阿德福韦酯Ⅰ晶型非等温热分解动力学

通过溶析结晶制备阿德福韦酯Ⅰ晶型.用差示扫描量热分析(DSC)、粉末X射线衍射(XRD)方法对Ⅰ晶型进行表征,通过热重分析对Ⅰ晶型进行非等温热分解动力学研究,结果表明阿德福韦酯Ⅰ晶型在升温过程中会出现3个热分解阶段.研究了3个阶段的热分解过程机理及其分解动力学,综合运用FWO(Flynn-Wall-Ozawa)模型和迭代法分析3个阶段的热分解动力学数据,获得了3个阶段的热分解动力学参数和方程.     

FTW150K高比容钽粉研制低压高容量钽电容器被膜工艺的研究

对由超细颗粒度、超高比容FTW150K钽粉研制钽电解电容器的被膜工艺进行研究.用例试方法分析,并讨论硝酸锰溶液中添加有机溶剂、硝酸锰的分解条件及不同质量浓度的硝酸锰被覆遍数,对钽电解电容器的电容、损耗、漏电流和等效串联电阻的影响.结果表明,不同的设计工艺参数和工艺路线,对钽电解电容器的电性能参数影响不同.以添加有机溶剂和采用二步法分解的效果最佳,特别是调节和改变溶液的分解温度及环境湿度,硝酸锰溶液可分解成导电性更好的β-MnO_2导电层,使容量容易引出、漏电流和等效串联电阻大大降低.     

氢氧化铝的化学改性研究

将由二氧化碳碳化分解偏铝酸钠溶液得到的氢氧化铝在高温高压下,加入特定无卤改性剂进行化学改性,得到物质X。通过TG,TEM,XRD,FTIR等手段对其热学性能、形貌、晶型、改性机理等进行分析和表征。可以得知:此物质X是一种新的化学物质,它是氢氧化铝被化学改性的产物,呈菱形片状,厚度在80～100nm之间,其热分解温度达到340℃以上,失质量率在50%左右,分解热为2352.5kJ/kg;发生化学改性的主要原因是铝原子是缺电子原子,而改性剂氧原子具有孤电子对,二者易发生配位.     

硫代双乙醇的超临界水热分解过程

在等温管式平推流反应器中研究了超临界水中硫代双乙醇 (TDG)的水热分解反应 ,反应温度为 42 5～ 5 2 5℃ ,压力为 2 2～ 30 MPa,反应停留时间为 0 .6～ 6 3.2 s。结果表明 ,TDG可在超临界水中快速、彻底分解。TDG分解产物为甲烷、一氧化碳、二氧化碳、乙烯、氢气、乙醇、乙醛、硫化氢和单质硫。 TDG转化率随停留时间增加而增大。随温度和压力升高 ,TDG分解速率加快。分析表明 ,TDG的水热分解过程是通过水解和热解两条反应路径进行的     

喷雾闪速热分解法制备LiCoPO_4工艺

以锂盐、钴盐、磷酸盐为原料,以柠檬酸为碳源,采用喷雾闪速分解法制备锂离子电池正极材料LiCoPO_4粉体.研究前驱体溶液体系、喷雾闪速热分解温度、前驱体溶液浓度、热处理温度对锂离子电池正极材料LiCoPO_4粉体结构组分和微观形貌的影响.粉体结构组分和微观形貌通过XRD、SEM表征.结果表明:采用硝酸盐体系、选择前驱体浓度0.2mol/L、闪速热分解温度400℃、热处理温度600℃、热处理时间6h,可得到晶型完整、粒度分布均匀的实心球体LiCoPO_4.     

醋酸乌利司他假多晶型分子热分解机理及动力学

通过冷却结晶实验制备醋酸乌利司他以乙醇为溶剂的假多晶型晶体.热重实验结果表明醋酸乌利司他假多晶型在升温过程中包含溶剂脱除与分子热分解2个过程.利用非等温热重法对醋酸乌利司他假多晶型的分子热分解过程机理及其动力学进行研究.基于不同热分解机理所对应的反应动力学机理函数,结合醋酸乌利司他假多晶型非等温热分解实验数据,计算估测醋酸乌利司他假多晶型分子热分解的机理,并计算得到这一过程所对应的热分解动力学方程.     

菱铁矿热分解产物及其变化规律的研究

在空气环境下对天然菱铁矿进行热处理 ,XRD分析结果表明菱铁矿热分解产物变化非常复杂 ,其分解产物主要与热处理温度、保温时间及样品本身的结构特征有关 ;随着温度的升高 ,其产物出现的顺序为磁铁矿、磁赤铁矿、赤铁矿 .菱铁矿热分解的最终产物是赤铁矿 ,磁铁矿和磁赤铁矿作为菱铁矿分解的中间产物在一定的温度区间稳定存在 .图 3,表2 ,参 12     

