纳米TiO2/聚苯胺复合膜电极的电化学制备及其表征

采用1 mol/L硫酸作为介质, 扫描速度为100 mV/s, 扫描电位为-0.2~0.8 V, 用循环伏安法在纳米二氧化钛（Nano-TiO₂）膜电极上实现了苯胺的电化学聚合 , 借助透射电镜、 原子力显微镜、 X射线衍射仪、 红外光谱对制得的Nano-TiO_{2/聚苯胺（Nano-TiO2/PANI）复合膜进行表征. 结果表明, 复合膜的生成、 峰电流的大小受溶液浓度、 扫描速度以及扫描电位的影响, 成膜速度随溶液浓度增大而加 快, 但膜稳定性降低, 峰电流随扫描速度和电位增大而提高, 可逆性降低, 复合膜中Ti O2以10~35 nm晶粒分散于聚苯胺中.}     

NaCl薄层液膜下X70钢腐蚀的电化学研究

采用交流阻抗法和极化曲线法研究了X70钢在NaCl薄层液膜下的电化学行为．研究结果表明：Cl^-浓度的增大,促进了X70钢在溶液中的阳极反应,降低了电荷传递电阻和自腐蚀电位,腐蚀速率增大,Cl^-浓度大于0．20mol／L时,X70钢腐蚀速率反而降低．在0．20mol／L NaCl薄层液膜下,液膜厚度在1000—120μm时,阴极极限扩散电流变化不大,液膜厚度小于120μm,阴极极限扩散电流剧增;随着液膜厚度减薄,X70钢的腐蚀速率先增大后降低．     

Cu-50Cr合金在含Cl^-介质中的腐蚀电化学行为研究

利用动电位扫描法，结合电化学交流阻抗技术研究了用传统电弧熔炼制备的Cu^-50Cr合金在不同Cl^-浓度介质中的腐蚀电化学行为．结果表明：随Cl^-浓度的增加，自腐蚀电位均出现不同程度的负移，腐蚀电流增大，腐蚀速度加快；Cu-50Cr合金在中性Na2S04溶液中未出现钝化现象，加入Cl^-后，出现了钝化现象，但钝化区间很窄．从交流阻抗谱及拟合结果分析得知：在0．05mol／LNa28O4和0．05mol／L Na2SO4＋0．02mol／L NaCl腐蚀介质中交流阻抗谱呈单容抗弧特征，没有出现Warburg阻抗，表明电极表面的腐蚀受电化学反应控制，随Cl^-浓度增加，开始出现Warburg阻抗，表明腐蚀过程由电化学反应控制转化为扩散控制．随Cl^-浓度的增加，容抗弧减小，电荷传递电阻减小，腐蚀速度加快．     

在酸性氯化钠溶液中铜阳极恒电位电流振荡的研究

研究了旋转圆盘铜阳极在酸性NaCl溶液中恒电位电流振荡现象。用logI—E曲线初步研究产生电流振荡的电位范围。实验证实 ,恒电位电流振荡的振幅随转速的增加而减小 ,诱导期随转速的增大而增加 ,转速对振荡频率的影响不大 ;振荡与H+浓度有很大关系 ,振幅随H+浓度降低而减少 ,当H+浓度为 0 0 5mol/dm3 时 ,没有出现电流振荡现象     

H2SO4介质中Ce（Ⅲ）在铂电极上的氧化及其对Mn（Ⅱ）催化氧 …

在１ＭＨ２ＳＯ４，Ｃｅ（Ⅲ）在铂电极上的氧化－还原伏安图表明，电位扫描速度为０．０５０Ｖｓ＾－１时氧化峰电位Ｅｐａ＝０．９２Ｖ还原峰电位Ｅｐｃ＝０．６４Ｖ，△Ｅｐ＝０．２８Ｖ，能峰电位随扫描速度而变化，峰电流Ｉｐａ和电位扫描速度的平方根√ｖ不成线性关系：Ｃｅ（Ⅲ）在铂电极上的电荷迁移为准可逆过程，生成的Ｃｅ（ＩＶ）对Ｍｎ（Ⅱ）有均能催化氧化作用，催化电流峰电位在１．２６Ｖ处，催化反应受Ｍｎ（Ⅱ）。     

K13[Ce（TiW11O39）2]对X70钢在Na2SO4溶液中的缓蚀行为研究

采用交流阻抗法和动电位扫描法研究了不同浓度的钛钨杂多酸钾在1％Na2SO4溶液中对X70钢的缓蚀作用。结果表明，钛钨杂多酸钾属于以抑制阴极过程为主的混合型缓蚀剂，在所研究的浓度范围内，随其浓度的增大，缓蚀率先增大后减小，最佳浓度值为0．3g／L。     

