PMMA胶体晶体模板法制备三维有序大孔TiO_2/SiO_2

以密堆积的聚甲基丙烯酸甲酯微球为模板,用一种预制备的水分散性TiO2纳米晶、正硅酸乙酯、水和乙醇制成混合溶胶,通过一种浸渍-抽滤方法,将混合溶胶充填于模板微球之间的间隙,原位形成凝胶,最终通过焙烧除去模板微球得到三维有序大孔TiO2/SiO2复合氧化物。样品的SEM结果表明,所形成的球形孔大小均匀,孔径在195$5nm,并以六方和四方的有序排列在三维方向上延伸。样品的TEM和XRD表明大孔的孔壁中含有6～7nm的锐钛矿型TiO2纳米晶。     

三维规则排列的大孔Al2O3的制备

以规则排列的聚苯乙烯胶晶为模板 ,将用Al (NO3 ) 3 ·9H2 O与柠檬酸与乙醇配成的前驱物溶液填充入模板剂的微球间隙中 ,制成前驱物样品。然后将此样品在一定的升温速度及焙烧温度下焙烧 ,最后得纯白色Al2 O3固体。在SEM下可见其具有规则排列的三维大孔结构 ,孔径约为 2 5 0nm。     

Keggin结构的SiW12/SiO2 3DOM材料的制备

以微乳法合成聚苯乙烯乳液,离心法组装成规则排列的聚苯乙烯胶晶模板,按摩尔比为SiW12:TEOS:EtOH:H2O=1:30:266:800的比例配成前驱物溶胶,填充到模板剂的微球间隙中,制成了前驱物样品.然后在一定的升温速率和温度下焙烧除去PS模板,得到白色的SiW12/SiO2固体.通过IR、XRD等测试方法表明,所得到的样品是具有keggin结构的SiW12杂多酸,SEM下观察到样品具有规则排列的三维大孔结构.     

胶态晶体模板法制备三维有序大孔钙钛矿锰材料

以单分散的聚苯乙烯(PS)胶态微球自组装得到三维有序排列的胶态晶体为模板,采用胶态晶体模板法制备出三维有序大孔(3DOM)的钙钛矿锰材料。利用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、紫外/可见/近红外分光光谱仪和X射线衍射仪等技术对PS微球的粒径分布、PS胶态晶体和3DOM材料的表面形貌、光谱性能和晶体结构等进行了测试。测试结果表明:合成的PS微球粒径大小非常均匀,自组装得到的胶态晶体模板形成面心立方密堆积结构,得到的3DOM材料形成三维空间网状结构,孔结构均匀;同时,制备的PS胶态晶体具有较好的光子禁带效应,3DOM材料已形成单相钙钛矿晶体结构。     

高结晶度聚酰胺6多孔微球的制备及其表征

以聚酰胺6/间甲酚为溶液,无任何添加剂条件下,通过热致相分离(TIPS)法制备了高结晶度聚酰胺6多孔微球,微球由中心向外辐射生长的纤维组成。研究萃取剂、聚合物浓度、淬火温度和淬火时间等因素对材料形貌影响。实验结果表明:水为萃取剂得到粗纤维或颗粒,乙醇为萃取剂得到多孔微球。偏光显微镜表明该多孔微球为球晶。淬火时间0～15 min得到了直径为(0.413±0.074)μm纤维,淬火时间60～240 min得到了多孔微球。随着淬火时间延长,微球变得更加均一、规整,且微球直径由(19.14±3.62)μm增加到(30.53±3.71)μm。聚酰胺6多孔微球的孔隙率和比表面积高达95.53%和31.26 m~2/g。5℃和10℃淬火得到纤维状、芽片状或捆束状,而15℃淬火得到多孔微球。浓度从3wt%增加到7wt%时,多孔微球的直径由(15.54±2.11)μm增加到(23.21±3.32)μm。聚酰胺6多孔微球的结晶度最高达62.1%。独立形态球晶(多孔微球)为多孔材料增加了一种新形态,并可为其他结晶或非结晶性高分子独立形态的纳米纤维球晶材料的构建提供机理和技术参考。     