偶氮二甲酰胺热分解机理及氧化锌对其分解的影响

采用TG-MS联用仪表征了不同温度下偶氮二甲酰胺热分解的气体种类,红外光谱表征了偶氮二甲酰胺在不同温度下的分解残留物,探讨了偶氮二甲酰胺的热分解机理以及氧化锌对其分解的影响。研究表明,偶氮二甲酰胺热分解过程分为3个阶段：第一阶段的气相产物为N₂、CO、HNCO,固体残留物为联二脲等;第二阶段的气相产物为NH₃、HNCO;第三阶段的气相产物为NH₃、CO₂,固体残留物为尿唑等。ZnO的加入使得偶氮二甲酰胺热分解的第一阶段反应提前,第二阶段反应和第三阶段反应滞后。     

复盐分解法制备纳米二氧化钛及其光催化降解偶氮染料性能研究

采用复盐热分解法制备了纳米二氧化钛,对其形貌和晶相进行了分析。600~700℃热分解产物为单一的锐钛矿相,晶粒尺寸约为25 nm。以双胺绿B等大分子量的偶氮染料分子作为光催化降解模型,评价了其在通氧条件下的光催化活性。结果表明,600℃热分解得到的光催化剂活性最好,对初始浓度100 mg/L双胺绿B溶液,通氧条件下90min的降解率为100%,与Degussa P25相当。     

水溶性刷形聚硅氧烷的合成及表面张力

通过对高分子骨架的构型设计,合成了12种具有不同侧链数量和长度的系列水溶性刷形聚硅氧烷.对系列产物溶液表面张力的研究结果显示,随着侧链数量增大或长度增长,聚硅氧烷间相互作用均可增强,使分子可在更低浓度发生聚集.侧链数量增大,聚硅氧烷降低溶液表面张力的能力增强.侧链长度增长,聚硅氧烷降低溶液表面张力的能力先增强后减弱.分子量为1 500的聚醚与含氢量0.15 wt.%的硅油反应得到的产物溶液具有29.0 m N·m-1的最低表面张力.     

CoFe水滑石的合成及其催化活性研究

以Co（NO3）2·6（H2O）和Fe（NO3）3·9（H2O）为原料,选取NaOH和Na2CO3为沉淀剂,采用低过饱和共沉淀法合成了CoFe系列的碳酸根型水滑石,用XRD、IR和TG-DTA等分析手段对样品进行测试和表征.经焙烧后,发现其复合氧化物对乙醇催化脱水、脱氢反应有一定的活性.     

水热合成具有针尖状末端结构的哑铃状ZnO微晶

以硝酸锌和氢氧化钠为原料,油酸钠作为形貌控制剂,在醇水体系中采用简单的水热法,于230℃制备出了针尖状哑铃氧化锌。采用X-射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对其结构和形貌进行了表征,并对其生长机理进行了探讨。     

六元瓜环与La(Ⅲ)离子在不同阴离子Cu(Ⅱ)盐诱导作用下的晶体结构

在CuCl2或Cu(NO3)2存在条件下,分别合成了六元瓜环(Q[6])与La(NO3)3形成的配合物,并通过单晶X-射线衍射方法对其结构进行了测定。结果表明,在两种不同阴离子铜(Ⅱ)盐诱导作用下,Q[6]与La3+离子都直接配位形成了"半分子胶囊"结构的配合物。进一步研究表明,在CuCl2溶液中,六元瓜环(Q[6])与La(NO3)3形成的"半分子胶囊"通过结晶水分子形成了一维超分子链。而在Cu(NO3)2溶液中,六元瓜环(Q[6])与La(NO3)3形成的"半分子胶囊"则通过共用硝酸根阴离子形成了一维超分子链。     

葡萄糖基双子表面活性剂的制备与表征

以葡萄糖和烷基胺(正辛胺、十二胺、十六胺)为原料制备了一系列不同链长的糖基双子表面活性剂,以傅里叶红外光谱和核磁共振氢谱表征了产物的结构.采用悬滴法和改进的Ross-Miles法对产物的表面张力、起泡性能进行了测试.结果表明,糖基双子表面活性剂可以将表面张力降低到33.0³8.6 mN/m,其临界胶束浓度在0.0738.6 mN/m,其临界胶束浓度在0.07⁰.45 mmol/L范围内;同时,产物(A)和(B)具有良好的起泡性和稳泡性.这说明具有独特二聚结构的糖基双子表面活性剂有着更高的降低表面张力的能力和效率,表现出比传统线性表面活性剂优越的表面活性.     

吡啶硝酸盐与醇二元混合体系物化性能研究

采用MDY-2电子密度仪和德国DCAT21全自动表面张力仪,在298.15K下测定了离子液体N-丁基吡啶硝酸盐(N-butylpyridinium nitrate,[BuPy]NO3)与有机溶剂甲醇、乙醇、正丁醇在全浓度范围内(离子液体在有机溶剂中的摩尔分数为0～1)的密度和表面张力,计算了二元体系{[BuPy]NO3+CH3OH},{[BuPy]NO3+C2H5OH}和{[BuPy]NO3+C4H9OH}的超额摩尔体积VE和表面张力偏差δγ,分别利用Redlich-Kister方程对二元体系的超额摩尔体积VE和表面张力偏差δγ进行了拟合。结果表明:二元体系{[BuPy]NO3+CH3OH}和{[BuPy]NO3+C2H5OH}的超额摩尔体积VE在全摩尔组成范围内均为负值,而{[BuPy]NO3+C4H9OH}二元体系在低离子液体摩尔分数时为正值,随着离子液体摩尔分数的增大由正值变为负值。在全摩尔组成范围内,{[BuPy]NO3+CH3OH}的表面张力偏差δγ为正值,{[BuPy]NO3+C2H5OH}和{[BuPy]NO3+C4H9OH}的δγ为负值,随着醇碳链的增长,表面张力偏差出现由正到负的变化趋势。     

