镍纳米粉的比表面积测试研究

采用阳极弧放电等离子体方法制备了高纯镍纳米粉末.利用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)对样品的形貌、晶体结构、粒度进行性能表征.依据BET多层吸附原理,采用静态低温氮气等温吸附方法,测试镍纳米粉末在液氮温度(77K)环境下在气体饱和蒸气压力范围内对氮气的吸附量,利用图解法由吸附等温线求出单层吸附容量,由BET吸附公式计算出纳米粉末比表面积为14.23m2/g.     

微分吸附加和法计算多孔材料的吸附特性

采用微分吸附加和法对4种具有代表性和独特孔结构的多孔材料MIL-101、活性炭、SBA-15和Na X分子筛的N2吸附等温线的一阶导数进行拟合。吸附位点方程采用带有吸附质分子相互作用力的Dubinin-Asthakov(DA)、Langmuir和Brunauer-Emmett-Teller(BET)方程。结果表明:微分吸附加和法求取的比表面积和BET、I点法一致。与BET理论相比,该方法考虑了多孔材料表面位点不均匀、吸附质分子间存在相互作用力等因素。拟合结果揭示多孔材料表面存在不同的吸附区域,每个吸附区域存在吸附质与吸附剂作用力不同的吸附位点,而且吸附质分子间的相互作用力不能忽略。此外拟合结果也揭示了导数拟合可以作为对普通吸附等温线的新的拟合途径。     

微纤包覆活性炭复合材料的制备与结构特性

采用湿法造纸工艺和烧结工艺,以竹纤维、陶瓷纤维和微米尺度活性炭颗粒为原材料制备了一种新型的微纤包覆活性炭复合材料.通过SEM分析复合材料的表观结构,结果表明陶瓷纤维之间的结合处被很好地烧结在一起,形成一个三维网状结构,活性炭颗粒被微纤网状结构很好地包覆起来.通过美国ASAP-2020吸附仪,测定了所用活性炭及所制备复合材料的氮气吸附等温线和孔径分布,结果表明所用活性炭材料的BET比表面积为690 m2/g,所制备微纤复合材料的BET比表面积为428 m2/g,所包覆活性炭的BET比表面积为638 m2/g,可以恢复到原活性炭颗粒的92 5%.     

高比表面积水葫芦活性炭及对铅离子的吸附

以水葫芦为原料,采用多聚磷酸活化法制备水葫芦活性炭.利用扫描电子显微镜(SEM)、比表面积测定仪(BET)和傅里叶红外光谱(FTIR)对活性炭进行表征,并将其用于吸附Pb(Ⅱ).结果表明:水葫芦活性炭其内部和表面存在着大量形态各异的孔隙,比表面积为1005.5m~2/g,平均直径为2.02nm;表面有羟基、磷酸基、羧基等基团,有利于对重金属离子的去除.水葫芦活性炭对Pb(Ⅱ)的吸附动力学和吸附等温线分别符合Elovich和Langmuir等温吸附方程,吸附过程属于单分子层吸附,饱和吸附量为133.33mg/g.     

微纤包覆活性炭复合材料的制备

本文以竹纤维、直径为2.5微米的陶瓷微纤维、粒径为106～150微米的活性炭颗粒为原材料并按1：3：8的质量比与适量水混合,高速搅拌作用下形成混合均匀的浆液,采用湿法造纸工艺制成“纸张”式前驱体,将该前驱体在105℃下干燥24小时,再在N2保护下,分别在500℃和1000℃下各烧结30和20分钟,形成微纤包覆活性炭的复合材料。采用SEM和ASAP 2020静吸附仪分别对材料微观结构和吸附等温线进行表征。结果表明陶瓷纤维之间的结合处很好地被烧结在一起,形成一个三维网状结构,活性炭颗粒被很好地包覆其中;通过BET、BJH、H-K 方程解析吸附等温线,材料BET比表面积为428.038m2/g,总孔容为0.217m3/g,微孔孔容为0.093 m3/g,占总孔容的43.1%,中孔占40.9%,大孔占16.0%。与原有活性炭做比较,可发现比表面积基本相当,各孔容均略有下降。     