合成条件对SiO_2介孔空心微球形貌及结构的影响

以十二胺为主模板剂、聚乙二醇1000为辅助模板剂合成了具有介孔孔壁、比表面积高达951m2/g的空心二氧化硅微球(HSSM).考察了温度、浓度、溶剂等合成条件对HSSM结构及形貌的影响.实验结果表明:合成温度及溶剂对HSSM的结构及形貌影响显著;最佳的水/乙醇体积比为5∶2,此条件下可得到外表光滑、有序度高的空心微球;水/乙醇体积比高于6∶1时,空心微球形貌不规整,有序度也较低;水/乙醇体积比低于4∶3时,得到有序度良好的褶皱状形貌介孔材料;最佳的合成温度约为30～40℃,低于该温度时合成的样品难以形成空心微球结构,而高于该温度时空心微球结构将受到破坏;混合模板剂浓度增加到0.038mol/L及以上时,可以得到空心微球,否则只能得到实心微球.     

溶胶-凝胶法制备钙钛矿型复合氧化物La1-xCaxCoO3纳米晶

采用溶胶—凝胶法合成了 La1-x Cax Co O3 (X=0 .1 ,0 .3 ,0 .5 ,0 .7)纳米晶 ,采用 TGA技术确定干凝胶焙烧温度 ;XRD技术证明所合成粉体为钙钛矿型复合氧化物 La1-x Cax Co O3 ,其粒径为 2 0 nm左右 .实验表明 ,脱水温度 70— 80℃左右 ,p H值小于 5时较合适 .同时也考察了柠檬酸用量对溶胶、凝胶形成的影响 .     

CNT/Fe-Ni-TiO_2/ZnO多孔复合膜的组装及其制氢性能

以聚苯乙烯(PS)微球为模板,通过溶胶凝胶法在导电玻璃(FTO)和镍片上负载掺杂铁、镍的复合纳米TiO_2-ZnO有序多孔膜。以多孔膜中的铁、镍为催化剂,通过化学气相沉积法(CVD)原位生长碳纳米管(CNT),得到CNT/Fe-Ni-TiO_2/ZnO/FTO(Ni)三维交互多孔复合膜。场发射扫描电镜观察发现,当TiO_2-ZnO前驱体中TiO_2与ZnO的体积比为3∶2时,复合膜中孔排布的规整性较好。采用X射线衍射仪、紫外-可见吸收光谱、电化学阻抗谱分析和光催化辅助电解水制氢等仪器和手段考察多孔复合膜的结构与性能,结果表明:孔结构的规整性、TiO_2-ZnO异质结和CNT与复合膜形成的三维网络结构有利于提高光生电子-空穴对的分离效率和复合膜材料的光催化活性。     

O/O乳化-溶剂挥发法制备mPEG-PCL微球的形成过程及影响因素

采用0/0乳化-溶剂挥发法制备甲氧基聚乙二醇(mPEG)-b-聚己酸内酯(PCL)微球.观察 了共聚物微球的整个形成过程,考察了温度、乳化剂浓度、共聚物浓度和组成、分散相组成以及分散 相/连续相比例等因素对成球的影响,得到制备mPEG-PCL 嵌段共聚物微球的适宜条件.     

CdO孔材料的模板法制备及催化性能研究

采用一步水热方法合成了C/CdS复合微球,经焙烧处理后得到CdO孔材料.使用电子扫描电镜、红外光谱、X射线粉末衍射等手段对C/CdS复合微球和CdO孔材料进行了表征,探讨了产品的形成机理,并研究了CdO作为火箭推进剂的燃速催化剂的性能.结果表明,CdO孔材料能使高氯酸铵高温分解温度降低67.65℃,具有很好的催化活性.     

