尖晶石型LiMn2O4的溶胶凝胶法制备

采用溶胶 凝胶法合成了锂离子电池正极材料LiMn2O4·研究了干凝胶制备锰酸锂的机理·由于干凝胶燃烧时生成的产物颗粒很细,燃烧过程中就有大量的锰酸锂生成,剩下的Mn3O4和Li2O2在300℃左右已完全转化为锰酸锂,大大降低了合成温度·通过对700℃合成的锰酸锂XRD分析表明,样品的衍射峰峰形尖锐,晶型发育良好·考察了pH值对合成样品粒度及电化学性能的影响,SEM分析表明,随pH值增加,所得溶胶制备的锰酸锂电化学容量增加,当pH=6 0时合成样品颗粒分布均匀,达到亚微米级·以0 1C的电流、电压范围3 30～4 35V充放电测试表明,该条件下合成的样品初始放电容量为121.0mAh·g-1,显...     

Fe—Co—B非晶粉末的制备和研究

本文用硼氢化物还原法制备了硼含量在27～40 at.％的(Fe_(70)Co_(30))_(100-x)B_x非晶粉末。发现室温下易形成高硼含量(～40at.％)的样品。结构测试表明样品为小于0.2μm的球状颗粒,且其局域环境要比同成份的Fe-B非晶粉末复杂的多。(Fe_(70)Co_(30))_(67)B_(33)样品的晶化结果表明,在晶化产物中有3种含Fe的相存在。在文章中同时对以上结果作了讨论。     

介孔二氧化锰的合成与表征

以MnCl2和(NH4)6Mo7O24· 4H2O为原料,制备了MnO2/MoO3复合物,并将其用氢氧化钠溶液溶解,得到介孔MnO2.用X射线粉末衍射、透射电镜和比表面进行了表征,样品为介孔α-MnO2.电极循环伏安研究表明:在1 mol· L-1 Na2SO4溶液中,电位窗口为-0.2-0.8 V(vs SEC)范围内,5 mV·s-1的扫描速度下,制备的介孔α-MnO2的比电容为345 F·g-1.     

一种改进的粉末倍频技术的研究

提出一种改进的粉末倍频技术.采用光纤探测器探测粉末样品的倍频光和基频光,大大提高了测量结果的精度.光纤探测器能灵活地绕粉末样品旋转,可以方便地测量样品的倍频光强在周围空间的分布.应用这一测试方法对不同尺度范围的标准KIO3晶体粉末透射倍频光和反射倍频光的位相匹配特性进行了测量,结果表明,反射倍频光为非位相匹配,相干长度约58μm,而透射倍频光具有位相匹配特性.测量发现,KIO3晶体粉末颗粒尺寸在187.5～250μm时,其透射光也能实现较好的位相匹配.     

ZnO:Er/Yb不同形貌纳米颗粒的制备与上转换发光性质研究

分别采用沉淀法、碱腐蚀法、模板法等3种不同的实验方法制备了不同形貌的氧化锌掺杂稀土元素纳米粉末,对所得到的样品进行了上转换光学性质分析.用X射线衍射仪对样品进行了结构分析,用扫描电子显微镜观察了粉末形貌并估算颗粒大小,用荧光光谱仪测试样品的上转换发光光谱并进行了机理分析.结果表明,纳米粉末粒径的大小影响了材料发光的性能.粒径较小的空心球结构颗粒其光学性能优于粒径较大的实心球颗粒.对于空心球结构,当粒径相对较小时,有利于红光上转换发射;而粒径较大时,有利于增强绿光上转换发射.     

Zn1-xMnxS 纳米颗粒的制备及发光性质

水热法制备Mn离子掺杂的ZnS(ZnS∶Mn)纳米颗粒,研究不同比例掺杂Mn离子对Zn_(1-x)Mn_xS纳米颗粒光致发光性质的影响.通过X射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对样品的物相和形貌进行分析表征,结果显示Zn1-xMnxS(x=0、0.01、0.03、0.05、0.07、0.10)为六方纤锌矿结构的球形纳米晶,晶粒大小均匀,粒径在15~20nm之间.室温下,用350nm波长的紫外光激发Zn1-xMnxS纳米粒子,可以得到浅施主能级与锰t2能级之间的跃迁产生的蓝色发光,发光强度随锰掺杂量的增大先增强后减弱,发射峰位随锰掺杂量的变化有一定移动.究其原因可能与硫空位有关,硫空位影响ZnS的浅施主能级,锌锰比对硫空位的数量和能级位置有一定影响.     

