超重力法制备三水碳酸镁晶须

以NH₃·H₂O、MgCl₂溶液和CO₂为反应体系,利用超重力机（RPB）制备了三水碳酸镁晶须。采用X射线衍射仪、扫描电镜等对产物进行物相和形貌分析,考察了不同反应条件对三水碳酸镁晶须直径和长径比的影响。研究表明,三水碳酸镁的适宜生长温度为40℃,超重力机转速为800r/min,CO₂体积分数为20%,NH₃·H₂O浓度为1.5mol/L,此时制备出的三水碳酸镁平均长度36μm,晶须直径平均1.16μm,长径比达到31。     

V2O5/TiO2片状催化剂上NH3选择性还原NOx反应传质情况研究

在固定床反应器中对片状V₂O₅/TiO₂催化剂上NH₃选择性催化还原NO_x 的反应体系进行了传质对反应影响的研究。V₂O₅/TiO₂催化剂上NH₃选择性催化还原NO_x 的反应为1级反应,内扩散对反应速率和NO_x 转化率的影响显著。NO_x 转化率可以表示为空速和其它参数的显函数并获得单一的解析解。实验与模型结果相一致,模型能够较好的反映转化率的变化趋势,为SCR反应器的优化设计提供理论依据。     

两种三维无机-有机杂化材料的溶剂热法合成及反射光谱研究

文中采用溶剂热法合成了两种三维网状无机-有机杂化材料Co(C₄H₄N₂)(VO₃)₂(Ⅰ)和Ni₂(C₄H₄N₂)V₄O₁₂(H₂O)₂(Ⅱ)。分别以n(CoCl₂·6H₂O)∶n(吡嗪)∶n(NH₄VO₃)=1∶2∶2和n(NiCl₂·6H₂O)∶n(吡嗪)∶n(NH₄VO₃)=1∶2∶2的摩尔比、纯水为溶剂,在140℃下反应3d,分别得到了紫黑色块状晶体Ⅰ和绿色块状晶体Ⅱ。对影响溶剂热反应的主要因素如反应温度、pH值、反应物摩尔比等进行了系统研究,确定了合成这两种化合物的最佳反应条件。并对产物晶体进行了UV-VIS-NIR漫反射光谱分析和热重分析(TG)。漫反射光谱研究表明,这两种晶体的光学能隙分别为2.13eV和2.56eV,都属于半导体,对太阳辐射具有选择吸收特性,它们在温度分别低于410℃和210℃时是稳定的。     

可商业化催化剂Cu/γ-Al2O3的制备和活性研究

用浸渍法制备出低成本的可商业化的Cu/γ-Al₂O₃催化剂，催化剂在NH₃做还原剂下对NO有良好的活性。研究了Cu负载量和煅烧温度对催化剂结构和催化活性的影响，借助XRD和N₂吸附法对催化剂的晶体结构、比表面积和平均孔径进行了表征；以NH₃为还原剂，NO转化率为活性评价指标，对所制备催化剂进行了选择催化还原反应研究。结果表明：Cu负载量对催化活性有影响，而煅烧温度的影响不大。煅烧温度为723K，Cu负载量为质量分数10%时，催化剂的活性最高。     

超重力法制备活性氧化镁的研究

以超重力机（RPB）为吸收反应装置,用氯化镁溶液耦合吸收NH₃和CO₂制备前躯体碱式碳酸镁,再经高温煅烧获得活性氧化镁。采用X射线衍射、扫描电镜和碘吸附法等对活性氧化镁进行分析和表征,并考察了煅烧温度对氧化镁形貌和活性的影响。结果表明：在反应温度70 ℃、超重力机转速1200 r/min、氯化镁初始浓度0.3 mol/L、气体流量364 L/h、NH₃体积分数22.1%和CO₂体积分数11.3%的条件下,制备出了由纳米片组成的球形碱式碳酸镁颗粒,颗粒直径为3 μm,纳米片厚度约为24.nm;当煅烧温度为500 ℃,煅烧时间为2 h,制备出了晶粒为7.4 nm、吸碘值197.95 mg/g的高活性氧化镁。     

