Fe包覆Si3N4金属陶瓷相反应热力学分析

研究非均相沉淀-热还原法制备Fe包覆α-Si3N4复合粉末常压烧结界面反应特性,并进行热力学分析.研究结果表明:在1 600℃下烧结时,α-Si3N4部分转变为β-Si3N4,Fe相消失,转而生成FeSi化合物;在1700℃下烧结时,α-Si3N4基本转变为β-Si3N4,FeSi化合物消失,Fe相重新出现；在烧结过程中,FeSi化合物或Fe晶粒发生明显长大,呈圆球状分布在Si3N4晶粒之间,实验结果可通过热力学分析进行解释.     

氮气中C-Si系材料的高温变化过程

以9组不同配料比的炭黑和单质硅为原料压制成试样, 在氮气气氛下,分别于1350,1400,1450,1500,1550℃下烧结,获得5个不同温度点合成样品: 采用XRD分析技术研究试样的物相演变过程, 研究C-Si系原料在氮气气氛合成过程中的物相变化和反应动力学机制.试验结果表明:试样在氮气气氛下合成,最终物相为SiC,α-Si3N4和β-Si3N4,硅含量高时还存在Si2N2O相,石英相和方石英相作为中间产物出现:氮化硅不仅可由单质硅氮化生成,还可由SiO2,Si2N2O与C还原氮化生成,α-Si3N4先于β-Si3N4生成,且温度升高会向β相转化,温度高于1500℃时,Si3N4会与残余的C反应生成SiC:合成温度和配料比是影响C-Si系原料合成产物的重要动力学因素.     

掺纳米Al2O3的纳米8YSZ相变及电导率

掺8mol%Y2O3的纳米ZrO2粉体中加入0－5wt%纳米Al2O3，在1100℃、1200℃、1300℃不同温度下烧结2h，烧结样品在烧结温度达1200℃以上，掺1wt%以上的纳米Al2O3的四方相完全转变为立方相。初步探讨掺纳米Al2O3的8YSZ陶瓷烧结体相变机理及纳米Al2O3对8YSZ烧结体的晶参数和电导率影响。     

Si3N4的结构状态对放电等离子烧结制备Sialon陶瓷的影响

以纳米非晶-Si3N4、微米α-Si3N4、微米AlN、纳米Al2O3和纳米Y2O3为初始原料,采用放电等离子烧结工艺制备了Sialon陶瓷。通过调整配方中Si3N4对应原料的种类,研究了不同结构的Si3N4对合成Sialon陶瓷的影响。通过XRD和SEM对试样的物相和显微结构进行了表征,同时测试了试样的体积密度、抗弯强度、断裂韧性和维氏硬度。实验结果表明,配方中的Si3N4全部采用α-Si3N4,经SPS烧结后可获得α/β-Sialon陶瓷,当用纳米非晶-Si3N4逐步替换α-Si3N4时,所合成的Sialon陶瓷中的α-Sialon晶相的相对含量减少;当全部采用纳米非晶-Si3N4时,则试样中仅含有β-Sialon相。     

低温烧结α/βSi_3N_4复相陶瓷及力学性能研究

以MgSiN2为烧结助剂,在1 600~1 750°C下,热压烧结制备α/βSi3N4复相陶瓷,并研究其力学性能与相组成及显微结构之间的关系。结果表明,显微硬度随α-Si3N4质量分数的增加而增加,α-Si3N4质量分数为60%时,显微硬度达到最大,随α-Si3N4质量分数继续增加,显微硬度变化很小,约为23 GPa。随着β-Si3N4质量分数的增加,断裂韧性先增加后又下降,抗弯强度先增加而后变化不大。     

原位增韧β-Si3N4/α-Sialon复相陶瓷

通过XRD, SEM和力学性能测试研究了β-Si3N4/α-Sialon复相陶瓷热压烧结的致密化、相组成、力学性能和微观结构.结果表明,β-Si3N4/α-Sialon复相陶瓷综合了β-Si3N4和α-Sialon的力学性能,可通过改变起始粉末的组成,可以调整相组成及裁剪材料的力学性能.由于加入具有大的长径比的物相β-Si3N4,提高了材料的强度和韧性.     

高能球磨法制备Mg_4Nb_2O_9微波介质陶瓷及其表征

采用高能球磨法制备粉体.粉体球磨60 h后在900℃保温3 h预烧合成Mg4Nb2O9纯相,研究了由高能球磨所得粉体制备的Mg4Nb2O9陶瓷的相结构、显微组织和微波介电性能随烧结温度的变化关系.X射线衍射检测Mg4Nb2O9陶瓷在1 150～1 200℃烧结过程中有微量的MgNb2O6和Mg5Nb4O15杂相产生,烧结温度高于1 200℃时,样品为Mg4Nb20g纯相;样品收缩率和密度随烧结温度的增大而增加,在1 200℃趋于饱和,分别为13.6和4.22 g/cm3(相对密度96.42%);样品的气孔含量随烧结温度增大降低,晶粒尺寸随烧结温度增大而增大,介电常数和品质因数随烧结温度的增大而增加;1 200℃烧结的样品具有高的致密度、清晰的显微组织,平均晶粒尺寸为3.5 μm,微波介电性能εr=12.6,Q·f=133164 GHz,τ=-56.69×10-6/℃.实验结果表明.高能球磨有效促进球磨后粉体在900℃低温合成Mg4Nb2O9纯相;并降低Mg4Nb2O9陶瓷的烧结温度到1 200℃,改善了陶瓷的谐振频率温度系数,有望成为新一代中温烧结微波介质材料.     

