荧光分光光度法测定生药厚朴中的厚朴酚与和厚朴酚

建立了同时测定生药厚朴中厚朴酚与和厚朴酚的荧光测定方法.液液萃取分离可基本消除样品提取液中共存杂质对测定的影响,通过选取适当的光谱校正点可扣除厚朴酚与和厚朴酚的光谱干扰和背景干扰.方法用于生药厚朴中厚朴酚与和厚朴酚的测定,5次测定相对标准偏差分别为厚朴酚3.97%及和厚朴酚2.67%,回收率为厚朴酚102.67%及和厚朴酚101.43%.     

浊点萃取-紫外分光光度法同时测定厚朴酚与和厚朴酚的含量

建立了以Triton X-114为表面活性剂的浊点萃取-分光光度法同时测定厚朴酚与和厚朴酚含量的新方法,探讨了溶液的pH,Triton X-114浓度、平衡温度和平衡时间等因素对浊点萃取的影响.在最佳条件下,厚朴酚与和厚朴酚含量的线性方程分别为Y1=5.89×10-4x-1.14×10-3(相关系数为0.992 1),Y2=5.52×10-4x+7.71×10-5(相关系数为0.999 2);检测限分别为2.5μg/L和1.0μg/L.该方法成功用于药材中厚朴酚与和厚朴酚含量的测定,回收率为98.4%~104.3%.     

FL同时测定中药厚朴中厚朴酚与和厚朴酚含量

利用厚朴酚与和厚朴酚光酸性的不同,建立同时检测厚朴药材中这2种主要组分的荧光方法.通过对5份样品的测定发现,与色谱方法一样,甲醇提取液不需要进一步纯化处理,可以直接用于论文建立的荧光法对厚朴酚与和厚朴酚的测定.通过与HPLC方法的对照,证明荧光光谱法的精密度和准确度皆能满足分析要求.     

聚离子液体膜修饰电极检测厚朴酚

合成了1-[3-(N一吡咯)丙基]-3-己基咪唑四氟硼酸盐离子液体,以其为单体,采用电位阶跃法制备出聚 离子液体膜修饰玻碳电极,经十二烷基磺酸根阴离子交换,获得聚离子液体膜疏水界面．研究了厚朴酚在该聚离 子液体膜疏水界面上的电化学行为,采用用微分脉冲伏安法实现了厚朴酚的电化学测定．在优化条件下,厚朴酚的 氧化峰峰电流与其浓度在1.0×10^-8～5.0×10^-6 mol/L和5.0×10^-6～2.0×10^-5 mol/L范围内呈良好的线性关 系,检测限为7.1×10^-9 mol/L(S/N=3).该方法成功用于中药厚朴中厚朴酚测定．     

厚朴果实中厚朴酚、和厚朴酚的提取工艺比较

目的：测定厚朴果实中厚朴酚、和厚朴酚的含量,并对厚朴果实中酚类成分的提取方法进行探索和优化,为厚朴果实入药提供依据和参考。方法用醇提法、碱提法和超声辅助提取法提取厚朴果实中的酚类成分,采用薄层扫描法测定其中的厚朴酚、和厚朴酚的含量;并采用控制单一变量法优化乙醇提取工艺。结果厚朴果实中两种酚的含量是厚朴皮的1/4左右,提示厚朴果实具有入药的潜性;乙醇提取法的工艺优化结果显示最佳提取参数是60℃下、80%体积的乙醇提取三次（2、1.5、1 h）。结论醇提法、碱提法和超声提取法对酚类物质提取率没有显著影响,提示在选择提取方法时我们可以根据实际情况和成本来选择恰当的提取方法。     

厚朴酚与和厚朴酚溶解度的测定及其分离

厚朴酚与和厚朴酚是我国著名中药厚朴的主要有效成分,其药理作用既有相同之处,又有差异.为了有效地提取分离这两种化合物,测定了它们在环己烷、石油醚、正己烷中在不同温度下的溶解度.结果显示,当温度60℃时,厚朴酚在环己烷的溶解度为0.071 0 g/mL,和厚朴酚在环己烷的溶解度为0.405 6 g/mL,和厚朴酚在环己烷的溶解度是厚朴酚的5.7倍.利用这一溶解度差异特性,成功从厚朴总酚中分离出了厚朴酚与和厚朴酚.研究结果可为提取分离厚朴酚与和厚朴酚提供一种新的方法和依据.     

