阻燃剂七水硼酸锌的合成及表征

以七水合硫酸锌、氨水、硼酸为原料，采用水浴加热法合成硼酸锌，研究了配料比、液固比、加热时间、加热温度等因素对硼酸锌产品种类的影响，并通过差热分析、扫描电镜和X射线衍射对合成产品进行表征。实验结果表明：当反应温度为90℃，反应时间为10h时，配料比为6．44，液固比为13．72，合成产品为七水合硼酸锌。     

硼砂──锌盐法生产阻燃剂FB的研究

对阻燃剂FB生产工艺条件中的固体原料投料比、固液比、反应温度、反应时间和催化剂等方面进行了研究。通过多次综合性的试验，优选出了质量好，收率高的3．5型硼酸锌的最佳合成方法与合成工艺。     

阻燃剂硼酸锌的合成

硼酸锌是一种性能优良的无机添加型阻燃剂。组成为 2ZnO·3B2 O3·3.5H2 O的低水合硼酸锌应用得最为广泛。采用硼砂法合成了低水合硼酸锌 ,用正交法确定的最佳工艺条件是 :反应温度为 338K ,硫酸锌和硼砂的配料比为 1 .0 5∶1 ,液固比为 3.5∶1 ,反应时间为6h .     

蛇纹石型红土矿常压酸浸实验研究

主要探讨了常压下盐酸对蛇纹石型红土镍矿进行浸出的工艺条件。考察了酸矿比、液固比、反应温度、反应时间等对蛇纹石型红土镍矿浸出的影响。通过实验得出最佳工艺条件:酸矿比为2.5∶1、液固比为5∶1、反应时间为0.5 h、反应温度为100℃。在此条件下镍、钴、铁浸出率分别为100%、100%和90%。     

N-甲基吗啉的合成研究

利用吗啉和碳酸二甲酯为原料研究N-甲基吗啉的合成．通过实验探索讨论了原料配比、反应时间、反应温度对收率的影响,并得出了最佳反应工艺条件为：物料配比n（C4H9NO）：n（C3H6O3）=1：1．2,反应时间3h,反应温度100℃．在此条件下产物收率可达95％以上,纯度可达97．50％．实验结果表明：此方法具有原料价廉易得、反应条件温和、操作容易控制、不污染环境等优点,是一条简单易行的重要的绿色合成途径．     

硼酸锌阻燃剂的研制

该文研究了采用硫酸锌、硼砂和氧化锌为原料合成硼酸锌的工艺条件．探讨了原料的质量配比，反应温度和反应时间对复分解反应的影响．成功地制备了硼酸锌阻燃剂。     

三苯基乙腈的合成

以三苯基氯甲烷和氰化亚铜为原料合成了三苯基乙腈。并通过对原料配比、反应温度和反应时间的研究，得到了较佳的合成工艺条件：三苯基氯甲烷与氰化亚铜的最佳摩尔比为1：1．3，反应温度为130℃，反应时间为2．5小时。产物经分离提纯后，产率可达79．30％，并对其进行TLC分析、红外光谱分析，证明了合成方法的可行性。     

高岭土碳热还原氮化制备Sialon粉末的反应过程研究

以高岭土为原料，采用碳热还原氮化法合成了Sialon粉末．通过对产物物相组成分析，探讨了合成Sialon粉末的反应过程，并对可能发生的不利于Sialon粉末合成的部分反应进行了热力学分析．研究表明：反应条件对产物组成有显著影响．氮气流量小，产物中有SiC生成；反应温度低、时间短将有莫来石相存在；温度过高或时间太长则产生A1N多型体和Si3N4相；只有足够的氮气流量、适宜的温度和反应时间才有利于Sialon的合成．     

磷钨酸催化沙柳醇解制备乙酰丙酸乙酯

研究了在磷钨酸催化的条件下,沙柳醇解制备乙酰丙酸乙酯的工艺。通过单因素试验和正交试验考察了沙柳质量(固液比)、催化剂质量、反应温度及反应时间等对乙酰丙酸乙酯产率的影响。结果表明在反应温度为210℃、反应时间为4 h、沙柳质量为1. 5 g、催化剂质量为3. 5 g时,乙酰丙酸乙酯的最高产率为36. 21%。各反应因素对产率影响的大小为:沙柳质量(固液比)反应时间反应温度催化剂质量。利用FT-IR分析了沙柳及醇解液化产物的结构,说明沙柳主要含有脂肪烃结构和芳香结构及多种含氧官能团,醇解后的液化产物显示出了乙酰丙酸乙酯的结构特征。     