含石蜡燃料热分解特性研究

采用差示扫描量热法(DSC)和热重法(TGA)对HTPB燃料、石蜡及含石蜡燃料的热分解过程进行了分析。研究了石蜡含量、碳粉含量和不同升温速率对含石蜡燃料热分解过程的影响。实验结果表明:石蜡热分解过程可以分为低温分解阶段和高温分解阶段。含石蜡燃料的热分解主要分为四个阶段;随着石蜡含量的增加,样品的初始分解反应放热峰温和第三反应放热峰温不断提前,放热量不断增大,而对其第二分解放热峰和镁粉氧化放热峰基本无影响;随着升温速率的增大,含石蜡燃料各分解反应的放热峰温不断提高,第二、第三分解反应的放热量增大;计算出了4#含石蜡燃料的第一、第二、第三热分解反应的活化能E和指前因子A。     

程序控温动态分析法研究β沸石中四乙基胺模板剂的热分解机理

以程序升温分解（ＴＰＤＥ）为主要研究手段，分析了β沸石中四乙基胺模板剂的热分解机理。结果表明，四乙基胺模板剂的热分解分四个阶段进行：第一阶段发生的是包藏于沸石孔道中的四乙基氢氧化胺（ＴＥＡＯＨ）的第一级Ｈｏｆｍａｎｎ降解反应；第二阶段是平衡骨架负电荷的四乙基胺离子（ＴＥＡ＋）的第一级Ｈｏｆｍａｎｎ降解反应以及第一阶段降解产物Ｅｔ３Ｎ再吸附后发生的连续不同级乙基取代胺的Ｈｏｆｍａｎｎ降解反应；第三阶段是前两阶段的降解产物再吸附后，再吸附产物的连续不同级乙基取代胺的Ｈｏｆｍａｎｎ降解反应；第四阶段是残留有机物的分解反应。     

用GC-MSD和TPDE 方法探讨KNO3在KL沸石上的分解

采用较为普及的GC- MSD结合TPDE方法研究了KNO₃在沸石上热分解的产物分布从K₂CO₃ / KL的 TPDE 入手,首先证明了GC- MSD 方法的可靠性和重复性;通过负载 5, 10和 30 wt. - %KNO₃ 的KL沸石上 KNO3热分解产物的辨认和分析,推断 KNO₃在沸石上的分解大致可分为 2 个阶段:第一阶段在 600℃ 以下发生, 主要产生N₂O 和NO 及 N₂ ;第二阶段的主要产物是NO₂,发生在 600 ℃以上的高温区. 通过剖析分解第一阶段产物中 N₂ 和 NO 之比,发现产生较多的 N₂, 进而推断KNO₃ 在KL沸石分解会产生较多的钾氧化物而促成强碱位的形成.结果表明, 沸石与负载的 KNO3之间的相互作用是影响KNO₃ 分解、 乃至形成超强碱新材料的重要因素.     

无铬木质素中铜的分析—碘量法及其改进

本文在改进铜的碘量法分析的基础上,建立起无铬木质素中铜的分析方法,对于研究和改进无铬木质素的性能有重要作用。其方法是:在酸性条件下,先以(NH₄)₂S₂O₈氧化分解木质素,再以NaCl除尽多余的(NH₄)₂S₂O₈,适度浓缩驱赶HAc。尔后调整PH,以NaF+K₂[CH(OH)COO)₂为掩蔽剂兼缓冲剂,KSCN为沉淀剂,倾入准确的过量Na₂S₂O₃标准溶液,淀粉为指示剂,用标准液I₂滴定之。该法抗干拢性强,终点鲜明,重现性好,检出下限达1mg铜,完全满足无铬木质素中铜分析的要求。     

