.FeTiO3固溶体、Fe2O3和TiO2,破坏了钒钛磁铁精矿的结构,矿粉内部形成了大量孔隙,改善了还原反应的动力学条件,加速了还原过程.     

FeTiO3--Fe2 O3固溶体等温碳热还原

基于粉末煅烧技术合成FeTiO3和FeTiO3-Fe2 O3固溶体体系,在热力学分析的基础上,选取1150℃,以固溶体合成物为原料研究FeTiO3-Fe2 O3固溶体体系等温碳热还原过程,并采用X射线衍射仪和扫描电镜-能谱仪对还原产物进行系统分析。研究结果表明：合成产物内部成分均匀。钛铁矿的摩尔分数x越小,xFeTiO3-(1-x)Fe2O3固溶体碳热还原反应越易进行,并且反应速率最大值越大。在反应初期,假板钛矿相( FeTi2 O5-Fe2 TiO5( Fe3 Ti3 O10))作为过渡相一直存在,至金属Fe和钛铁晶石Fe2 TiO4生成后逐渐消失。     

气相燃烧合成TiO_2纳米颗粒的形态与结构

建立了 CO气相燃烧合成纳米颗粒材料技术 ,利用 Ti Cl4 气相氧化合成粒度小于 1 0 0 nm的纯金红石相以及锐钛和金红石混合相的 Ti O2 颗粒。当混合温度升高、Ti Cl4 进料量减少、停留时间减小时 ,Ti O2 颗粒粒度减小。随混合温度升高、Ti Cl4 进料增大以及停留时间延长 ,Ti O2 颗粒中金红石含量增大。在反应物中加入 Al Cl3 作为晶型调节剂时 ,Ti O2 颗粒粒度减小 ,金红石含量增大。在 Al Cl3 含量 w>0 .0 5时 ,金红石达到 1 0 0 %     

La2Mo2O9的离子掺杂行为研究

以柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法合成了La2Mo2O9以及La2Mo2-xMxO9(M=Fe、Mn、Ti、Co、Ni、W)掺杂的样品.应用X射线衍射(XRD)、差示扫描量热(DSC)等方法考察了离子掺杂的成相情况以及离子搀杂对La2Mo2O9结构的稳定化作用;运用双探针法测试了样品的电导率随温度的变化情况.研究结果表明Fe、Mn、Ti、Co、Ni等离子对Mo6 的取代掺杂量较少.纯La2Mo2O9在580℃左右存在相变,但Fe、Ti掺杂样品没有出现相变过程的吸热峰.W6 离子可取代部分Mo6 而进入La2Mo2O9晶格,但对抑制其相变没有作用.     

介孔TiO2及Fex/TiO2纤维光催化降解酸性橙Ⅱ的性能研究

以胶原纤维为模板分别负载钛(Ti4+)或钛(Ti4+)和铁(Fe3+),在高温下煅烧制得介孔TiO2和Fex/TiO2纤维.以酸性橙Ⅱ为模型分子,研究了介孔TiO2和Fex/TiO2纤维在可见光照射下对酸性橙Ⅱ的降解特性.研究表明,通过掺杂Fe3+能有效地提高介孔TiO2纤维的光催化活性,在本实验条件下,最佳的Fe/Ti摩尔比为0.01,最佳的煅烧温度为600℃.在酸性橙Ⅱ初始pH值为3～6,初始浓度为0.1 mmol.L-1,介孔Fe0.01/TiO2纤维用量为1 g.L-1,可见光照射下反应4 h后,酸性橙Ⅱ的脱色率和矿化率达到99%和46%以上.光催化活性的稳定性研究表明,介孔Fe0.01/TiO2纤维具有良好的光催化活性的稳定性,能多次重复使用.     

反应温度对水热合成二氧化钛微粒的影响

采用水热合成工艺,以钛酸丁酯(Ti(OC4H9)4)为前驱体,通过改变水热合成反应的温度,合成了不同晶型和形貌的二氧化钛(TiO2)微粒。使用扫描电子显微镜和X射线衍射仪对产物进行表征。结果表明:水热反应的温度对TiO2微粒的晶型、晶粒尺寸和形貌有较大影响。随着水热反应温度的增加,二氧化钛微粒的晶粒粒径越来越大,结晶程度越来越完整,形貌也越来越规则。当水热反应温度较低时(80℃),晶型以锐钛矿为主,衍射峰峰宽较宽,峰强也较弱,晶粒刚开始发育;随着反应温度增加,开始出现金红石晶型,衍射峰锐化,峰的强度增强,晶粒粒径增大,晶粒逐渐发育完全;当反应温度达到160℃时,以金红石晶型为主,晶粒发育完全,结晶完善。     

纯钛TA1和钛合金TC4表面固体渗硼

采用固体粉末法分别对基体组织为α-Ti的TA1和基体组织为(α+β)-Ti的TC4钛合金表面进行了渗硼,在偏光显微镜和扫描电镜(SEM)下观察了渗层的形貌,用X射线衍射(XRD)分析了渗层的物相组成.实验结果表明,渗硼温度在850~1000℃范围内,TA1表面渗层为平行于基体表面的多层结构,为Ti3O相和TiB相;当渗硼温度高于920℃时TiB为主要组成并出现了TiB2相,且硼钛化合物的含量随温度升高而增加.当渗硼温度低于1000℃时,TC4表面渗层为Ti3O相和TiB相,在渗硼温度高于1000℃时,渗层为TiB2+TiB晶须结构.渗硼温度高于1000℃是TA1和TC4表面形成硼钛化合物的充分条件.     