Synthesis of 3-D ordered macroporous silicate using the template formed from monodispersed polystyrene latex

Based on the template formed from monodispersed polystyrene (PS) latex, a modified fast sol-gel process was employed to synthesize a three-dimensional (3-D) ordered macroporous silica material after removing the template by calcination at high temperature. It was indicated that there existed highly ordered packed pores within the whole silica material by SEM morphology observation. It was also found that the pores were interconnected. The pore size could be controlled mainly by varying the particle size of the latex ranging from 10¹ to 10² nm. The formation process of the ordered pores was also preliminarily discussed.     

木质素为模板合成多孔材料

降解、胺化改性的木质素为模板，采用溶胶-凝胶法合成了负载POM的木质素-氧化硅复合体，高温烧结，制备了负载POM的氧化硅大孔材料．扫描电子显微镜结果表明，所合成的材料为孔的尺寸可调的。孔道之间相互连通的大孔材料。     

苯甲酸铕发光配合物的合成与表征

在乙醇和水的混合溶剂中,合成了稀土铕 [Eu(III)]-苯甲酸[HL]二元发光配合物.通过元素分析、等离子体原子发射光谱分析(ICP-AFS)、红外光谱分析(FT-IR),推测其化学组成为EuL1.5(OH)1.5.X线衍射分析(XRD)结果表明,配合物是与配体结构完全不同的新的晶体物质.扫描电镜分析(SEM)结果表明苯甲酸铕配合物为微小粒子,晶粒大小约为50～100 nm.热分析(TG-DTA)结果表明,配合物在470 ℃以下稳定性较好.荧光光谱分析(PL)结果表明,配合物在紫外光的激发下发出铕的特征荧光.     

辽河东部凸起太原组页岩孔隙结构特征研究

以辽河拗陷东部凸起海陆过渡相石炭系太原组为例,观察、描述太原组岩芯并系统采集佟2905井样品及辽宁省盘锦市小市泉山煤矿样品。通过XRD衍射、高压压汞、低温液氮吸附、场发射扫描电镜等实验手段,全面刻画了海陆过渡相页岩孔隙发育形态和孔隙结构特征。压汞实验结果显示,页岩孔径呈双峰分布,双峰分布在10 100 nm与10 000 100 000 nm,其中孔径小于100 nm孔占主体。低温液氮吸附实验弥补了压汞实验在表征页岩小孔隙上的不足,对100 nm以下的孔隙进行了更为精细的划分,实验结果表明,中孔（10 50 nm）提供了主要的孔体积,占总孔体积的33.48% 43.96%。比表面积的分布与孔径大小呈负相关,极小孔（<2 nm）和小孔（2 10 nm）为比表面积的主要贡献者,提供的比表面积占整个比表面积的82.92% 91.58%,均值为87.36%。单因素分析结果表明,页岩的比表面积主要受控于黏土含量,其相关系数为0.901,有机质影响不明显。孔隙以四面开放的平行板状孔和狭缝状孔为主,这种开放纳米孔可提高页岩气解吸效率和储层渗透率,提高页岩气产量。     

Synthesis of 3D ordered porous polystyrene using silica template

A rigid colloidal silica template was formed by self-assembly of the monodispersed silica spheres prepared according to Stober method. The silica template is highly ordered, which was verified by bright color effect due to Bragg diffraction and the results of SEM. The free radical polymerization of styrene was allowed within the interstices of the rigid template to result in the formation of the three-dimensional periodic silica/polystyrene nano-composites. The titled porous polystyrene was prepared by chemical decomposition of the template with concentrated aqueous hydrofluoric acid. Scanning electron microscopy characterization showed that the macroporous polystyrene has ordered arrays of the uniform pores replicated from the template. Moreover, it was found that the morphology of the as-synthesized macroporous polystyrene was greatly affected by the connectivity of the silica spheres treated under different conditions.     

Effect of Polyvinylpyrrolidone on the Morphologies of Latex Films and Air Permeability of the Latex Finished Fabrics

Low air permeability is a common problem happening to the coating finished and pigment dyed fabrics.To tackle the problem,styrene and butyl acrylate copolymer latex was prepared and used as substitute for the binder.Then,polyvinylpyrrolidone(PVP)was fed into the latex.It was expected that pores could form in the resulting latex film after being rinsed.The morphologies of the latex films were analysized by scanning electric microscope(SEM).It was found that the continuity of the latex films decreased greatly...     