微滴法研究影响钾离子转移过程的因素

应用微滴法研究了钾离子在水/1,2-二氯乙烷界面上的转移反应过程。同时,对不同工作电极、参比电极、有机相和水相体积比、扫描速度、水相支持电解质浓度等因素对钾离子转移峰电流、峰电位产生影响进行了研究。此外,界面双电层的存在导致钾离子转移峰峰电流随扫描圈数的增加而减小;钾离子的转移峰峰电流与扫速的平方根成正比;铁氰化钾/亚铁氰化钾氧化还原电对的浓度比增大时钾离子转移峰峰电流增大。     

聚灿烂甲酚蓝修饰电极的制备及电催化作用

在pH=6．69的PBS中灿烂甲酚蓝的循环伏安图上(扫描电位区间为-0．5V～0．5V)有一对氧化还原峰，峰电位分别为Ep.a=-0．24V和Ep.c=-0．35V。当扫描电位上限增至1．0V时，灿烂甲酚蓝发生电氧化聚合，最后在石墨碳电极上形成稳定的聚合物膜。该修饰膜电极的循环伏安图上亦有一对氧化还原峰，但峰电位分别正移至Ep.a=-0．050V和Ep.c=-0．125V，说明该聚合物不同于单体。同时该氧化峰，Ip.a与v^1/2成正比，说明电荷在膜中的传递为扩散控制。实验表明，亚硝酸盐能够在聚灿烂甲酚蓝膜修饰电极上被催化还原，黄嘌呤能够在聚灿烂甲酚蓝膜修饰电极上被催化氧化，且催化峰电流分别与亚硝酸根和黄嘌呤的浓度在一定范围内呈线性关系，可用于分析测定。     

线性扫描溶出伏安法测定松花蛋中铅的含量

用线性扫描溶出伏安法测定松花蛋中铅的含量。采用三电极系统,银基汞膜电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,铂丝电极为对电极,使用LK98BII微机电化学分析系统对松花蛋中痕量铅进行测定。实验讨论了底液、沉积电位、扫描速度对实验结果的影响。结果表明：在抗坏血酸存在下0．2mol／L硝酸钾为底液,沉积电位为-1．5V,扫描速度为0．5V／s,铅的溶出峰电位为-0．43V,铅浓度在3．02×10^-3-3．02×10^-6mol／L范围内与峰高呈现良好的线性关系,测得松花蛋中铅的含量为3．630×10^-4mg／kg,该方法的回收率为103％-114．2％。而采用国标法测得松花蛋中铅的含量为3．379×10^-4mg／kg,两种方法的相对误差较小。且线性扫描溶出伏安法具有操作简便,重现性好,灵敏度高等优点。     

碳糊电极线性扫描伏安法测定微量铜

建立碳糊电极阳极溶出伏安法测定微量铜的分析方法。在pH=2．2的B-R缓冲溶液中,通过在-1．20V(vs．SCE)电位下富集Cu^2 后．在-0．40- 1．0V电位范围内作阳极溶出伏安扫描,在 0．29V处有一灵敏的氧化峰。峰电流与Cu^2 浓度在0．5—5μg／mL范围内有良好线性关系,检出限为0．4μg／mL。     

Zn^2＋对电化学合成聚苯胺膜的影响

应用循环伏安法和扫描电子显微镜(SEM)研究了ZnSO4对电化学合成聚苯胺(PAN)的影响．结果表明，在含0．1mol／L苯胺的1．0mol／L硫酸溶液中加入0．1～1．0mol／L的ZnSO4，能提高PAN膜的电沉积速度；Zn^2 还能使电聚合的PAN膜在1.0mol／LH2SO4溶液中的电化学降解速度降低，并导致PAN膜的表面呈现多孔状的形貌．     

环芬化合物膜修饰电极对8-氮鸟嘌呤的电催化研究

用循环伏安法在石墨碳电极上制备环芳化合物膜修饰电极 ,研究该修饰电极的性质及电催化性能。该电极在pH <9的PBS溶液中能稳定存在 ,膜的循环伏安图上有两对氧化还原峰 ,峰电位随pH值的增大而负移。在pH =7.9的PBS中 ,氧化峰电流与扫速平方根υ1/ 2 在 10 0～ 5 0 0mV·S-1范围内成正比 ,表明电荷在膜中的传递受扩散影响。在pH =7.9的弱碱性溶液中该修饰电极对 8-氮鸟嘌呤有明显的电催化作用 ,且有一质子和一电子参与反应。在 1.0× 10 -4～1.0× 10 -2 mol·L-1范围内峰电流与 8-氮鸟嘌呤浓度呈线性关系。     

UV/草酸高铁铵/H2O2 体系光降解碱性品红研究

研究了用UV／草酸高铁铵／H2O2体系光降解一种碱性阳离子染料—碱性品红．考察了初始pH、H2O2浓度、草酸高铁铵浓度、碱性品红浓度对碱性品红降解率的影响．试验结果表明：碱性品红降解的最佳初始pH为1．60—2．20，最佳初始H2O2浓度为10．0mmol／L；草酸高铁铵的浓度在0．1～1．0mmol／L时，碱性品红的降解率随浓度的增大而增大；高于1．0mmol／L时，则降解率相差不大；碱性品红的初始浓度增大，降解率减小，而实际降解的浓度则增加；碱性品红的浓度在低和高时，降解动力学过程不一致：随降解的进行，碱性品红在可见光区的吸收峰迅速消失，而降解过程中形成的中间产物吸收峰却消失很慢．     