Fe/TiO_2-CeO_2催化剂室温高效催化降解甲基橙研究

采用溶胶-凝胶(sol-gel)和浸渍相结合的方法制备Fe/TiO2-CeO2催化剂,以X射线衍射(XRD)和N2物理吸附-脱附对催化剂结构进行了表征.结果表明,Ti的添加抑制CeO2晶粒长大,使TiO2-CeO2具有更小的晶粒尺寸和更高的比表面积.甲基橙催化降解的结果表明当催化剂中Fe,Ti,Ce摩尔比为1∶2∶6时催化剂活性最高,以H2O2为氧化剂对10.0 mg.L-1甲基橙溶液进行催化湿式氧化反应,在低温5~30℃范围内,催化剂均表现出高的催化活性.室温25℃时,当催化剂和氧化剂H2O2(30.0wt%)用量分别为0.07 g和0.04 mol.L-1时,50 min后甲基橙的降解率达96%,且6.0wt%Fe/10.0wt%TiO2-90.0wt%CeO2催化剂的催化性能是6.0wt%Fe/CeO2的1.5倍.同时,催化剂重复性实验结果表明6.0wt%Fe/10.0wt%TiO2-90.0wt%CeO2催化剂具有良好的稳定性.     

Synthesis and Characterization of Titania and Rare Earth Doped Titania Nanoparticles by Sol-gel Process

Titania sol has been prepared by the sol-gel process with Ti（OC4H9）4, as precursor. TiO2 gel was obtained through hydrolysis and condensation process. Rare earth such as La2O3, CeO2 and Gd2O3 were introduced into the nanostructure TiO2. After TiO2 and rare earth doped TiO2 powders were calcined at 400℃, 500℃, 600℃, 700℃ and 800℃ respectively, the characteristic analyses of the TiO2 samples were studied by UV-VIS, XRD and TEM etc. It was found that there are some stringer absorption peaks at 200 - 325 nm. The rare earth doping can increase the phase transition temperature convertin8 anatase phase into rutile phase, can decrease the grain size of TiO2particles and can improve the ann-UV capacity of the coating fabrics.     

Isothermal oxidation behavior and mechanism of a nickel-based superalloy at 1000℃

The oxidation behavior of a nickel-based superalloy at 1000°C in air was investigated through X-ray diffraction, scanning electron microscopy, andenergy-dispersive spectroscopy analysis. A series of oxides, including external oxide scales (Cr2O3, (TiO2 + MnCr2O4)) and internal oxides (Al2O3,TiN), were formed on the surface or sub-surface of the substrate at 1000°C in experimental still air. The oxidation re-sistance of the alloy was dependent on the stability of the surface oxide layer. The continuity and density of the protective Cr2O3 scale were affected by minor alloying elements such as Ti and Mn. The outermost oxide scale was composed of TiO2 rutile and MnCr2O4 spinel, and the growth of TiO2particles was controlled by the outer diffusion of Ti ions through the pre-existing oxide layer. Severe internal oxidation oc-curred beneath the external oxide scale, consuming Al and Ti of the strength phaseγ′ (Ni3(Al,Ti)) and thereby severely deteriorating the sur-face mechanical properties. The depth of the internal oxidation region was approximately 35μm after exposure to experimental air at 1000°C for 80 h.     

Fe掺杂TiO2薄膜的低温制备及光吸收性能研究

将不同比例的Ti粉和Fe粉的混合粉末加入到质量分数为30%的H2O2溶液中,然后把Ti片浸入其中,保持80℃低温反应72h,在Ti片上形成了Fe掺杂TiO2薄膜。利用X射线衍射仪,扫描电子显微镜,紫外-可见光谱仪等多种手段对薄膜的结构及光吸收性能进行了研究。结果表明,在Ti片表面形成了结构较为疏松的锐钛矿相Fe掺杂TiO2薄膜;与未掺杂的TiO2薄膜相比,不同Fe粉含量生成的Fe掺杂TiO2薄膜的紫外-可见光吸收边均发生明显红移,禁带宽度均有所减小;掺Fe量为3%时,TiO2薄膜的禁带宽度减小至3.04eV。     

固-固反应合成纯相一氧化钛

研究了一氧化钛新材料的合成,分析了合成的许多途径,概述了固-固反应法合成的工艺及结果.研究结果表明在一定工艺条件下,通过固-固反应,可以得到单一相金黄色的一氧化钛;但由于在反应过程中,固-固反应物间接触面积小,致使氧的扩散沿骨架长距离进行,反应速度慢;提高反应温度可以明显提高反应速度,当反应温度从1 673 K提高到1 873 K时,反应完全时间从12 h降至3 h,但过高的反应温度会引起钛在真空中挥发,影响体系钛、氧的量比;添加适量的活性助剂,可使反应活化,促进反应物料结构致密,增加反应区域,加速固相反应的进行,在1 723 K时反应完全时间从10 h缩短至2 h.     

高压辊磨超细碎对攀西钒钛磁铁矿分选的影响

对攀西钒钛磁铁矿进行了高压辊磨超细碎及其选别试验.当入料d80为155mm时,辊压中料-32mm产率为9105%,-0074mm产率为1529%,P80降低至155mm,边料及闭路循环工艺对粉碎产品粒度特性的影响也非常明显.采用“铁钛平行分选”工艺对高压辊磨超细碎的-32mm攀西钒钛磁铁矿进行了选别试验.结果表明,选铁流程在磨矿细度为-0074mm占45%时,铁精矿Fe品位可达5505%,回收率7064%;选钛流程在-0074mm占80%时,钛精矿TiO2品位4778%,回收率3516%.