近红外光谱法同时测定藿香正气液中的厚朴酚与和厚朴酚

为更好地控制藿香正气口服液的产品质量,收集太极集团7个不同批次的藿香正气口服液共32个样品,用近红外光谱结合偏最小二乘法建立了测定厚朴酚与和厚朴酚的校正模型,并预测了藿香正气口服液样品中厚朴酚与和厚朴酚的含量.厚朴酚与和厚朴酚的优化模型的相关系数、预测相对偏差(RMSEP)分别为:厚朴酚0.929 4,0.36;和厚朴酚0.8944,0.26.通过对模型进行t检验,在显著性水平大于0.05的条件下,其测定结果与标准方法的测定结果对比,两者无显著性差异.该分析方法应用于同时测定藿香正气口服液中的有效成分厚朴酚与和厚朴酚,结果令人满意.     

RP-HPLC法测定不同树龄紫油厚朴中和厚朴酚及厚朴酚的含量

建立了RP-HPLC法测定紫油厚朴药材中和厚朴酚及厚朴酚的含量.采用依利特ODS2 C18(200 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇∶水=75∶25(V/V)为流动相,检测波长294 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃.结果得到厚朴酚的平均回收率为98.10%,RSD为0.42%,和厚朴酚的平均回收率为99.86%,RSD为0.86%.该方法重复性好、精密度高、线性关系良好,快速、准确;为紫油厚朴药材品质评价、品种选育及含量控制提供了科学依据.     

藿香正气片中厚朴酚与和厚朴酚的快速提取及测定研究

目的:快速提取及测定藿香正气片中厚朴酚及和厚朴酚.方法:用ASE300型快速溶剂萃取系统进行快速萃取藿香正气片中厚朴酚及和厚朴酚,利用反相高效液相色谱法测定厚朴酚及和厚朴酚的含量,Diamonsil(TM)C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水-冰醋酸(79∶21∶0.25),流速:1.0 mL/min,检测波长:294 nm,柱温:23℃,结果:HPLC法测得在范围内呈良好线性关系,和厚朴酚的平均回收率为100.27%,RSD为1.38%;厚朴酚的平均回收率为99.88%,RSD为1.25%.结论:该方法简便、准确、专属性强,能有效地控制藿香正气片的质量.     

厚朴酚的提取及分析方法

厚朴酚是中药材厚朴的主要有效成分,具有抗菌、抗焦虑、抗抑郁等广泛药理作用,受到化学研究者的广泛关注.用索氏提取法、快速溶剂萃取法、超临界CO2萃取法、超声提取法等提取方法以及紫外分光光度法、荧光分光光度法、高效液相色谱法分析方法进行研究.研究认为厚朴酚具有抗菌、抗病毒、抗氧化、抗肿瘤、抗哮喘等多种药理学作用药理作用,并将日益引起国内外的广泛重视.要使厚朴酚的药理作用更加体现出,那么厚朴酚的厚朴酚的提取、分析方法也就不是只需要一种方法就能独立完成,需要多种方法相互结合使用,既使生产经济又能保证厚朴酚的天然无污染.通过有进一步研究,能够寻找更加完善的新技术,使厚朴酚在临床、制药、化妆品等方面得到更好的应用.     

厚朴中清除氧自由基主要有效成分的确定

采用荧光分光光度法测定了厚朴中的2种药效成分厚朴酚与和厚朴酚对羟自由基和过氧化氢的清除作用,对羟自由基的半数清除率分别为0.081 mg/L和0.091 mg/L;对过氧化氢的半数清除率分别为2.357 mg/L和2.772 mg/L.计算结果表明:这2种成分在厚朴中的质量分数仅占4.64%,但它们对这2种活性氧的清除作用却在厚朴相应清除作用中占到56.70%和54.91%,由此确定了该2种成分为厚朴清除2种活性氧的主要成分.同时测得抗坏血酸对羟自由基和过氧化氢的半数清除率分别为0.180 mg/L和3.739 mg/L,清除作用相对较弱.     