双反相微乳液法制备掺杂镨(Ce,Zr,Al)O_2纳米固溶体

以曲拉通X-114为表面活性剂,正戊醇为助表面活性剂,环己烷为油相,铈锆镨铝硝酸盐混合水溶液或氨水溶液为水相组成双反相微乳液体系,制备掺杂镨(Ce,Zr,Al)O2纳米固溶体,并利用XRD,TEM,FT-IR和Raman等手段对样品的物相结构、晶粒大小进行表征.结果表明,稀土元素镨掺杂入(Ce,Zr,Al)O2形成的混合氧化物为萤石型立方晶相结构的均相固溶体,环己烷/曲拉通X-114/正戊醇/水溶液组成的双反相微乳液体系是合成粒径尺寸5nm左右、分散均匀的掺杂镨(Ce,Zr,Al)O2纳米固溶体的有效途径.     

（Ba0.2Sr0.8）1-1.5xBixZn0.04T i0.98O3陶瓷结构及介电性能的研究

采用传统固相反应方法,制备了（Ba0.2Sr0.8）1-1.5xBixZn0.04Ti0.98O3（x=0.00、0.01、0.02、0.03）陶瓷材料,用X射线衍射、扫描电子显微镜和变温介电谱方法,对它们的晶格结构、微观形貌和复介电常数进行了测量和分析.结果表明：1）Zn2＋和Bi3＋进入到Ba0.2Sr0.8TiO3晶格中并与之形成ABO3钙钛矿型固溶体;2）随Bi2O3掺入,陶瓷的室温晶系结构由立方相转变为四方相,同时出现在约120K的弥散相变转化为弛豫相变;3）Bi2O3掺杂对晶粒生长有明显的抑制作用,但晶粒之间的连接性增强,陶瓷的致密度增加;4）当T=300K,f=1Hz,当Bi3＋的掺杂量为0.01mol时,陶瓷样品室温介电常最大（ε＇=1529.95）,此时室温介电损耗值为最大（tanδ=3.366×10-2）.上述结果为该类陶瓷掺杂改性研究,以及弛豫相变机制探索提供参考.     

化合物[Co（bdpp）（NO3）2]的合成和结构

化合物[Co（bdpp）（NO3）2]（bdpp=二（3,5-二甲基吡唑）丙烷）是在乙醇溶液中通过Co（NO3）2·2HO和bdpp反应制备而成。钴离子与一个二（3,5-二甲基吡唑）丙烷和两个硝酸根离子配位形成扭曲的四面体构型。其键长和键角与同类化合物有较大差异。     

复合空心TiO2@SiO2纳米微球光催化性能研究

通过聚乙烯吡咯烷酮(PVP)功能化的聚苯乙烯(PS)粒子在SiO2包覆的同时被乙醇/氨水介质溶解,得到了单分散空心SiO2纳米微球,经溶胶-凝胶法与纳米TiO2复合制备得到了TiO2@SiO2纳米球.利用透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)对制备的TiO2@SiO2纳米球进行了物理特性及光化学性质的初步表征,探讨了SiO2纳米微球的复合对TiO2粒径大小、比表面积、形貌、晶型转变以及光催化活性的影响.在可见光照射下,利用有机染料罗丹明B(Rhodamine B,RhB)的光催化降解为探针反应,研究了TiO2@SiO2纳米球的光催化活性及适应的pH范围.结果表明,SiO2纳米球的复合能明显提高光催化剂的比表面积及其对RhB的吸附量.同时能明显提高TiO2在可见光下的光催化活性,可见光下照射120min后RhB完全褪色,同时16h后的矿化率达到60%.TiO2@SiO2纳米球在pH 3～9范围内均表现出较高的催化性能.     

用电纺法制备的BiFeO_3纳米纤维及其结构和形态研究

本实验以硝酸铋和硝酸铁为原料,由溶胶凝胶法制得纯相BiFeO3(BFO)溶胶,再利用电纺方法将溶胶成功制备成为纳米纤维.X射线衍射(XRD)结果表明样品为纯相BFO,结晶性能良好.SEM观察结果表明:电纺法制备BFO纳米纤维的最佳条件为溶胶-凝胶法制备的BFO前驱体溶液与等体积的0.6 g/mL PVP乙醇溶液混合后的溶液浓度,电压值采用25 kV.在最佳条件下电纺得到的纳米纤维连续、光滑、直径均匀,无珠状物和粘连现象出现,纤维直径退火前为1.1～1.3 um,退火后为333～434 nm.