掺纳米MgO第二相对ZrO2(3Y)材料性能的影响

采用纳米ZrO2(3Y)粉和纳米MgO粉为原料，对掺MgO的ZrO2(3Y)在1100℃、1200℃、1300℃不同温度下进行常压烧结2h，实验结果表明，掺一定量的MgO有利于烧结体电导率的提高并对样品的烧结致密起促进作用。发现烧结样品在烧结温度1200℃和1300℃时，掺5wt％以上的纳米MgO时，四方相完全转变为立方相。探讨了掺纳米MgO对ZrO2(3Y)烧结体的致密度和电导率的影响。     

高压方法合成α″-Fe16N2

用同步还原氮化技术制备的Fe、Fe4N混合纳米颗粒和Fe／Fe4N核壳复合纳米颗粒分别作为前驱体，再经高压加温后合成了含有高饱和磁化强度的α″-Fe16N2相，采用X-射线衍射仪(XRD)表征样品的结构，研究了高压下温度及前驱体对合成α″-Fe16N2相的影响，其磁性用振动样品磁强计(LakeShore VSM)在室温下进行测量，实验结果表明：混合的Fe-Fe4N纳米颗粒和复合的核壳结构Fe／Fe4N颗粒在高压下均有可能发生相变，压力为6GPa时，当温度在400℃、500℃Fe和Fe4N仅仅发生晶粒细化，没有相变；当温度高于600℃时，可使Fe和Fe4N两相之间发生固相反应，产生了α″-Fe16N2等新的相．但用混合的Fe-Fe4N作为前驱体时会发生氧化，而高压复合的Fe／Fe4N前驱体则不会发生氧化．采取不同的氮化时间，可获得不同比例的α-Fe/γ′-Fe4N前驱体，在高温高压作用下可得到不同含量的α″-Fe16N2。本对实验结果也进行了初步解释。     

0.7～1.8GPa,室温～1120℃条件下α-β石英相变的弹性参数

为了解高温高压条件下,α-β石英相变过程中的弹性性质,在0.7～1.8GPa,室温～1120℃条件下,利用多顶砧波速测量装置,采用脉冲反射-透射法,测量了α石英以及相变为β石英的纵波速度.弹性纵波穿过单晶α石英的方向为平行结晶轴X方向.实验结果表明,随温度升高,α石英的纵波速度开始非线性降低,之后,快速升高.这一现象是由于α-β石英相变引起的.依据晶体对称性与弹性参数的关系确定了α石英的弹性参数(C 11 ),及其随温度和压力的变化关系.同时获得了β石英的弹性参数(C 11 ).实验证实,测量α-β石英相变时的纵波速度,不仅是确定α-β石英相变温度和压力的一种方法,也是校正高压腔体温度和压力的有力手段.     

氧化锌纳米晶高温高压下的晶粒演化

研究了ZnO纳米晶高温高压下的晶粒演化, 用MDI/JADE5 X射线衍射仪和XL30S-FEG场发射扫描电子显微镜对高压样品的相组成、晶粒尺寸及微观形貌进行了表征. 结果表明, 高压下, 200℃氧化锌纳米晶粒已经迅速长大. 300℃(包括300℃)以下, ZnO纳米材料中晶粒长大和晶粒减小的现象并存, 1 ~ 3 GPa烧结体晶粒尺寸随着压力的升高而增大, 4 ~ 6 GPa烧结体的晶粒尺寸随着压力的升高而减小. 400℃(包括400℃)以上, 1 ~ 6 GPa烧结体的晶粒尺寸随着压力的升高而不断增大. 在特定条件下, 可以获得高性能的ZnO纳米块体材料.     

钴铁氧体CoxFe3-xO4结构和磁性研究

采用溶胶-凝胶法制备CoxFe3-xO4钴铁氧体,在不同的退火温度下(1100℃～1300℃)得到了一系列的样品,利用X射线衍射仪(XRD)、振动样品磁强计(VSM)对粉末样品的结构和磁性进行了分析.实验结果表明,当钴含量高(x＞0.7)时,样品形成单一的具有尖晶石结构的钴铁氧体,当钴含量较低时,样品生成尖晶石结构的钴铁氧体和α-Fe2O3的复合相.     