Preparation and characterization of three-dimen-sionally ordered macroporous polystyrene via atom-transfer radical polymerization

Three-dimensionally ordered macroporous polystyrene(3DOM PS) with pore size of 350 nm was fabricated using Cp2Co/Ethyl 2-bromoisobutyrate(EBiB) catalytic system by ATRP.The resulting polymers were detected by FT-IR,1H-NMR,SEM,and GPC.The microstructure of 3DOM PS was confirmed by FT-IR and 1H-NMR.SEM micrographs show that both silica spheres within the templates and pores in the 3DOM polystyrene are arranged in highly ordered fashion,and the shrinkage of the pores in the 3DOM PS is 24%.GPC curves show that the 3DOM PS possesses slightly lower Mn and narrow MWD compared with bulk one.This result indicats that living polymerization is different from non-living polymerizationin in the confined space.     

水溶性海参皂苷的分离纯化及其抗真菌活性研究

从冻干仿刺参加工废弃液中分离纯化出水溶性海参皂苷，筛选并纯化出其强抗真菌活性组分，为利用水溶性海参皂苷研制高效抗真菌药物创造条件. 先后利用大孔树脂柱层析和硅胶柱层析对水溶性海参皂苷进行了纯化，并对各种纯化组分的抗真菌活性进行了测定. 在30%，50%，70%，80%，95%乙醇溶液的大孔树脂柱层析洗脱组分中，70%乙醇溶液洗脱组分对裂殖酵母菌和白色念珠菌的抗真菌活性最强. 70%乙醇溶液洗脱组分经硅胶柱层析进一步纯化后，得到了SC-1、SC-2、SC-3和SC-4四种纯化样品，除SC-1无抗真菌活性外，其它3种纯化样品对裂殖酵母菌和白色念珠菌均具有显著的抗真菌活性，且组分SC-2和SC-3的抗真菌活性高于SC-4. SC-2纯化样品在高压液相柱层析（HPLC）图谱中仅显示为单一洗脱峰，且在旋转蒸发后可形成结晶，表明其纯度极高，可用于高效抗真菌药物的研制.     

萃取法制备氯化银纳米有机溶胶

采用油酸萃取并包覆AgCl纳米水溶胶粒子,制备了AgCl纳米有机溶胶,对有机溶胶的制备条件进行了系统的研究,获得了最佳的制备条件。对制得的AgCl纳米有机溶胶进行了表征。TEM分析表明,AgCl纳米粒子呈球形,粒径约50nm,粒径分布均匀,无明显团聚现象;ED分析表明,AgCl纳米粒子为多晶结构,其中有少量的单晶存在。表面包覆油酸的AgCl纳米粒子易分散于弱极性溶剂,难分散于极性溶剂,表明油酸对AgCl粒子进行了较好的包覆。     

超塑性高温发泡制备闭孔多孔Al2O3基陶瓷

分别以纳米和亚微米Al2O3粉末为原料,MgO为掺杂剂,SiC为高温发泡剂,利用Al2O3基陶瓷具有超塑性变形能力的特点,制备了闭孔多孔Al2O3基陶瓷.研究了不同粒径Al2O3粉末和不同MgO含量对Al2O3基多孔陶瓷开口气孔率、闭口气孔率及微观结构的影响,考察了Al2O3基多孔陶瓷的物相组成,探讨了闭口气孔在Al2O3基多孔陶瓷烧结过程中的形成机理.研究结果表明,以纳米Al2O3粉末制备的Al2O3基多孔陶瓷具有更低的开口气孔率,仅为13%,而闭口气孔率可达132%,且其闭孔孔径尺寸约为1~2μm.坯体中MgO与Al2O3反应完全,多孔陶瓷的物相组成仅为Al2O3和MgAl2O4.