PVC用ZnAlLa-CO2-3类水滑石的制备与表征

以锌、铝、镧硝酸盐为原料,采用阴离子交换法制得ZnAlLa-CO2-3类水滑石,通过XRD、FT-IR分析样品的物相结构、结晶度以及插层阴离子的种类.结果表明,在制备条件为:n(La3+ )/n(Al3+)不高于1/8,pH=8.0,阴离子交换时间为1.0～2.0h,碳酸钠为理论所需用量的2倍时,得到了结晶度好、纯度高...     

PVC用热稳定剂镁铝铈类水滑石的合成

采用低过饱和沉淀法制备具有水滑石结构的镁铝铈类水滑石,探索pH、不同铈铝的物质的量比n(Ce3+)/n(A13+)、陈化温度和陈化时间对产物晶型的影响,利用XRD,SEM,FT-IR和TG-DTA等对其进行表征,将聚氯乙烯(PVC)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)、镁铝铈类水滑石(MgAlCe-CO3-HTLcs)按一定比例复配,进行静态热老化试验和刚果红法试验,并对其热稳定性能进行研究.研究结果表明:控制溶液中pH≥11,0.025≤n(Ce3+)/n(Al3+)≤0.050,n(M2+)/n(M3+)=2:l,于110℃陈化8 h,能制备出具有典型的水滑石结构、结晶度高、结构完整、晶型单一的镁铝铈类水滑石.镁铝铈类水滑石能将PVC的热稳定时间延长至约110 min.     

类水滑石CuMgAl的制备、表征及其催化性能的研究

针对共沉淀法制备类水滑石难于操作、易混入碱金属离子等缺点,采用水热和尿素水解法制备了三元类水滑石CuMgAl（Cu＋Mg/Al=3,Cu/Mg=5.0,3.0,1.0,0.33）,并将合成的类水滑石用于苯羟基化反应;采用X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、扫描电镜（SEM）等手段对类水滑石进行表征,以CuMgAl31作为催化剂,考察了反应时间、反应温度、溶剂及用量、催化剂用量、n（benzene）/n（H2O2）对苯羟化反应的影响.结果表明：与CuMgAl11、CuMgAl21、CuMgAl13催化剂相比,CuMgAl31具有较高的反应活性,反应的最佳条件为：反应时间6h、反应温度65℃、15mL吡啶作为溶剂、10mg催化剂、n（benzene）/n（H2O2）=3.0时,苯的转化率为5.5%,苯酚的选择性几乎为100%.     

MgCoAl类水滑石的合成、表征及催化性能研究

采用共沉淀法合成了不同摩尔比的MgCoAl类水滑石,应用XRD、IR 手段进行表征,考察了它们在苯甲醛氧化成苯甲酸反应中的催化活性.研究表明,MgCoAl类水滑石具有很高的催化活性,在温度60℃时,当V(苯甲醛)∶V(乙酸)＝3∶9,催化剂n(Mg2+)∶n(Co2+)∶n(Al3+)=0.4∶1.6∶1.0的用量为0.1 g时,反应60 min,苯甲醛的转化率近100%,苯甲酸的选择性为100%.     

Co/Mg/Al/Ni四元类水滑石的制备与表征

采用共沉淀法制备了Mg/Al、Co/Mg/Al、Co/Mg/Al/Ni等类水滑石样品.应用X-射线衍射分析(XRD)、热重-差热分析(DSC)及比表面积测定(BET)等方法对所制备的类水滑石样品进行了检测和分析.实验结果表明,合成的水滑石(HT)及类水滑石(HTLCs)具有水滑石的特征衍射峰,且其混合氧化物样品的比表面与水滑石的比表面相近,说明合成的化合物基本具备水滑石的性质.     

有机阴离子柱撑水滑石的制备与表征

用离子交换法制备了十二烷基苯磺酸柱撑水滑石(LDH-DB)、十二烷基硫酸柱撑水滑石(LDH-DS)和硬脂酸柱撑水滑石(LDH-St),并通过XRD、FTIR和TGA对改性前后LDH的结构进行了表征.结果表明:当有机阴离子与LDH物质的量比为2、反应温度为70～80,℃、反应时间为2,h、反应pH为4时,有机阴离子可以插入水滑石层间完全取代CO23-,且反应生成的柱撑水滑石具有完整的层状结构.     

偏钨酸铵柱撑水滑石上邻苯二酚与甲醇的O-甲基化反应

为提高水滑石催化剂在邻苯二酚与甲醇的气固相烷基化反应中的性能,将偏钨酸铵(AMT)阴离子交换到水滑石层间,采用XRD、FT-IR以及异丙醇脱水-脱氢探针反应等表征手段和方法研究了交换后水滑石的结构和酸碱性质,并将交换前后的水滑石用于邻苯二酚与甲醇气固相合成愈创木酚的反应中.结果表明:AMT阴离子代替NO3-进入到水滑石层间;NO3-柱撑水滑石本身对邻苯二酚与甲醇的气固相反应没有活性,而用AMT交换后水滑石对目标反应的活性明显提高,且催化活性随着层板阳离子种类和比例的不同有较明显的差别,其中AMT-Mg2Al和AMT-Mg1.5Al催化剂表现出了较好的催化性能,邻苯二酚转化率为75%,此时愈创木酚选择性为90%.该催化剂上存在的弱B酸-碱中心对目标反应更有利.     

