1,2-二[(2-二苯基膦基-4,5-二甲氧基)苯基]乙炔的合成与表征

炔基金属配合物在非线性光学材料、分子导线等领域的应用一直以来备受关注.以4-溴-1,2-二甲氧基苯为基本原料,通过碘代、Sonogashira交叉偶联反应、脱TMS得到端炔化合物,然后与碘代物再进行一次交叉偶联反应,得到1,2-二(2-溴-4,5-二甲氧基苯基)乙炔,最后依次与正丁基锂、二苯基氯化膦反应生成目标产物1,2-二[(2-二苯基膦基-4,5-二甲氧基)苯基]乙炔.用核磁共振谱(~1H NMR、~(13)C NMR、~(31)P NMR)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、高分辨电喷雾质谱(HRMS-ESI)等对目标化合物进行测定和结构表征,确证了结构,为后续合成炔基金属配合物发光材料提供一种新的配体.该系列化合物目前鲜见文献报道.     

微波辅助下的脒类化合物的合成与表征

本文以芳香胺为起始原料,在微波辅助条件下,发展了一种简便、高效的合成脒类化合物的新方法;通过该方法合成得到了3类不同母核结构的脒类产物,反应收率最高的达到95%。所有目标化合物均进行了核磁1H NMR和LC-MS表征和确认。     

新型桥联双氨基脒基与环合环己二胺的合成

以1,2-二胺基环己烷为母体,将其与三甲基氯硅烷反应后的产物(1R,2R)-(-)-1,2-(NHSiMe3)2C6H102单锂化后与二甲基二氯硅烷经一步反应合成了一种新型的有机化合物Me2Si[(1R,2R)-(-)-1,2-(NSiMe3)2C6H10]4,并通过1H NMR、13C NMR和MS等进行了表征,化合物2双锂化后与二甲氨基腈在正己烷中反应得到晶形化合物(1R,2R)-(-)-1-Li[NC(NMe2)N(SiMe3)]-2-Li[NC(NMe2)NC(NMe2)N(SiMe3)]-C6H106,结果表明化合物4是一种新型的环状化合物,化合物6是一种特殊的桥联双氨基脒基化合物,并对它们的形成机理进行了研究.     

山大颜Psychotria sp.中皂苷类化合物研究

继续对山大颜具有抗肿瘤活性的乙酸乙酯部分进行活性成分分离,得到4个三萜及其苷类化合物。采用物理常数对照和现代波谱分析技术及化学方法对其结构进行研究,确定其为:Psychotrianosides G(1)、Ardisianosides D(2)、β-香树脂醇(3)、豆甾醇-3-O-β-D-葡萄糖苷(4)。将化合物2水解得到Cyclamiretin A(5)。化合物1为首次得到的天然产物,首次采用2D NMR技术对其NMR数据进行全归属。所有化合物均首次从九节属中得到。     

椭圆叶花锚的化学成分研究

目的:对龙胆科花锚属植物椭圆叶花锚(Halenia elliptica D.Don)的干燥全草进行化学成分研究.方法:椭圆叶花锚的干燥全草用90%乙醇提取,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,对乙酸乙酯萃取部分采用各种柱色谱进行分离纯化,通过波谱数据分析(1H NMR,13C NMR,MS)进行结构鉴定.结果:从乙酸乙酯萃取部分分离鉴定了5个化合物,分别为vogeloside(1),3-表蒲公英赛醇(2),swertanone(3),木犀草素(4),邻苯二甲酸丁酯异丁酯(5).结论:化合物1～5为首次从椭圆叶花锚中分离得到.     

去甲基姜黄素的NMR数据解析

对去甲基姜黄素(Demethoxycurcumin)进行了~1H和~(13)C NMR检测,补充和纠正了文献~1H NMR数据,通过DEPT、~1H-~1H COSY、HSQC、HMBC等1D、2D NMR技术对该化合物所有的~1H和~(13)C NMR信号进行了全归属和详细解析.     