云厚朴SFE-CO2萃取物中厚朴酚与和厚朴酚的热稳定性考察

温度是影响云厚朴提取物稳定性的主要因素,本研究考察云厚朴提取物的热稳定性。采用高效液相色谱法,测定云厚朴SFE-CO2(二氧化碳超临界流体萃取)工艺萃取物中的和厚朴酚、厚朴酚在不同温度干燥时的含量变化并得出降解规律,干燥时降解为一级反应,在100℃降解较快。采用恒温加速实验,得出SFE-CO2萃取液中的和厚朴酚、厚朴酚室温25℃贮存期分别为1 125.6h和975.7h。在制剂生产中,云厚朴SFE-CO2萃取物不宜长时间贮存,以减少有效成分损失;由于热不稳定性,高温干燥会导致制剂质量不稳定,降低药效,应在较低温度下干燥。     

HBr2 +离子的结构及其解析势能函数

 采用密度泛函（B3LYP）方法,以及6-311++G(2df,2pd)基组优化出了单态HBr⁺²离子的结构参数、离解能和力常数。在此基础上,利用多体项展式方法导出了HBr₂⁺（C_s,X¹ A′）离子的分析势能函数,并获得其势能面,正确的再现了HBr₂⁺离子的平衡结构特征及其离解能,并可由势能图观察到Br(² P_u )+HBr⁺ (X² Π_i)→HBr₂⁺（X¹ A′）反应通道上出现一个鞍点,其位置在R_BrBr=0.42 nm,R_HBr=0.16 nm,∠HB_r B_r=97.5°,V=-5.5 eV,垒高约0.53 eV。为进一步探讨HBr₂⁺离子的反应动力学过程打下了基础。     

HPLC法研究三种皮类药材不同贮藏期药效成分的含量变化

目的 利用高效液相色谱法探究杜仲、厚朴和黄柏三种皮类药材不同贮藏期药效成分的含量变化。方法 分别采用回流、超声和闪式三种方式对同批贮存一年以及贮存五年的杜仲、厚朴和黄柏三种皮类药材进行提取,并利用高效液相色谱法对提取液中有效成分进行定量分析。结果 与贮藏期一年的药材相比,经过5年的贮存,三种皮类药材的药效物质含量均随着贮藏期延长或多或少的降低,其中杜仲皮中桃叶珊瑚苷的含量减少70%以上;厚朴皮中厚朴酚及和厚朴酚的含量减少1%以下;黄柏皮中盐酸小檗碱的含量减少10%以上。结论 三种皮类药材的药效物质在贮藏期变化总体有相似的规律,贮藏时间对杜仲皮皮中桃叶珊瑚苷的含量影响较大,对厚朴皮中厚朴酚与和厚朴酚的含量影响最小,而对黄柏皮中盐酸小檗碱的含量影响较小。研究结果为三种皮类药材的质量控制提供了科学依据。     

纳米原料制备Na0.7CoO2多晶

 按照化学摩尔配比计算原料、采用固相反应法合成了Na_0.7CoO₂样品,XRD测量结果表明合成的Na_0.7CoO₂是单相多晶.在冰水混合物温度下测量的Raman光谱证明了合成的Na_0.7CoO₂多晶具有成分准确和物相单一的特点.分析表明粒径为20～5nm的Co₃O₄原料具有高的烧结驱动能和大比表面积,这是烧结Na_0.7CoO₂多晶不需氧气保护、温度较低的主要因素.     

狭缝孔内水煤气变换反应平衡的蒙特卡罗模拟

采用反应蒙特卡罗(RCMC)方法模拟了狭缝孔内水煤气变换反应的化学平衡。模拟中,CO和H₂描述成球形LJ分子,H₂O和CO₂的分子势能分别采用TIP4P和EPM2模型计算。孔壁分子与L J点位之间的相互作用采用Steele的10-4-3模型计算。采用经典热力学方法得到主体相的平衡组成,并与RCMC的计算结果比较。两者的一致表明可以通过RCMC方法来计算预测狭缝孔内的化学平衡组成。进一步探讨了压力、温度、孔宽以及进料气摩尔组成等因素对孔内化学平衡的影响。计算表明,尽管孔内H₂摩尔分数低于主体相,但是在压力为1MPa、温度723.15K、孔宽H=3.652nm和进料水汽比n(H2O)∶n(CO)=1∶1条件下,可以得到较大的孔内H₂产量。     

关于两种贝叶斯模型的一致性比较

主要讨论两样本情况下两种不同贝叶斯估计方法之间存在的差异.方法一是假定x_i（i=1,2）关于θ_i（i=1,2）条件独立;方法二假定x₁、x₂无条件独立.在考虑θ1的统计分析时,研究这二种方法的结果有无明显的差别.由实际分析可以得出结论：用两种模型对θ₁进行贝叶斯估计差异不大.