机械化学法合成 Mg-Al-OH 类水滑石的研究简

以MgO和Al2O3为起始反应物,用机械水热法制备出高结晶度单相纳米晶Mg—Al—OH类水滑石．用x射线衍射分析（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）及红外光谱（FT-IR）等表征方法对合成产物进行了表征,结果表明：制备的Mg—Al-OH类水滑石具有高度的分散性;前期的碾磨操作在后期的水热处理形成类水滑石的过程中发挥着重要的作用．Mg—Al-OHHTlc晶体形成经历了机械活化和扩散两个过程．     

金属元素对类水滑石物质阴离子交换性能的影响

采用非稳态混合共沉淀法合成了金属元素组成分别为Mg—Fe，Mg—Fe—Al，Mg—Al，Cu—Mg—Al和Zn-Mg—Al的5个类水滑石(HTlc)样品，二价金属和三价金属的原料摩尔配比均为2：1，分析测定了样品的化学组成、晶型和SO4^2-对层间阴离子(Cl^-和OH^-)的交换量，考察了第三种金属元素种类对阴离子交换容量的影响．结果表明，在二元HTlc样品中加入第三种金属元素后，HTlc中Cl^-的含量明显增加，而OH^-的含量明显减小．Cl^-比OH^-容易被交换．第三种金属元素的加入可明显提高Cl^-交换容量，而OH^-交换容量的数值则基本降低；使Cl^-和OH^-交换率有增加的趋势．所研究样品的总阴离子交换容量主要由Cl^-交换容量决定，第三种金属元素可增加HTlc的总阴离子交换容量．     

同多钨酸根柱撑镍铝水滑石的原位合成

采用原位沉积法在γ-Al₂O₃表面原位合成了对苯二甲酸阴离子柱撑的镍铝水滑石,并用同多钨酸根阴离子部分交换了镍铝水滑石中的对苯二甲酸阴离子。用XRD,BET, FT-IR和TG-DTA等测试方法对材料进行表征。结果表明,经过同多钨酸根阴离子的交换以后,垂直于水滑石层板方向的平行层板方向的晶格参数(c)值变小,平行层板方向的晶格参数(a)值不变,(003)、(006)、(009) 衍射峰处的层间距(d)值比为3∶2∶1;交换过程没有改变水滑石的结构,水滑石原位生长在γ-Al₂O₃表面及内孔,比表面积由γ-Al₂O₃载体的219m²/g增加到247m²/g,孔径分布则由原来的2～11nm变化为3～4nm。     

乙酸存在下钴铝类水滑石催化氧化苯甲醛合成苯甲酸

采用共沉淀法制备了晶相单一、结晶度良好的钴铝类水滑石,借助XRD、FT-IR对其物化性能进行了表征;在乙酸存在下,将其应用于苯甲醛液相空气氧化合成苯甲酸的反应当中,详细考察了搅拌速度、乙酸用量、反应温度及时间、催化剂组成结构及其用量等因素对该反应活性及选择性的影响。实验结果表明:CoAl-HTLcs在乙酸为介质的条件下能够很好地催化氧化苯甲醛至苯甲酸。在敞开体系下,当反应温度为65℃,反应时间为45 min,实验搅拌速度为800 r/min,V(苯甲醛)∶V(乙酸)=5∶15,CoAl类水滑石(n(Co)/n(Al)=2)催化剂用量为0.1 g时,苯甲酸的选择性为100%,苯甲醛的转化率近100%。     

ZnFe~Ⅲ类水滑石制备过程研究

以ZnSO4、FeSO4为原料,采用共沉淀和氧化的两步法合成了ZnFeⅢ二元类水滑石化合物,详细探讨了原料配比、pH及氧化处理条件等因素对合成产物物相的影响,借助XRD,FTIR,N2吸附等手段对合成物物化性能进行表征。研究结果表明:以Zn(NO3)2、Fe(NO3)3为原料,改变合成条件只能得到碱式碳酸锌或碱式硝酸锌;而以FeSO4、FeSO4为原料,采用共沉淀和氧化的两步法可得到晶相单一、结晶度良好的ZnFeⅢHTLcs。两步法制备ZnFeⅢ类水滑石的最适宜的条件为:n(Zn2+)/n(Fe2+)=2.0～3.0,pH=6.0～7.0,氧化温度为25℃,该条件下合成的ZnFeⅢHTLcs有较高的热稳定性,热分解温度为600℃;有较窄的粒径分布,中值粒径为1.24μm,平均粒径为1.28μm;吸附等温线类型为Ⅱ型,比表面积为23.08m2/g。     

不同制备方法对水滑石性质的影响

用XRD、SEM及热重技术分析了共沉淀法、水热法、水合再生法制备水滑石的理化性质,结果显示水热法所得产品结晶度高,一次结晶粒径大,且表面规整度高,热稳定性好;而共沉淀法易造成结晶团聚,粒径分布范围大.根据水滑石的记忆功能发展而来的水合再生法,可以实现水滑石层间不同阴离子交换,表现出"智能"化的特性.     