小粒径酚醛树脂微球的制备

以苯酚(P)、甲醛(F)为原料,氢氧化钠(C)为催化剂,Span-80为表面活性剂,(NH₄)₂S₂O₈为添加剂,采用W/O静置反相乳化法合成酚醛树脂微球。研究了添加剂(NH4)2S2O8、表面活性剂Span-80、催化剂氢氧化钠的用量及原料液中水溶性酚醛树脂的体积分数对微球形貌和平均直径的影响。结果表明,(NH₄)₂S₂O₈的加入能够调节聚合反应速率;微球的平均直径随着(NH₄)₂S₂O₈和Span-80用量的增加而增大;降低原料液中水溶性酚醛树脂的体积分数能有效减小微球的粒径。当合成条件为n_P∶n_F=1∶2,n_C/n_P=0.05,过硫酸铵与2mL原料液中氢氧化钠的物质的量比3.6∶1,原料液中水溶性酚醛树脂的体积分数66.67%,Span-80 2g,乳化比1/14时,室温磁力搅拌1h,超声3min,合成温度为100℃,反应12h就能得到形貌好、平均直径为1.13μm的酚醛树脂微球。     

热解气氛对煤热解行为的影响

利用DSC／TG-MS同步热分析一质谱联用技术对新疆哈密煤进行研究．考察了氩气、空气为热解气氛时,煤样的热分解过程,热解气相产物H2O,CO2,NO2,O2的逸出规律,并从微观的角度提出了其热解机理．实验表明,由于空气中氧气的高反应活性,使得煤样热解气相产物逸出的温度区间缩短,出现选出峰的温度提前,同时有大量的热量放出,但热解气相产物H2O,CO2,NO2,SO2的逸出量比氩气气氛下少．另外,煤样灰分中CaO,Fe2O3的含量很高,这也是影响煤样热解气相产物形成的原因之一．     

插层-分解法制备联二脲/蒙脱土新型复合材料

以二甲亚砜/水为复合分散剂，通过偶氮二甲酰胺的插层 分解过程，制备出亚肼基二甲酰胺(俗称联二脲)插层蒙脱土新型复合材料。采用XRD、NMR、TG DTA、IR等手段对新材料进行了表征。结果表明，偶氮二甲酰胺进入了蒙脱土层板间，经分解后以联二脲形式存在；蒙脱土层板间距由1.25nm增大至1.95nm；新型复合发泡剂中有机物的质量分数约为16.4%。考察了温度、酸碱性以及复合分散剂中水含量等制备条件对插层效果的影响。当温度为60?℃、pH=9且复合分散剂中水含量为10%时，产物的层间距最大，层间有机物的量最多。     

菱铁矿在煤基直接还原条件下的转化过程

为研究菱铁矿在强还原气氛下加热过程中铁矿物的转化过程和规律,采用热重分析、X射线衍射和扫描电镜等手段研究了嘉峪关某菱铁矿石在煤基直接还原过程中菱铁矿的热行为和不同条件下焙烧产物中铁矿物的存在形式等.结果表明,菱铁矿在煤基直接还原条件下转化为金属铁的历程为FeCO3→Fe3O4→FeO→Fe.转化过程分为菱铁矿分解和铁氧化物还原两个阶段;热分解阶段在556.6℃时基本结束,最终产物为Fe3O4;铁氧化物的还原阶段在556.6℃以后、1200℃时完全结束,最终产物为金属铁.     

十氢十硼酸双四乙基铵/纳米铝复合物的制备及其性能

为了改善硼氢燃料的能量输出特性,提高其作为推进剂及火炸药添加剂的燃烧效率,使用溶剂-非溶剂法制备了十氢十硼酸双四乙基铵/纳米铝含能复合物,并对其表面形貌、比表面积、热性能及气体分解产物进行了研究。结果表明,使用溶剂-非溶剂方法可制备具有良好分散性的十氢十硼酸双四乙基铵/纳米铝复合物,并能极大的减少纳米铝的团聚。复合物的比表面积为7. 06 m~2/g,远大于混合物的0. 20 m~2/g。BHN-10/纳米铝复合物在分解过程中可形成一种熔融分解型的中间产物,分解过程分为两个阶段,两阶段的分解温度分别为285. 1℃和304. 4℃,在形成BHN-10/纳米铝复合物后分解温度提前,第一分解放热峰提前到262. 0℃,第二分解放热峰提前到298. 8℃。分解气体产物主要为乙烯、乙烷、氨气和氢气等具有高热值的可燃性小分子气体。     