钛酸钡的制备及光催化性能研究

溶胶-凝胶法制备了纳米BaTiO3,用XRD、SEM分析了BaTiO3的表面形态、结晶度和粒径等,在紫外光下,以甲基橙为被降解物对其光催化活性进行了评价.结果表明,制备得到的钙钛矿型BaTiO3,颗粒较均匀,结晶度好,其粒径约为52.4nm,样品有严重的团聚.在紫外光下,BaTiO3对甲基橙溶液有较高光催化活性,当甲基橙溶液初始浓度为10mg·L-1、pH=3、光催化剂用量2.5g·L-1、通空气量20 L·h-1、光催化反应1h后,甲基橙的光催化降解率可达81.63%.     

共沉淀法制备锰锌铁氧体及其磁性能研究

采用化学共沉淀法,在80℃水浴以及900℃氩气氛围中煅烧3 h获得锰锌铁氧体.当煅烧时间延长至6 h,锰锌铁氧体因缺氧而产生氧化亚铁.铁氧体的磁性能随Al3+的掺杂量以及锰锌比例而变化,当Al3+的掺杂量为0.1,锰锌物质的量比为0.65∶0.25时,样品的Ms=59.8 Am2·kg-1,Hc=0.32 k A·m-1,Mr=0.13 Am2·kg-1,具有较好的软磁性能.     

硼、锰营养对大豆光合特性的影响

以金华市缺硼、缺锰的深层红壤为基质进行了土培试验,研究了不同硼、锰水平对不同生育期大豆光合特性的影响.结果表明,适量的硼、锰单施及硼、锰配施均能提高大豆叶片的叶绿素含量,增强大豆的光合速率和呼吸速率,减少可溶性糖在功能叶的积累,硼、锰适量配施效果最好.且锰促进光合作用的效果优于硼,而硼比锰更有利于可溶性糖的转运,表明适量施用硼、锰能提高大豆的光合生产力,硼、锰适量配施存在明显的相互促进作用.     

“单含硼”和“双含硼”黑金刚石合成的比较

我们将样品按两种不同的原料匹配方式(含硼触媒合金与不含硼石墨,简称“单含硼”;含硼触媒合金与含硼石墨,简称“双含硼”),分半对称地组装在同一高温高压反应腔中,研究了硼不同的含量和原子分布情况对高温高压合成含硼黑金刚石的影响。实验结果表明,“双含硼”方式得到的金刚石与“单含硼”相比不仅平均单产高,而且粗颗粒度比也高;硼原子可以增加金刚石单晶体的长大速度,因此可能缩短大颗粒单晶的合成时间,在高温范围内,“双含硼”方式得到的金刚石单晶有着增强抗氧化性能的趋势。     

GaN掺杂Er~(3+)纳米颗粒的电子结构及光学性能分析

采用Material Studio软件模拟GaN掺杂稀土元素Er⁽³⁺⁾浓度在6.25%下的晶格结构,分析了掺杂GaN的光学特性,结论表明,掺杂后的GaN具有较好的发光性能.同时,实验上用氨还原法制备了3组掺杂GaN∶Er(3+)浓度在6.25%下的晶格结构,分析了掺杂GaN的光学特性,结论表明,掺杂后的GaN具有较好的发光性能.同时,实验上用氨还原法制备了3组掺杂GaN∶Er⁽³⁺⁾纳米颗粒.3组样品的X射线衍射结果均显示样品结构为六方纤锌矿结构,利用Scherrer公式,计算得到3组样品GaN∶Er(3+)纳米颗粒.3组样品的X射线衍射结果均显示样品结构为六方纤锌矿结构,利用Scherrer公式,计算得到3组样品GaN∶Er⁽³⁺⁾纳米颗粒的平均晶粒大小为25.9nm;测量了3组样品的GaN∶Er(3+)纳米颗粒的平均晶粒大小为25.9nm;测量了3组样品的GaN∶Er⁽³⁺⁾纳米颗粒的室温光致发光谱,获得了样品在可见光区(位于375(3+)纳米颗粒的室温光致发光谱,获得了样品在可见光区(位于375⁶50nm)的3个发光峰并对3组样品进行分析比较,分析了样品520nm的激发光谱.由光致发光谱得到的3条发光峰表明所制备的GaN∶Er650nm)的3个发光峰并对3组样品进行分析比较,分析了样品520nm的激发光谱.由光致发光谱得到的3条发光峰表明所制备的GaN∶Er⁽³⁺⁾具有较好的光学性能.理论和实验上确定了稀土E(3+)具有较好的光学性能.理论和实验上确定了稀土E⁽³⁺⁾离子掺杂GaN纳米颗粒的较合适的掺杂浓度为6.25%.     