煤焦孔隙结构的表征及分析方法的构建

为建立能真实反映煤焦比表面积和孔隙结构的分析方法,分别以N2、Ar和CO2作为吸附质测定淮南煤焦的吸附等温线,并采用多层吸附模型(BET)、孔径分布模型(BJH)和非定域密度函数理论(NLDFT)模型计算煤焦的比表面积和孔隙结构。结果表明:淮南煤焦含有连续分布的微孔和介孔,孔形以狭缝形孔和一端封闭的盲孔为主。由于四极矩的存在导致以N2为吸附质时测得的吸附量、比表面积和孔容较Ar大;BET模型主要用于介孔材料孔结构的分析,用于样品中的微孔分析时,其分析表面积偏小。表征多孔碳材料,特别是含有复杂无序的孔隙结构的物质时,一种较为合适的方法是:首先,以Ar作为吸附质,判断煤焦中介孔的孔形及孔径分布,并采用NLDFT模型对煤焦在介孔范围内的比表面积和孔体积进行计算;然后,以CO2作吸附质对煤焦的微孔进行分析,通过NLDFT模型获取煤焦微孔范围内的比表面积和孔结构等参数。     

介孔硅酸钙的合成及其对Pb(Ⅱ)的吸附性能

以硝酸钙和硅酸钠为原料、十二烷基磺酸钠为模板剂,通过共沉淀法制备了介孔硅酸钙;采用X-射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)和孔容与比表面积分析仪(BET)等对其结构和形貌进行了表征;考察了其对含Pb2+模拟重金属废水的吸附及解吸再生性能.结果表明,合成的硅酸钙具有介孔结构,为狭缝孔,孔径介于4-50 nm,比表面积为250.12 m2·g-1;在298 K下,介孔硅酸钙对Pb2+的饱和吸附量为613.42 mg·g-1,远比比表面积为847.47 mg·g-1的活性炭大;吸附反应为吸热反应,吸附等温线符合Langmuir吸附模型;经5次洗脱再生后,介孔硅酸钙对Pb2+的饱和吸附量和去除率仅分别降低37.64 mg·g-1和5.88%,表明其具有较好的吸附/再生性能.     

稻壳活性炭对Cr(Ⅵ)离子吸附过程的机理

以稻壳为原料,氯化锌为活化剂,运用微波电加热双模式制备活性炭,并研究了活性炭净化水中重金属(六价)铬离子的机理.通过单因素实验得到制备活性炭的最佳工况为:活化温度600℃,活化时间50 min,浸渍比(m(氯化锌)∶m(稻壳))1.5∶1,升温速率15℃/min.使用FTIR、比表面积及孔径分析仪(BET)、p HIEP(等电位点p H)等方法表征最佳工况下活性炭的孔隙特性及表面化学性质.实验结果表明,稻壳活性炭的比表面积达到了1 719.32 m2/g,总孔容1.05cm3/g.进一步研究了吸附时间、p H值、活性炭投加量及(六价)铬离子初始浓度对活性炭吸附重金属(六价)铬离子的影响规律,结果表明,在p H=2.0~3.0时,最佳工况下制备的活性炭具有最大吸附量,并且在90 min时达到吸附平衡.     

金属有机骨架材料MIL-101的合成及CO吸附性能

采用水热法合成金属有机骨架材料MIL-101,并利用X线衍射(XRD)、低温N2吸附等测试手段对合成的材料进行表征。结果表明:制备的MIL-101的BET(Brunauer-Emmett-Teller)比表面积达到3 142 m2/g,孔容为1.78cm3/g。根据77 K下N2吸附等温线数据,采用巨正则蒙特卡洛法分析MIL-101的孔径分布,其分析结果与文献所报道的数据吻合。考察了CO、N2混合体系在MIL-101上的吸附性能,实验结果表明:MIL-101结构中不饱和金属Cr3+提供的活性位能从混合气体中高效吸附分离CO,而且对CO的吸附容量达到45.0 cm3/g(298 K,0.1 MPa),对CO的吸附容量约是NA吸附剂的2倍。     

TiO2/竹炭复合体光催化材料的孔隙结构及分布

采用比表面积及孔径分析技术,测定了浸渍法制备的TiO2/竹炭复合体光催化材料的氮吸附等温线,进而运用BET理论计算了其比表面积、总孔容积和平均孔径分别为359.81 m2/g、0317 2 cm3/g和3.526 nm。同时,依据BJH模型分析了其中孔的孔隙结构参数和孔径分布。结果表明：经过纳米TiO2改性的竹炭不仅保留了竹炭固有的孔隙结构,而且其比表面积、孔容积、孔径都有所增加。经纳米TiO2改性制备的光催化材料的中孔孔容积比竹炭提高了65.86 %。