TiSiW12O40／TiO2催化合成葡萄糖五丙酸酯

报道了新型催化剂TiSiW12O40／TiO2催化酯化合成葡萄糖五丙酸酯的糖酸比、催化剂用量、反应时间、反应温度诸因素对产率的影响。实验表明：TiSiW12O40／TiO2是合成葡萄糖五丙酸脂的良好催化剂。最佳反应条件为：糖酸摩尔比1：6．催化剂的用量为反应液的2．0％．酯化反应时间为2.0h,反应温度95℃～105℃．反应产率可达84．5％。     

离子液体相转移催化制备2,3,5-三氯吡啶

目的研究离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐作为相转移催化剂,以五氯吡啶（PCP）为原料合成2,3,5-三氯吡啶的适宜条件。方法利用单因素实验法分析相转移催化剂、反应温度、反应时间、NaOH浓度、nZn：nPCC,等因素对产物收率的影响。结果制备2,3,5-三氯吡啶的适宜实验条件：相转移催化剂用量3mmol,反应温度40℃,反应时间5h,NaOH浓度7mol／L,nzn：nPCP=3．0：1。此条件下,产物收率可达75％以上。结论利用离子液体替代传统有机溶剂作为相转移催化剂合成新工艺,具有反应时间短,锌粉用量少,反应温度温和等特点,可达到绿色生产之目的。     

Effect of modifying agents on the hydrophobicity and yield of zinc borate synthesized by zinc oxide

The aim of this study was to synthesize zinc borate using zinc oxide, reference boric acid, and reference zinc borate (reference ZB) as the seed, and to investigate the effects of modifying agents and reaction parameters on the hydrophobicity and yield, respectively. The reaction parameters include reaction time (1–5 h), reactant ratio (H₃BO₃/ZnO by mass: 2–5), seed ratio (seed crystal/(H₃BO₃+ZnO) by mass: 0–2wt%), reaction temperature (50–120℃), cooling temperature (10–80℃), and stirring rate (400–700 r/min); the modifying agents involve propylene glycol (PG, 0–6wt%), kerosene (1wt%–6wt%), and oleic acid (OA, 1wt%–6wt%) with solvents (isopropyl alcohol (IPA), ethanol, and methanol). The results of reaction yield obtained from either magnetically or mechanically stirred systems were compared. Zinc borate produced was characterized by X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), and contact angle tests to identify the hydrophobicity. In conclusion, zinc borate is synthesized successfully under the optimized reaction conditions, and the different modifying agents with various solvents affect the hydrophobicity of zinc borate.     

阻燃剂硼酸锌（2375）的固相合成与表征

为探索一种新的硼酸锌合成路线,针对青海省丰富的硼资源和锌资源,进行了以硼酸、七水硫酸锌和硼砂为原料,在微波辐射下固相合成硼酸锌的实验。考察了配料比、微波辐射强度、微波辐射时间等对产品硼酸锌硼锌比的影响。结果表明：当硼酸与七水硫酸锌的摩尔比为1.0、硼砂与七水硫酸锌的质量比为1.27、微波辐射时间为8 min、微波辐射强度为中低火时合成的硼酸锌为2375型。通过红外光谱、扫描电镜、X射线衍射仪等方法对不加聚乙二醇与加聚乙二醇的两种合成产品进行了表征。结果显示合成的硼酸锌产品呈不规则的片状,加了聚乙二醇的产品平均粒径小于1μm。     

采用聚氨酯模板法制备花形纳米氧化锌

以乙酸锌(Zn(CH3COO)2)为锌源,尿素(CO(NH2)2)为碱源,非离子型聚氨酯(PU)为模板,采用水热法制备碱式碳酸锌(Zn5(CO3)2(OH)6)前驱体.在400 ℃进一步煅烧前驱体2 h,即获得氧化锌粉末.用粉末X射线衍射和扫描电镜研究产物的形貌和结构.结果表明:以PU为模板制备的氧化锌可以获得由纳米片状结构组成的花状形貌,PU的加入可以有效减小氧化锌的晶粒尺寸.进一步研究反应物的组成、反应温度及反应时间对产物结构的影响,发现当体系中碱源(OH-)和锌源(Zn2+)的摩尔比为4,水热反应时间为18 h,反应温度为150 ℃时,前驱体可以获得最完整的花状形貌,并且煅烧后氧化锌的花形形貌不变.     