土千年健化学成分及生物活性研究

研究云南民间习用药材土千年健主要化学成分及其生物活性.采用各种色谱技术进行分离纯化,通过NMR、MS等波谱学方法鉴定化合物;采用醋酸致小鼠扭体性疼痛试验考察化合物的镇痛活性.从土千年健60%乙醇提取物中分离得到2个化合物,分别鉴定为cinnamtannin B1(1)和2-ethylene-3,5,6-trimethyl-4-phenol-1-O--D-xylopyranosyl-(16)--D-glucopyranoside(2);与溶媒对照组相比,化合物1能明显抑制醋酸所致小鼠扭体性疼痛,差异具有统计学意义.化合物2为首次从越桔属中分离得到,化合物1为首次从该植物中分离得到;首次研究报道了化合物1和2的镇痛活性.     

红树林真菌Aspergillus sp.次级代谢产物及其生物活性（英文）

从曲霉属海洋真菌(Aspergillus sp.)中分离出17种化合物(1-17),其结构由核磁共振波谱(NMR)、质谱(MS)等谱学方法得以确证。其中,化合物1系首次于自然界中被发现,化合物2-17则为已知化合物。对其中部分化合物进行了初步的生物活性测试。其中,化合物2对RPMI8226, OCI-MY5及MCF-7细胞表现出了中等的抑制活性,化合物10对热应激下的线虫表现出了显著的保护作用。此外,化合物9及16对化脓性链球菌(Streptococcus pyogenes)表现出轻度的抑制作用,而化合物17则对肺炎链球菌(Streptococcus pneumoniae)表现出轻度的抑制作用。     

川续断皂苷乙的化学结构与波谱特征

川续断皂苷乙[Dipsacoside B,3-O-α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖基-28-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷基-常春藤皂苷]进行了1H和13C NMR检测,补充和纠正了文献1H NMR数据,明确区分该化合物13个羟基的归属,通过DEPT、1H-1H COSY、HSQC、HMBC等1D,2D NMR技术对该化合物所有的1H和13C NMR信号进行了全归属和详细解析,确定了化学结构与波谱特征.     

凤尾草化学成分研究(Ⅰ)

对采自云南省昆明市的凤尾草进行了系统的化学成分研究.采用柱层析、Sephadex LH-20、薄层层析等色谱方法,从凤尾草(Pteris multifida poir)全草95%工业乙醇提取物中分离得到一系列化合物,通过MS、NMR、2D-NMR等波谱分析手段鉴定了其中的6个化合物,分别为(2R,3S)-pterosin C(1)、Syringic acid(2)、ferulic acid(3)、isovanillic acid(4)、β-sitosterol(5)、daucosterol(6).化合物1为该属植物特征倍半萜类化合物蕨素,化合物2为首次从该植物中分得.     

Ph2PCH(SiMe3)2的合成及晶体结构分析

由二(三甲基硅基)甲基锂(1)与一氯二苯基膦经一步反应合成了二(三甲基硅基)-二苯基膦基-甲烷化合物(2),并通过1H NMR、13C NMR、元素分析和X-射线单晶衍射等手段进行了表征,结果表明,化合物(2)属三斜晶系,P-1空间群,a=8.815(2)A,b=11.188(3)A,c=11.211(3)A;α=109.864(3)°,β=96.567(3)°,γ=101.867(3)°;V=997.1(4)A3,Z=2,R1=0.0 874,GOF=1.042.     

红果樫木叶化学成分研究

对红果樫木叶化学成分进行深入研究,运用多种色谱方法进行分离纯化,运用1H NMR、13C NMR和MS波谱学数据鉴定其结构。结果得到3个化合物,分别为5, 7-二羟基-2-甲基色原酮（Ⅰ）、滨蒿内酯（Ⅱ）和对羟基苯甲酸甲酯（Ⅲ）。化合物Ⅰ~Ⅲ均首次从樫木属植物中分离得到。     

PhP(Cl)CH (SiMe3)2的合成及晶体结构分析

由二(三甲基硅基)甲基锂(1)与二氯苯基膦经一步反应合成了二(三甲基硅基)甲基-氯代-苯基膦化合物(2),并通过1H NMR、13C NMR和X-射线单晶衍射等手段进行了表征,结果表明,化合物(2)属三斜晶系,Pī空间群,a= 8.595 8(19),b=9.069(2),c=11.794(3);α =75.783(3)°,β=74.661(3)°,γ=87.322(3)°;DC=1.245 g/cm3,Z=2 ,F(000)=362;V=859.3(3)3,R1=0.050 6,GOF=1.072.     