沉淀法制备纳米氟氧化镧及其乙烷氧化脱氢性能的研究

采用添加与不添加H2O2的NH3·H2O/NH4F沉淀法和机械研磨法等制备了系列三方和四方纳米LaOF催化剂,利用XRD、XPS、SEM、BET等实验技术对相关样品的物相、表面元素含量、颗粒度和比表面进行了表征,并对其乙烷氧化脱氢制乙烯性能进行了比较考察.结果表明,采用添加H2O2的NH3·H2O/NH4F沉淀法可以得到粒径为20～30nm,分布较均匀的三方LaOF,该催化剂在温度低于500℃时即具有较佳的ODHE反应性能.     

Al2O3/WC-10Co/ZrO2金属陶瓷的制备与性能

以WC-10Co纳米复合粉末、YSZ纳米粉末与Al2O3亚微粉末为原料,采用热压烧结制备了性能优良的Al2O3/WC-10Co/ZrO2金属陶瓷.分别在1380,1450和1500℃烧结温度下制备Al2O3/WC-10Co/ZrO2金属陶瓷,通过考察烧结体的断裂韧性、洛氏硬度、密度、磁滞回线和断口形貌,研究了烧结温度对WC-10Co纳米复合粉末、YSZ纳米陶瓷粉末与Al2O3亚微粉末的复合粉末烧结性能的影响.确定合理的Al2O3/WC-10Co/ZrO2金属陶瓷烧结温度为1450℃.结果表明,质量分数为50%的WC-10Co纳米复合粉末、10%的YSZ纳米陶瓷粉末与和40%的亚微Al2O3粉末的复合粉末经过48h的高能球磨后,再经过1450℃热压烧结,可以得到晶粒尺寸小于1μm的整体性能较好的亚微Al2O3/WC-10Co/ZrO2金属陶瓷,其相对密度为97.5%,断裂韧性为7.4468MPa·m1/2,硬度为HRA 94.0.     

邻羟基苯基二丙基膦酸酯粉末晶体X射线衍射数据的指标化研究

本文根据改进的尝试法,使用FORTRAN77语言分别对六方、四方、正交、单斜和三斜晶系编写了粉末X射线衍射数据的指标化程序,并进行了有效验证.即使在因偶然或系统消光而失去某些衍射线的情况下,该程序亦能有效地确定粉末X射线衍射数据的指标.本工作使用改进的尝试法成功的指标化了未知晶系粉末样品邻羟基苯基二丙基磷酸酯的粉末X射线衍射数据.由指标化程序得到的晶胞参数,最后用最小二乘法进行精化.其结论如下:粉末晶体样品属于单斜晶系,α=14.0986(12)A,b=9.0289(76)A,c=13.6004(19)A,β=111.747(65)°,z=4,D_(obs)=1.070 g·cm~(-3),D_(cal)=1.0664g·cm~(-3),M_(20)=7.1,该粉末晶体样品所属空间群可能为10-C_(2h)~'-p(2/m).     

硼、锰对大豆主要农艺性状的影响

以2个大豆品种浙春3号和1601为材料,研究了不同硼、锰营养水平下大豆的农艺性状在2个生育期(三叶期和盛花期)的变化以及硼、锰对大豆相关产量性状的影响.结果表明:适量地施硼或锰,促进了大豆株高、叶面积、地上部分生物量和比叶重的增长,增加了大豆的单株粒数、单株荚数、单株粒重和百粒重,提高了大豆的产量;而硼或锰的缺失或过量对大豆均会产生不利的影响.从总体上看,适量硼的作用大于适量锰;适量的硼锰同施对大豆生长最好.2个品种比较,浙春3号抗硼锰丰缺胁迫的能力大于1601.     

5-Br-PADAP-TritonX-100双峰双波长分光光度法测定钢样中微量锰

采用双峰双波长分光光度法,在pH9.0的硼砂缓冲介质中,对5-Br-PADAP与锰(Ⅱ)生成的紫红色络合物进行测定.结果表明:试剂和络合物的最大吸收波长分别为440 nm和570nm,锰(Ⅱ)含量在0～10 mg·L-1范围内符合比尔定律.该法ε=1.79×105L·mol-1·cm-1,比单波长法ε=1.04×105L·mol-1·cm-1提高1.72倍,说明该试剂具有较高的灵敏度,用于测定钢样中微量锰得到满意结果.     