盐水介质中煤的早期热解生烃特征和动力学

利用高压釜反应装置，在水介质下对繁峙褐煤进行了低演化阶段的热压模拟实验，考察了碳酸钠盐水介质对热解产物生成过程的影响，探讨了产物的生成特征及动力学。盐水介质的存在，对褐煤热解生烃过程具有一定的催化作用，提高了气态产物和热解沥青的收率，而对热解沥青的进一步热解生油过程几乎没有影响。动力学计算结果表明，在１００℃的地质温度下，碳酸钠介质的存在，可使气态产物和热解沥青的生成速率提高５０％～１００％．碳酸钠碱性水介质的催化作用，可借助于溶剂效应和电子诱导效应理论进行初步的解释。     

GAP改性单基球形药的热分解性能研究

采用热重-微热重(TG-DTG)和差示扫描量热(DSC)实验,研究了纯单基球(NC)、聚叠氮缩水甘油醚(GAP)以及GAP改性的单基球形药的热分解性能,探索了球药中主要组分NC和GAP之间的相互作用. 实验结果表明:GAP质量分数分别为20%和30%的改性单基球形药在发生热分解时,存在GAP的热分解过程,且其主链的热分解峰值温度较纯,GAP相应的峰值温度分别提前3.5℃和8.4℃. DSC测试显示,NC的热分解产物和热量使GAP质量分数为20%和30%的改性单基球中—N₃基团的放热峰分别降低8.18℃和7.70℃,即发现在GAP改性的单基球中,NC的存在对GAP的热分解具有一定的促进作用.      

煤的热解研究IV. 官能团热解模型

将煤的热解视为煤中官能团的断裂反应,从而建立FG官能团热解模型。模型认为热解生成物焦油和甲烷由煤中脂肪-CH裂解生成,而CO2、CO和H     

氯化铽气溶胶的高温热解机理

以TbCl₃气溶胶为前驱体,在微纳米尺度研究了TbCl₃在空气氛围中的高温热解机理,用XRD和FESEM分别表征了热解产物的物相组成和微观形貌.基于实验结果和热力学分析,讨论了TbCl₃气溶胶热解生成TbO₂的化学反应机理,以及促进TbCl₃热解转变为氧化铽的动力学原因.研究结果表明:TbCl₃气溶胶在空气氛围中热解可生成具有化学计量比形式的氧化物TbO₂,当热解温度高于800℃时,热解产物为非化学计量比形式的Tb₇O₁₂,没有发现TbOCl物相;在气溶胶热解产物中可以观察到更多热解中间产物,从而对TbCl₃的性质和热解过程的认识更充分.     

TG-DSC联用技术在磷矿石热分解上的应用

运用TG-DSC联用技术研究了磷矿石的热分解过程,得到了磷矿石在不同粒度、不同升温速率下的TG-DSC曲线.结果显示磷矿石在40¹ 100℃范围内可分为4次失重阶段;随着粒度的减小,TG曲线中的失重阶段更为明显和彻底,DSC曲线的吸热峰更为尖锐;随着升温速率的提高,磷矿石热解段起始和终止温度向高温侧移动,且失重率也有增大的趋势;使用Ozawa法计算了磷矿石在6001 100℃范围内可分为4次失重阶段;随着粒度的减小,TG曲线中的失重阶段更为明显和彻底,DSC曲线的吸热峰更为尖锐;随着升温速率的提高,磷矿石热解段起始和终止温度向高温侧移动,且失重率也有增大的趋势;使用Ozawa法计算了磷矿石在600⁸00℃吸热分解过程的活化能,平均值为202.80 kJ/mol,为磷矿石的资源化利用提供依据.     

TG—DSC联用技术在磷矿石热分解上的应用

运用TG—DSC联用技术研究了磷矿石的热分解过程,得到了磷矿石在不同粒度、不同升温速率下的TG—DSC曲线．结果显示磷矿石在40～1100℃范围内可分为4次失重阶段;随着粒度的减小。TG曲线中的失重阶段更为明显和彻底,DSC曲线的吸热峰更为尖锐;随着升温速率的提高,磷矿石热解段起始和终止温度向高温侧移动,且失重率也有增大的趋势;使用Ozawa法计算了磷矿石在600～800℃吸热分解过程的活化能,平均值为202．80kJ/mol,为磷矿石的资源化利用提供依据．