金属有机镁化合物[2,6-iPr2-C6H3N（SiMe3）]2Mg（N≡CBut）2的合成及结构

配体(Dipp)N(Li)SiMe3(Dipp=2,6-i Pr2-C6H3)与叔丁腈和溴化镁进行反应,得到了四配位金属镁化合物{(Dipp)N(SiMe3)}2Mg(N≡CBut)2,该化合物的结构用X-ray,1 H NMR,13 C NMR和元素分析进行了表征.     

玉米苞叶正己烷萃取物化学成分研究

利用硅胶柱色谱(CC)和薄层色谱(TLC)对玉米苞叶正己烷提取物的化学成分进行分离和纯化,结果得到3个单体化合物(1,2和3)。经1H NMR,13C NMR,COSY,HMQC,HMBC波谱分析,鉴定化合物1为2-环己醇-13-甲基-24烷酸,化合物2为麦角甾醇,化合物3为β-谷甾醇。初步确定化合物1为新化合物,化合物2和3为首次从该植物中分离得到。     

2-胺基-1-芳基-1-烷醇类化合物的新合成法及其乙酰胆碱酯酶抑制活性

研究2-胺基-1-芳基-1-烷醇类化合物的合成及其乙酰胆碱脂酶抑制活性。在室温下,利用Pd/C(H2)还原硝基醇高收率地得到胺基醇化合物,并对其进行乙酰胆碱脂酶抑制活性测定。设计、合成了10个目标化合物并经1H NMR1、3C NMR进行结构确证。除化合物2-胺基-1-(3,4,5-三羟基苯基)-1-乙醇外,其它化合物对乙酰胆碱脂酶没有抑制活性。提供了一种合成2-胺基-1-芳基-1-烷醇类化合物的新方法。2-胺基-1-(3,4,5-三羟基苯基)-1-乙醇显示了一定的生物活性,其结构优化工作值得进一步研究。     

凤丹牡丹花瓣化学成分研究

对凤丹牡丹花瓣化学成分进行深入研究,运用高效液相色谱方法进行分离纯化,运用1H NMR、13C NMR和MS波谱学数据鉴定其结构。结果得到2个没食子酸鞣质类化合物,分别为1-O-galloyl-β-D-glucose(1)和1,2,3,4,6-Trigalloyl-β-D-glucose(2),以及一个黄酮类化合物kaempferol-3,7-di-O-β-D-glucopyranoside(3)。化合物1~3均首次从凤丹牡丹花中分离得到,化合物1~2也是首次从凤丹牡丹花中分离得到鞣质类化合物。     

黄荆种素A的NMR数据解析

对二氢芳基奈型木脂素黄荆种素A[6-Hydroxy-4-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3-hydroxy-methyl-7-methoxy-3,4-dihydro-2-naphthaldehyde]进行了~1H和~(13)C NMR检测,通过DEPT、~1H-~1H COSY、HSQC、HMBC等1D,2D NMR技术对该化合物所有的~1H和~(13)C NMR信号进行了全归属和详细解析.     

青兰属植物甘青青兰化学成分研究

利用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、高效液相色谱及薄层色谱进行分离纯化,并通过UV、IR、MS、1H NMR、13C NMR等波谱技术进行结构鉴定,采用MTT(溴化四甲基偶氮唑盐)染色法检测化合物的抗肿瘤活性.从甘青青兰植物中共分离得到6个化合物,它们分别为迷迭香酸(1),迷迭香酸甲酯(2),2,3-2H-3-羟基-咖啡酸甲酯(3),咖啡酸(4),对羟基苯甲酸(5),原茶酸(6).对化合物1、2、3进行了抗肿瘤活性测定,其中,化合物1、3具有较好的体外抗肿瘤活性.     

非对称胍基化合物[PhNC（NMe2）N（SiMe3）Li（NCBu^t）]2的合成和结构研究

以PhN(SiMe3)Li为原料通过与无a-H的叔丁腈和二甲胺基腈反应得到了非对称胍基化合物[(tBuCN)Li{N(C6H5)C(NMe2)N(SiMe3)}]2,该化合物以二聚体形式存在,其结构用X-ray,1H NMR,13C NMR和元素分析进行了表征.