(La0.9Dy0.1)2/3Ba1/3Mn1-xAlxO3(x=0,0.05)氧化物的结构与磁性

【目的】为改善(La_(0.9)Dy_(0.1))_(2/3)Ba_(1/3)Mn_(1-x)Al_xO_3的磁热性能,研究掺杂Al对其晶体结构、居里温度、相变类型以及磁热性能的影响。【方法】采用固相反应法制备锰氧化物(La_(0.9)Dy_(0.1))_(2/3)Ba_(1/3)Mn_(1-x)Al_xO_3(x=0,0.05)样品,利用X射线衍射法分析样品的结构,用振动样品磁强计测量样品的磁性。【结果】所制备样品均为单相钙钛矿结构,属于菱方晶系,空间群为R-3c(No.167)。掺杂Al使样品居里温度由无掺杂的274K降低到248K,在外加磁场变化为20kOe时最大磁熵变由2.16J/(kg·K)降低到1.85J/(kg·K)。样品的铁磁-顺磁相变属于二级相变。采用双交换作用机制解释了居里温度和磁化强度的变化。【结论】非磁性元素Al替代Mn不改变其晶体结构,稍微降低了锰氧化物的磁热性能。     

水解氧化法制备氧化钇荧光粉及样品荧光性能

采用水解氧化法制备Y_2O_3稀土材料,其工艺特点是先将稀土钇与石墨在真空感应炉中熔炼得到碳化钇合金,再经水解、热处理后即可得到Y_2O_3粉末.采用X射线衍射(X-ray diffration,XRD)等测试手段对所制备的Y_2O_3粉末的组成、微观结构和荧光性能等进行了研究,得到以下结果:将碳化钇合金研碎成1 mm左右的颗粒,并与去离子水按质量浓度比为1∶20配置,将PEG-400与去离子水按体积比为8∶100比例配置,放置于磁力恒温搅拌器上,在25?C下搅拌24 h后抽滤、洗涤,在80?C烘箱中烘干后得到Y(OH)_3粉末,最后经过400～1 000?C热处理后得到Y_2O_3粉末.碳化钇合金水解后得到的Y(OH)_3粉末经过400?C热处理后得到PDF卡片编号为No.65-3178的立方晶型Y_2O_3,但需要继续加热到800?C后才具有荧光性能.由此工艺制得的Y_2O_3荧光粉在激发波长为355 nm的氙光照射下,在430～600 nm波长范围内分别在468和578 nm处有明显的荧光峰出现,且所发的光为蓝白光.样品的发光机理是由于C元素在Y_2O_3晶格中形成COOY和C—OY这两种结构断裂后,所引起的光电子耦合所致.     

表面活性剂对制备纳米(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末的影响

研究了Zeta电位、pH值以及十六烷基三甲基溴化铵、N,N-二甲基甲酰胺和聚乙二醇-1000这3种表面活性剂对含(W,Ni,Fe)盐溶胶体系中颗粒粒度的影响,并分析了表面活性剂对制备纳米级(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末的作用;采用DELSA 440SX Analyzer Control粒度分析仪测试溶胶中颗粒尺寸和颗粒表面的Zeta电位;并用高倍扫描电镜(SEM)观察经喷雾干燥和煅烧处理后复合粉末的形貌.研究结果表明:(W,Ni,Fe)复合氧化物粉末表面的Zeta电位的绝对值呈现出增大→减小→增大→减小的趋势,体系的等电点为6.6;添加表面活性剂使体系的Zeta电位产生了漂移,当加入0.6 g·L-1的聚乙二醇-1000时,体系的等电点为5.3;3种表面活性剂对(W,Ni,Fe)溶胶体系的作用从小到大的顺序为十六烷基三甲基溴化铵,N,N-二甲基甲酰胺,聚乙二醇-1000;与未添加表面活性剂的喷雾干燥粉末相比,添加0.6 g·L-1的聚乙二醇-1000并经煅烧处理后的复合氧化物粉末颗粒细,颗粒分散均匀,颗粒为球形或近球形.此外,建立了粉末颗粒在干燥过程中受毛细管作用力的模型,并对表面活性剂在粉末干燥过程中的作用机理进行了研究.     

羟基氧化铁和活性炭催化异丙醇还原芳香族硝基化合物制备芳胺

将Na OH溶液快速滴加至Fe(NO3)3·9H2O和聚乙二醇(PEG)1 000的混合物中,制备了羟基氧化铁。用X-射线粉末衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)和激光粒度仪对制备的羟基氧化铁进行了表征。结果表明,羟基氧化铁为非晶态,在制备过程中加入PEG1000能使催化剂的颗粒较均匀、粒径较小。以羟基氧化铁和活性炭催化异丙醇还原10种芳香族硝基化合物得到了相应的芳胺,收率为53%~80%。