碳原子线修饰电极对于对苯二酚电化学反应的催化作用

利用循环伏安法和强制对流法研究碳原子线修饰电极对于对苯二酚电化学反应的催化作用．与裸玻碳电极相比，碳原子线修饰玻碳电极在含有1mmoL／L对苯二酚的0．1mol／L HCl溶液中的循环伏安曲线上的氧化峰电位Epa负移了102．5mV，氧化峰电位Epc正移了143．3mV，氧化峰电流ipa和还原峰电流ipc分别增大6．3和11．0倍．强制对流法测得对苯二酚在碳原子线修饰电极上的电化学氧化反应的异相电子传递标准速率常数k^0比裸电极增加5．7倍，显示了该修饰电极非常高的电催化活性．     

Sb-Sn合金在不同介质中阳极成膜规律的研究

利用恒电位阳极极化电流与极化时间的关系、线性电位扫描研究了锑锡合金电极在不同电解质溶液中于1．2V(VS．SCE)阳极成膜规律及膜相结构分析。实验结果表明：与纯锑比较，舍金电极在不同种电解质溶液中的极化电流均增大，在酸性溶液中Sb Sn电极成膜规律有较大的差别；在碱性溶液中Sb Sn电极中的Sb没有得到保护。     

大黄素的吸附伏安行为及定量测定

大黄素在1％硼砂底液中，有一灵敏的吸附伏安还原峰．峰电位为-0．86V(vs.Ag／AgCl)．在电位-0．3V下预富集，采用微分脉冲吸附溶出伏安法测定，其检测限可达8．0×10^-10mol／L，大黄素在1×10^-8～1×10^-6mol／L浓度范围内．峰电流与浓度呈线性关系此法简便、快速、可靠．     

茚三酮的极谱行为研究

用线性扫描极谱法研究了在B—R缓冲溶液中茚三酮的极谱行为。实验表明,以pH=4,58的B—R缓冲溶液和0.1mol／L的KCl溶液作为底液,茚三酮产生还原波,其二阶导数峰电位为-0.874V（vs,SCE）,峰电流与其浓度在1.12×10^-6mol／L～3．36×10^-4mol／L浓度范围内呈线性关系,线性方程为i″p（nA／s^2）=114．5＋7．393×10^6c（mol／L）,相关系数为0．9927,初步讨论了电极过程及电极反应机理,结果表明该波为不可逆波。     

丁二酮肟修饰玻碳电极差分脉冲溶出伏安法测量痕量镉

以丁二酮肟作为修饰剂制备化学修饰电极,用于痕量镉的伏安法测定．研究了支持电解质种类及酸度、修饰膜厚度、富集电位、富集时间、扫描速度等因素对伏安曲线的影响,获得较为优化的测试条件,在0．1mo/L HAc—NaAc缓冲溶液（pH=4．0）中,ca（Ⅱ）的浓度在2．0×10^-9moL／L-2．0×10^-6 moL／L范围内与它的氧化峰电流呈良好线性关系,检测限达2．0×10^-9 moL／L．该电极具有很好的重现性．在含4．0×10^-7moL／Lcd（n）试液中连续测定10次,其RSD为7．8％．本法用于环境污水样（咸宁市咸安区的西河水）测定,获得满意的结果．     

铂电极上甲酸吸附和氧化过程的EQCM研究

运用电化学循环伏安和电化学原位石英晶体微天平方法，研究了0．1mol／L H2SO4溶液中甲酸在Pt电极上的吸附和氧化过程。结果表明：甲酸电氧化行为与电极表面氧物种有着密切的关系，正向电位扫描中甲酸在Pt电极上氧化产生3个氧化电流峰，与有机小分子醇类的氧化特征不同；负向电位扫描中出现甲酸氧化电流峰，表明甲酸在Pt电极上氧化遵循双途径过程。从表面质量定量变化的角度，提供了甲酸反应机理的新数据。     

单扫描示波极谱法测定氯霉素的应用研究

在0．3mol／L的KCl（pH6．5）底液中，用单扫描示波极谱法可得到一个灵敏的氯霉素导数还原波，峰电位为-840mV（vs．SEE）．峰电流与氯霉素浓度在0．075～0．250mg／L范围内呈现良好的线性关系（r=0．9986），检出限为0．025mg／L．利用该法测定了氯霉素针剂、眼药水、氯霉素片剂和鱼血中的氯霉素，并与高效液相色谱法和紫外分光光度法的测量结果进行对比，结果令人满意。