木质素磺酸盐插层Mn-Al类水滑石的制备及其催化性能研究

利用水热法制备了木质素磺酸盐插层Mn-Al类水滑石,并将其用于过一硫酸氢盐的活化以降解抗生素.通过X射线衍射、扫描电子显微镜、傅立叶变换红外光谱和紫外-可见吸收光谱对插层前后的Mn-Al类水滑石的晶体结构、形貌进行表征与分析.同时,研究了磺酸根插层Mn-Al类水滑石对类水滑石催化性能的影响.     

钨硅杂多阴离子柱撑水滑石的制备及烯酸环氧化反应的研究

从硝酸镁铝水滑石出发，通过直接离子交换反应合成了具有Ｋｅｇｇｉｎ结构的三取代ＷｉＷ９Ｍ３Ｏ３７（Ｍ＝Ｍｎ＾２＋，Ｃｏ＾２＋，Ｃｒ＾３＋）杂多阴离子柱搅水滑石粘土，用元素分析、ＩＲ、ＸＲＤ对产物的组成和结构进行了表征，结果杂我阴离子确已进入水滑石层中并保持Ｋｅｇｇｉｎ结构，类化合物对烯酸环氧化反应有较强的催化作用。     

过饱和沉淀法合成Zn-Al类水滑石及其表征

分别用高、低过饱和沉淀法合成了n（Zn）／n（Al）=2：1的Zn—Al类水滑石（HTlc）,并用XRD对所获得的水滑石样品进行了表征,结果表明：高过饱和沉淀法合成的水滑石的谱峰比低过饱和沉淀法合成的水滑石的谱峰更尖锐,说明高过饱和沉淀法的结晶效果优于低过饱和沉淀法．基于此,利用高过饱和沉淀法合成了一系列的Zn-Al-HTlc,并通过XRD,IR和TG进行了表征,研究了样品中的n（Al）／n（zn＋Al）,即x对Zn-Al-HTlc化学组成、晶体结构的影响．当0．25≤x≤0．51时可得到单一的Zn-Al-Cl-HTlc相;x≤0．25时有ZnO杂质相出现;x值对晶胞参数a和c的影响不大．     

类水滑石化合物制备方法研究综述

类水滑石化合物（HTlc）是一类阴离子层状化合物,具有碱性和酸性的特征、层间阴离子的可交换性、微孔结构和记忆效应．本文简单介绍了HTlc材料的制备方法,并比较了各种制备方法的优缺点．其中,共沉淀法是目前最普遍使用的制备方法．     

杂多阴离子柱撑水滑石类层柱状化合物的合成与表征

以硝酸根型水滑石做交换前驱体，采用离子交换法合成了过渡金属离子三元取代硅钨杂多阴离子柱撑水滑石Ｍ＿２Ａｌ（ＯＨ）＿６－ＳｉＷ＿９Ｚ＿３（Ｈ＿２Ｏ）＿３Ｏ＿（３７）（Ｍ＝Ｍｇ￣（２＋），Ｚｎ￣（２＋），Ｎｉ￣（２＋），Ｚ＝Ｃｕ￣（２＋），Ｃｏ￣（２＋））．用元素分析、ＸＲＤ、ＩＲ、ＵＶ－ＤＲＳ和ＤＴＡ等手段对产物的组成和结构进行了表征。结果表明，杂多阴离子引入水滑石层间后，水滑石的层间距从０．９２ｎｍ增大到１．４７ｎｍ；提高了柱撑材料的热稳定性，随层的组成不同热稳定性顺序为：Ｍｇ＿２Ａｌ≥Ｎｉ＿２Ａ１＞Ｚｎ＿２Ａｌ；随柱的组成不同热稳定性顺序为：ＳｉＷ＿９Ｃｏ＿３＞ＳｉＷ＿９Ｃｕ＿３．处于层中的杂多阴离子在层的脱羟基温度以下均能保持良好的Ｋｅｇｇｉｎ结构。     

微波加热回流法合成Mg-Al二元类水滑石化合物

采用微波加热回流法合成镁铝型二元类水滑石化合物.利用X-射线衍射分析(XRD)对合成产物进行表征.结果表明,合成样品均有水滑石的层状结构,结晶良好.此外,本研究还探讨加热强度、反应时间和反应体系的pH对合成产物结构的影响.     

类水滑石[Zn_6Al_2(OH)_(16)〕〔CO_3·2H_2O〕热稳定性的研究

人们已经合成了类水滑石[Zn6Al2（OH）16]〔CO3·2H2O］。本文通过XRD.DTA－TG等方法，讨论了它的热稳定性