原位生长β—Si3N4增强BAS基体复合材料

用溶胶-凝胶法合成化学定比BAS（BaO-Al2O3-2SiO2)粉末，并用差热分析和XRD法分析基相变过程、氧化锂对BAS相变过程影响、晶种对BAS相变过程的影响。考察了BAS对氮化硅相变的影响以及加入晶种后对氮化硅相变的影响。用热压氮气保护法制备了自生β-Si3N4增强BAS的复合材料，并比较了其力学性能与BAS的力学性能。结果表明，纯BAS相变产物的六方相，氧化锂与氟化物的加入，促进了BAS单斜相的形成，BAS单斜晶种能有效地促进BAS单斜相的形成；BAS能够促进氮化硅由α-Si3N4→βSi3N4的相变，β-Si3N4能有效地提高BAS微晶玻璃的强度和断裂韧性，分析了增强和增韧机理。     

MoO_3高压电输运性能研究

利用DAC原位测量技术,研究了Mo O3电阻率和高压阻抗随压力的变化规律.电阻率在10.6 GPa和20.8 GPa时出现不连续变化,对应着Mo O3由正交相到单斜相(P21/m)再到单斜相(P21/c)的结构相变.压力低于10.6 GPa时,电阻率随着压力的增大而减少;单斜相(P21/m)的电阻率随压力增加而增加;压力高于20.8GPa时,电阻率随压力增加而减小.通过拟合复阻抗谱,得到了晶粒电阻随压力的变化规律.晶粒电阻在10.6GPa出现不连续变化,对应着Mo O3由正交相到单斜相(P21/m)的结构相变.正交相晶粒电阻随着压力的增大而减少.     

不同类型碳化硅制备的BAS/SiC复合材料组织及力学性能的研究

采用放电等离子烧结(SPS)方法在1 800℃制备了不同类型碳化硅(Si C)的BAS/Si C陶瓷基复合材料.采用阿基米德排水法、XRD、SEM及三点弯曲等分析测试手段研究了复合材料的致密度、物相组成、显微结构及室温力学性能.实验结果表明,BAS能有效地促进复合材料的致密化.复合材料中没有发生β-Si C→α-Si C相的转变.Si C晶粒均匀地分散在连续的BAS晶相中,且与BAS之间结合紧密.与以α-Si C为原始粉体制备的复合材料的室温抗弯强度相比,β-Si C为原始粉体制备的复合材料的室温抗弯强度提高13.93%.     

热处理对粉末注射成形钛合金的组织与性能的影响

采用粉末注射成形方法制备了钛合金坯体,利用溶剂脱脂和热脱脂方法脱除坯体中粘结剂,并在真空气氛下烧结致密钛合金样品.真空烧结后,经960 ℃和140 MPa热等静压处理,在720～760 ℃进行1～1.5 h退火处理获得的样品微观结构为均匀的双态组织,由许多等轴较小的α晶粒和少量尺寸较小的β晶粒组成.XRD分析结果表明,当退火温度高于800 ℃时,样品存在Ti3Al杂质相.     

液相烧结SiC陶瓷的微观结构

采用Al2O3、Y2O3为助烧剂,液相烧结获得了致密的α－SiC和β－SiC陶瓷,并研究了SiC了烧结体的物相组成和微观结构。实验结果表明,Al2O3,Y2O3原位形成了YAG,材料以液相烧结机制致密化,α－SiC通过溶解和再析出机制,促进晶体生长,并形成“Core/Shell”结构,物相分析表明,β－SiC陶瓷粉末在烧结过程中发生β→a的相变,微观结构观察显示,β-SiC陶瓷中生成了长柱状晶粒。     

硼化钽（TaB）高温高压烧结体硬度的研究

采用国产DS6×800T铰链式六面顶压机技术,对过渡金属TaB粉末进行了高温高压烧结,并采用金刚石菱形压痕法对TaB维氏硬度进行了测量.在加载负荷为29.4N时,烧结压力为4GPa,烧结温度分别为900和1100℃时,测试得到TaB陶瓷的硬度分别为7.7±0.4和10.5±0.7GPa.说明在同一压力条件下,温度越高致密性越好,通过阿基米德法,计算得到了TaB的相对密度为13.5g/cm3.     

烧结温度对氧化锌压敏瓷显微组织和电性能的影响

采用不同的烧结温度（900～1300℃）制备氧化锌压敏瓷，通过扫描电镜和X射线衍射对其显微组织和相成分进行了分析，探讨了烧结温度对氧化锌压敏瓷电性能和显微组织的影响机理。烧结温度越高，Bi2O3挥发越严重，氧化锌压敏瓷的晶粒尺寸越大，电位梯度越低。研究结果表明，当烧结温度为1100℃时，压敏瓷具有较为理想的综合电性能，其电位梯度为332V／mm，非线性系数为30，漏电流为0．1μA。     

复相α/β-Sialon的合成及其烧结研究

通过-αSialon原料中加入Si,Al,Al2O3,在流动N2气氛中烧结,生成复相α/-βSialon材料.运用X射线衍射仪、扫描电子显微镜分别对不同烧结温度试样的晶型、微观形貌进行了表征.主要探讨了不同的烧结温度对试样的耐压强度和体积密度的影响.结果表明:1 500℃材料烧结时,能制备出致密、耐压强度高的复相α/-βSialon材料.