N-(4-羟基苯基)-乙酰胺的合成及表征

以4-甲氧基苯胺为原料,经乙酰化、去甲基化两步反应合成得到了目标产物N-(4-羟基苯基)-乙酰胺,并采用IR、1H NMR和13C NMR对产物结构进行了表征.探讨了乙酰化反应时催化剂Al Cl3用量、反应温度及反应时间对N-(4-甲氧基苯基)-乙酰胺产率的影响,以及去甲基化反应中催化剂TBAB用量、溴化氢用量、反应温度及反应时间对产物N-(4-羟基苯基)-乙酰胺产率的影响.在最佳合成条件下,N-(4-羟基苯基)-乙酰胺的产率可达94.1%.     

四丁基溴化铵催化下水中草酸二苄酯的合成

在相转移催化剂四丁基溴化铵(TBAB)存在下,以水为介质,草酸钠、溴化苄为主要原料,合成了草酸二苄酯,并通过熔点、核磁共振氢谱对产物的结构进行表征.考察了反应物摩尔比、催化剂用量、溶剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响.合成草酸二苄酯的较优工艺条件是:草酸钠0.02mol、溴化苄0.046mol、TBAB用量为0.06g、水30mL,在90℃下反应时间8h,反应产率达到89.6%.     

四丁基溴化铵催化下4-羧基苯磺酰胺的合成工艺研究

研究了以水为溶剂,四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,对甲苯磺酰胺为原料,高锰酸钾为氧化剂,合成药物中间体4-羧基苯磺酰胺的新工艺.考察了碱的用量、催化剂用量、反应温度、高锰酸钾与对甲基苯磺酰胺的摩尔比、反应时间等因素对反应收率的影响.较适宜条件为在40 mL水为溶剂,对甲基苯磺酰胺3.5 g,氢氧化钠用量为1.2 g,TBAB的用量为0.1 g,高锰酸钾与对甲基苯磺酰胺的摩尔比为2.0,反应温度70℃,反应时间2.5 h,4-羧基苯磺酰胺的产率可达93.6%.该方法具有反应条件温和、反应时间较短、操作简单和收率高等特点.     

高锰酸钾氧化茴脑制备茴香酸的工艺研究

为了有效的利用自然资源,降低生产成本,以茴脑为原料,高锰酸钾做氧化剂,四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,通过氧化合成了茴香酸。结果表明,最佳反应条件为:n(茴脑)∶n(高锰酸钾)∶n(TBAB)=1∶2.2∶0.002,反应温度为85～90℃,反应时间为6 h,产率可达85.8%。产物结构经1HNMR,MS确证。研究结果为工业化生产茴香酸奠定了基础。     

甲基丙烯酸缩水甘油酯的正交设计合成

在季铵盐催化剂和对苯二酚阻聚剂存在下，由甲基丙烯酸甲酯和环氧氯丙烷合成了甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA），通过正交实验设计得到了最优反应条件：反应温度110℃，反应时间4h，催化剂四丁基溴化铵（TBAB）的用量为0.8g，产率为84.3%，纯度为98%。     

微波辐射相转移催化合成环丙烷氨基酸

以KOH-K2CO3作碱,Al2O3为外溶,以四丁基溴化铵（TBAB）为相转移催化剂,采用微波辐射干反应技术实现醛亚胺PhCH=NCH2CO2Et与1,2-二溴乙烷的串联烷基化反应,最佳反应条件为：醛亚胺3mmol,二溴乙烷5.7mmol,TBAB0.6mmol,KOH7mmol,K2CO314mmol,以Al2O3作外浴,微波辐射功率240W,微波辐射时间1min,产率56%。     

N-（4-羟基苯基）-乙酰胺的合成及表征

以4-甲氧基苯胺为原料,经乙酰化、去甲基化两步反应合成得到了目标产物 N-（4-羟基苯基）-乙酰胺,并采用 IR、1H NMR 和13C NMR 对产物结构进行了表征。探讨了乙酰化反应时催化剂 AlCl3用量、反应温度及反应时间对 N-（4-甲氧基苯基）-乙酰胺产率的影响,以及去甲基化反应中催化剂 TBAB 用量、溴化氢用量、反应温度及反应时间对产物 N-（4-羟基苯基）-乙酰胺产率的影响。在最佳合成条件下,N-（4-羟基苯基）-乙酰胺的产率可达94.1%。     

采用相转移催化氧化法脱除焦化苯中噻吩的研究

以模拟焦化纯苯为研究对象,以四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,采用相转移技术,探讨相转移催化(PTC)氧化法脱除焦化纯苯中噻吩的工艺条件.结果表明,加入TBAB改善了两相间的传质,有效增强了氧化脱硫过程的速率.于反应温度70 ℃、反应时间45 min、水相中TBAB含量为0.2%、H2O2含量为16%、甲酸含量为8%、搅拌速率为400 r/min、剂苯比为3:10等操作条件下反应时,噻吩脱除率可达到89%以上.     

微波辐射相转移催化合成乳酸正丁酯

研究了在四丁基溴化铵（TBAB）催化下，采用微波辐射由乳酸钠和溴代正丁烷发生亲核取代反应合成乳酸正丁酯的方法．讨论了微波辐射功率、辐射时间、原料配比及催化剂用量等对酯化反应的影响．结果表明：当n（乳酸钠）：n（溴代正丁烷）：n（TBAB）=1：4：0．03时，采用280W微波辐射35min，乳酸正丁酯的产率可达91．7％．     

环丙烷甲酸的相转移催化合成

以γ-丁内酯和异丙醇为主要原科,经亚硫酰氯氯代开环,再经固/液相转移催化(PTC)环合得环丙烷甲酸异丙酯(Ⅰ),最后经液/液PTC水解、中和制备环丙烷甲酸(Ⅱ).比较了不同相转移催化剂(PTCs)对化合物Ⅰ水解的催化能力,结果表明PTCs能显著加快化合物Ⅰ的水解速率.不同的PTCs的催化能力大小为BTEAC＞BTMAC＞CTMAB＞TBAB.最佳反应条件为化合物ⅠNaOH=12(摩尔比),BTEAC1.5%(mol),回流反应2h.此条件下化合物Ⅱ的产率为83.7%,总收率为72.7%.