生产低水硼酸锌现状的分析及新生产工艺的提出

硼酸锌是塑料，橡胶及其它合成材料的优良阻燃剂。本文在分析了国内外现有工艺的基础上，提出了以硼砂，硫酸锌和氧化锌为原料，采用循环液法来生产硼酸锌。该生产方法成本低，无三废，原料利用率高，合成所得产品质量合格。     

Production and characterization of hydrophobic zinc borate by using palm oil

Zinc borate (ZB) was synthesized using zinc oxide, boric acid synthesized from colemanite, and reference ZB as seed. The effects of reaction parameters such as reaction time, reactant ratio, and seed ratio on its yield were examined. Then, the effects of palm oil with solvents (isopropyl alcohol (IPA), ethanol, and methanol) added to the reaction on its hydrophobicity were explored. Reactions were carried out under determined reaction conditions with magnetically and mechanically stirred systems. The produced ZB was characterized by X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), scanning electron microscopy (SEM), and measurements of contact angle identified hydrophobicity. The results showed that hydrophobic ZB was successfully produced under determined reaction conditions. The change of process parameters influenced its yield and the usage of palm oil provided hydrophobicity.     

Reaction condition optimization and kinetic investigation of roasting zinc oxide ore using (NH<Subscript>4</Subscript>)<Subscript>2</Subscript>SO<Subscript>4</Subscript>

An orthogonal test was used to optimize the reaction conditions of roasting zinc oxide ore using (NH₄)₂SO₄. The optimized reaction conditions are defined as an (NH₄)₂SO₄/zinc molar ratio of 1.4:1, a roasting temperature of 440°C, and a thermostatic time of 60 min. The molar ratio of (NH₄)₂SO₄/zinc is the most predominant factor and the roasting temperature is the second significant factor that governs the zinc extraction. Thermogravimetric–differential thermal analysis was used for (NH₄)₂SO₄ and zinc mixed in a molar ratio of 1.4:1 at the heating rates of 5, 10, 15, and 20 K·min-1. Two strong endothermic peaks indicate that the complex chemical reactions occur at approximately 290°C and 400°C. XRD analysis was employed to examine the transformations of mineral phases during roasting process. Kinetic parameters, including reaction apparent activation energy, reaction order, and frequency factor, were calculated by the Doyle–Ozawa and Kissinger methods. Corresponding to the two endothermic peaks, the kinetic equations were obtained.     

低品位氧化锌矿湿法浸取制备纳米氧化锌

以低品位氧化锌矿为原料,通过酸浸、净化除杂得到纯净的硫酸锌溶液.以碳酸氢铵为沉淀剂,采用直接沉淀法制备纳米氧化锌粉体.考察了碳酸氢铵和硫酸锌的物质的量之比、反应温度、反应时间、前驱体碱式碳酸锌的热分解温度及时间对纳米氧化锌粒径大小及锌沉淀率或产品纯度的影响.采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜等对产品的粒径及晶型结构进行检测.结果表明,所得产品为六方晶系氧化锌,形貌为球状,平均粒径为40 nm,ZnO质量分数达到97.5%.所设计工艺可得到技术指标达到GB/T 19589-2004 国家标准中纳米氧化锌粉体要求,且操作简便易行,易于工业化生产.     

氯代异丙烷的催化合成

以无水氯化锌为催化剂、盐酸和异丙醇为原料合成氯代异丙烷,优化的工艺条件为:物料配比,n(异丙醇)∶n(盐酸)∶n(氯化锌)=1∶1.5∶1.5,反应温度56℃,反应时间3 h,氯代异丙烷的收率为75.4%,纯度99.2%,催化剂有较好的使用寿命.